Πατενταρισμένη διαδικασία από βενζαλδεΰδη σε γλυκιδυλεστέρα BMK σε P2P

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Αυτό το άρθρο σας παρέχει μια κατοχυρωμένη με δίπλωμα ευρεσιτεχνίας διαδικασία σύνθεσης από βενζαλδεΰδη σε γλυκιδυλεστέρα BMK σε P2P.
Αυτή η διαδικασία προέρχεται από δίπλωμα ευρεσιτεχνίας που δημοσιεύθηκε το 2009. Το αρχικό κείμενο χρησιμοποιούσε 4-μεθοξυβενζαλδεΰδη για τη σύνθεση 4-μεθοξυφαινυλακετόνης. Το αντικατέστησα με βενζαλδεΰδη για τη σύνθεση της φαινυλακετόνης.
Αυτή η διαδικασία δεν διαχωρίζει τον γλυκιδυλεστέρα BMK.
Η βιβλιογραφία αναφέρει ότι η απόδοση αυτής της διαδικασίας από βενζαλδεΰδη σε αποσταγμένη φαινυλακετόνη είναι 82,9%.
Ο κ. G. Patton παρείχε προηγουμένως μια άλλη λύση για αυτή τη διαδικασία στο φόρουμ και έχω κάνει κάποια σχόλια κάτω από αυτή την ανάρτηση(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).


Δεδομένου ότι το επίπεδο των αγγλικών μου δεν είναι πολύ καλό, αυτό το άρθρο μεταφράστηκε από το Google μετά τη συγγραφή του, παρακαλώ συγχωρέστε με αν υπάρχει κάποια γραμματική ακατανόητη.

Βήματα εξάσκησης:
-Μια συσκευή αντίδρασης 2000ml, διατηρημένη καθαρή και στεγνή, πρέπει να είναι εντελώς άνυδρη.
-Προσθέστε 280g διαλύματος 30% μεθοξειδίου του νατρίου-μεθανόλης. (Εάν χρησιμοποιείτε 28% διάλυμα μεθοξειδίου του νατρίου-μεθανόλης, χρειάζεστε 300g)
-Ξεκινήστε το σωλήνα συμπύκνωσης, εγκαταστήστε το σωλήνα ξήρανσης πάνω από το σωλήνα συμπύκνωσης για να απομονώσετε το εξωτερικό νερό.
-Προσθέστε το αναμεμειγμένο διάλυμα 104g βενζαλδεΰδης και 232g 2-χλωροπροπιονικού μεθυλίου χρησιμοποιώντας χωνί πτώσης σταθερής πίεσης υπό ανάδευση.
-Μετά την προσθήκη, το εσωτερικό της φιάλης θα θερμανθεί αυθόρμητα στους 60°C περίπου. Αυτή τη στιγμή, ρυθμίστε τη θερμοκρασία θέρμανσης για να διατηρήσετε το εσωτερικό της φιάλης στους 60°C.
-Ανακατεύετε και επαναρροή στους 60°C για 2 ώρες.
-Προσθέστε 1160ml υδροχλωρικού οξέος 3mol/L υπό ανάδευση.
-Μετά την προσθήκη, θερμάνετε στους 90°C υπό ταχεία ανάδευση, αναδεύστε και επαναρροφήστε σε αυτή τη θερμοκρασία για 4 ώρες, εξασφαλίστε συνεχή ανάδευση.
-Ψύξτε σε θερμοκρασία εντός 20°C.
-Χρησιμοποιήστε ένα διαχωριστικό χωνί για να διαχωρίσετε το στρώμα ελαίου.
-Χρησιμοποιήστε 3×100ml διχλωρομεθάνιο για να εκχυλίσετε το υδατικό στρώμα και συνδυάστε όλα τα εκχυλίσματα και τα στρώματα ελαίου.
-Χρησιμοποιήστε 200 g 5% υδατικού διθειώδους νατρίου (NaHSO ) για να ξεπλύνετε την οργανική στιβάδα.
-Χρησιμοποιήστε 2×200ml 1% διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου για να πλύνετε την οργανική στιβάδα, ώστε να διασφαλίσετε ότι η τιμή του pH της υδατικής στιβάδας είναι μεγαλύτερη ή ίση με 7.
-Φιλτράρετε το στρώμα ελαίου μέσω χωνιού με πυρήνα άμμου καλυμμένο με άνυδρο θειικό μαγνήσιο πάχους 1,5 cm για να στεγνώσει καλά, ξεπλύνετε το χωνί με πυρήνα άμμου με μικρή ποσότητα διχλωρομεθανίου και συνδυάστε.
-Χρησιμοποιήστε περιστροφικό εξατμιστήρα για την απομάκρυνση των διαλυτών χαμηλού σημείου βρασμού στους 70 °C υπό μειωμένη πίεση.
-Κατασκευάστε μια συσκευή ατμοσφαιρικής απόσταξης, συλλέξτε το κύριο κλάσμα από τους 210 °C έως τους 240 °C και λάβετε κίτρινη 1-φαινυλ-2-προπανόνη.
-Εάν παράγεται σε μεγάλες ποσότητες, η άχρωμη φαινυλακετόνη μπορεί να ληφθεί με μία ακόμη απόσταξη υπό κενό.

Προφυλάξεις:
-Εάν υπάρχει υγρασία στη συσκευή αντίδρασης πριν από την προσθήκη υδροχλωρικού οξέος, η απόδοση θα μειωθεί σημαντικά ή ακόμη και η αντίδραση δεν θα πραγματοποιηθεί.
-Μετά την προσθήκη υδροχλωρικού οξέος, είναι απαραίτητο να χρησιμοποιηθεί ισχυρή ανάδευση για την πλήρη ανάμιξη του διαλύματος της αντίδρασης. Επειδή πρόκειται για αντίδραση διασταυρούμενης φάσης ελαίου-νερού, η αντίδραση εξαρτάται σε μεγάλο βαθμό από την επιφάνεια επαφής. Μετά από υπολογισμό, η διαφορά στην περιοχή επαφής μεταξύ ανάδευσης και μη ανάδευσης μπορεί να φτάσει τις εκατοντάδες ή και χιλιάδες φορές!
-Παρακαλείστε να δώσετε προσοχή στο αν η θερμοκρασία είναι χαμηλότερη από 20°C πριν από την εκχύλιση. Εάν η θερμοκρασία είναι πολύ υψηλή, το διχλωρομεθάνιο θα επεκτείνει τη διαχωριστική χοάνη και θα ανοίξει τη διαχωριστική χοάνη.
-Το πλύσιμο με δισουλφικό νάτριο μπορεί να προσθέσει για την απομάκρυνση μιας μικρής ποσότητας μη αντιδρώσας βενζαλδεΰδης για τη βελτίωση της καθαρότητας. Η βενζαλδεΰδη δεν απομακρύνεται εύκολα κατά την απόσταξη. Παρακαλείστε να μην διαγράψετε αυτό το βήμα κατά βούληση.
-Η διαδικασία πλύσης με δισουλφίτη νατρίου και η πρώτη διαδικασία πλύσης με υδροξείδιο του νατρίου θα είναι πιο δύσκολο να διαχωριστεί και θα χρειαστεί πολύς χρόνος για να σταθεί, παρακαλούμε περιμένετε υπομονετικά.
-Παρακαλώ βεβαιωθείτε ότι το υγρό είναι στεγνό πριν από την απόσταξη, διαφορετικά η απόσταξη είναι επιρρεπής σε προσκρούσεις.
-30% διάλυμα μεθοξειδίου του νατρίου/μεθανόλης προσπαθήστε να αγοράσετε το τελικό προϊόν απευθείας, μην χρησιμοποιείτε στερεό μεθοξείδιο του νατρίου και άνυδρη μεθανόλη για την κατασκευή.


Εμπειρία:

Η αντίδραση του πρώτου σταδίου της βενζαλδεΰδης με 2-χλωροπροπιονικό μεθύλιο και μεθοξείδιο του νατρίου υπό παλινδρόμηση στους 60°C φαίνεται στο παρακάτω σχήμα. Η διαδικασία προσθήκης βενζαλδεΰδης και 2-χλωροπροπιονικού μεθυλίου στο διάλυμα μεθοξειδίου του νατρίου θα βράσει, παρακαλούμε ελέγξτε την ταχύτητα προσθήκης λογικά.
98P4Sc0LVv
IyFGWkVZJh
HAgZjTyoEr


Η διαδικασία της παλινδρόμησης στους 90°C μετά την προσθήκη υδροχλωρικού οξέος φαίνεται στο παρακάτω σχήμα.
7BDLMSRuht


Το στρώμα ελαίου μετά την εκχύλιση και το πλύσιμο φαίνεται στο παρακάτω σχήμα.
TaX6ScQdpT
CaudlVeS1g


Χρησιμοποιήστε περιστροφικό εξατμιστήρα για την εξάτμιση του διαλύτη χαμηλού σημείου ζέσεως στους 70°C, όπως φαίνεται στο παρακάτω σχήμα.
PEkq1TWo87


Η συσκευή απόσταξης φαίνεται στο παρακάτω σχήμα.
Ο συνολικός όγκος πριν από την απόσταξη είναι περίπου 250ml έως 300ml. Πρόκειται για τη συνολική ποσότητα που λαμβάνεται από δύο διαδικασίες. Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας απόσταξης, περίπου 70ml άχρωμου αποστάγματος εκρέουν κάτω από τους 110°C. Έχει οργανικούς διαλύτες και κάποιες πικάντικες οσμές. Θα πρέπει να είναι διαλύτης με χαμηλό σημείο βρασμού.
Από τους 110°C έως τους 160°C, εκρέουν περίπου 20ml άχρωμου αποστάγματος, με πικάντικη οσμή. Πιθανώς 2-χλωροπροπιονικό μεθύλιο και κάποιοι εστέρες του προϊόντος σε αυτό το σημείο βρασμού.
Από τους 160°C έως τους 210°C, εκρέουν λιγότερα από 5ml άχρωμου αποστάγματος, το οποίο έχει οσμή βενζαλδεΰδης, η οποία μπορεί να είναι βενζαλδεΰδη.
Όταν είναι κοντά στους 210°C, το απόσταγμα αρχίζει να γίνεται κίτρινο και η θερμοκρασία κυμαίνεται από 210°C έως 240°C. Εκρέουν 120ml αποστάγματος, το οποίο είναι ελαιοκίτρινο και έχει σύσταση παρόμοια με εκείνη του ελαιολάδου σε κανονική θερμοκρασία. Κύριο κλάσμα με P2P.
Όταν αρχίζει να εξατμίζεται στην φιάλη κοκκινωπός καστανός ατμός, η απόσταξη τελειώνει και στη φιάλη παραμένουν περίπου 25ml υπολείμματος.
WO3oVyamqA


Το κλάσμα P2P παρουσιάζεται στο παρακάτω σχήμα.
QBlUshpdf2
NGOIMV93db
RvU0kB8efx
VtAgkQFi7c


Η σύγκριση TLC του αποσταγμένου P2P και της βενζαλδεΰδης παρουσιάζεται στο παρακάτω σχήμα.
WFeNi25B8o



Ίσως λόγω κάποιων λαθών στη λειτουργία του προσωπικού παραγωγής, η απόδοση είναι πολύ χαμηλότερη από την απόδοση στη βιβλιογραφία. Θα συνεχίσω να ενημερώνω την απόδοση παρακολούθησης. Επιπλέον, μπορούμε να δούμε μέσω TLC ότι η παρουσία της βενζαλδεΰδης δεν είναι πλέον ορατή στο αποσταγμένο P2P, αλλά εξακολουθεί να είναι ακάθαρτο, με δύο πολύ εμφανή συστατικά. Οι προσμίξεις είναι άγνωστες και είναι προφανές ότι η απόσταξη δεν μπορεί να τις απομακρύνει.
Προς το παρόν, σχεδιάζω να διαχωρίσω τα συστατικά και να τα στείλω στον οργανισμό δοκιμών για δοκιμές πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού για να προσδιορίσω τα συστατικά του προϊόντος και τη δομή των προσμίξεων, αλλά λόγω ανεπαρκών κεφαλαίων, είμαι εδώ για να ξεκινήσω crowdfunding στους netizens στο φόρουμ BB. Παρακάτω είναι η συλλογή κρυπτονομισμάτων μου Υπολογίζεται ότι η τελειοποίηση αυτής της διαδικασίας θα απαιτήσει περίπου 10 έως 12 δοκιμές NMR και κάποια αναλώσιμα, και το συνολικό κόστος θα είναι περίπου 1500 έως 1800 δολάρια ΗΠΑ. Μόλις τα κεφάλαια είναι επαρκή, θα χρησιμοποιήσω υγρή χρωματογραφία για να διαχωρίσω τα συστατικά του προϊόντος και να πραγματοποιήσω ανίχνευση NMR, και στη συνέχεια θα δημοσιεύσω τα αποτελέσματα ανίχνευσης στο φόρουμ BB. Στη συνέχεια, θα προβώ σε στοχευμένες βελτιώσεις της διαδικασίας με βάση τα αποτελέσματα των δοκιμών, με στόχο τη λήψη υψηλής καθαρότητας P2P χρησιμοποιώντας μια απλή και επαναλαμβανόμενη διαδικασία, και στη συνέχεια θα συνεχίσω να ενημερώνω για την πρόοδο αυτή στο φόρουμ BB, ευχαριστώ.

Η διεύθυνση λήψης BTC μου:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Η διεύθυνση λήψης LTC μου:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Η διεύθυνση λήψης ETH μου:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Η παραπάνω διεύθυνση παραλαβής μπορεί να δεχτεί το αντίστοιχο κρυπτονόμισμα και όλα τα σχετικά tokens.
Θα ενημερώνω την κατάσταση του crowdfunding στην περιοχή σχολίων μία φορά την εβδομάδα.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
Εξαιρετική δουλειά και οικεία ατμόσφαιρα =)
Έχετε 0,8955 mol p2p με πρόσμιξη 0,98 mol βενζαλδεΰδης, καταλαβαίνω σωστά;
p2p το πετρέλαιό σου είναι πραγματικά πολύ κίτρινο, το δικό μου είναι πιο άχρωμο (απόσταξη με ατμό), φωτογραφίες υπό έντονο φως.
 

Attachments

  • mUpnukcKQY.jpg
    mUpnukcKQY.jpg
    565.4 KB · Views: 227
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Όχι, δεν πρέπει να είναι βενζαλδεΰδη, διότι έκανα σύγκριση με TLC μεταξύ της βενζαλδεΰδης και του δείγματος από το τέλος της αντίδρασης του πρώτου σταδίου, η οποία έδειξε ότι η βενζαλδεΰδη είχε ουσιαστικά καταναλωθεί. Στη συνέχεια, μια σύγκριση TLC του αποσταγμένου P2P και της βενζαλδεΰδης έδειξε ότι η βενζαλδεΰδη ήταν ελαφρώς λιγότερο πολική από τα δύο συστατικά του αποσταγμένου P2P, οπότε επρόκειτο για μια άγνωστη πρόσμειξη. Το κίτρινο χρώμα οφείλεται στην ατμοσφαιρική απόσταξη στον αέρα. Εάν χρησιμοποιήσω απόσταξη υπό κενό, θα πάρω ένα άχρωμο και διαφανές υγρό, αλλά δεν μπορώ να διαχωρίσω με ακρίβεια τα κλάσματα υπό τις υπάρχουσες συνθήκες του εξοπλισμού
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
συνολικά υπάρχει ένα πρόσμικτο που πετάει με ένα αζεοτροπικό μείγμα σε με p2p. είναι ενδιαφέρον να ελέγξουμε αν ο δισουλφίτης θα το εξαλείψει, μέσω απομόνωσης / καθαρισμού του προσδέματος και περαιτέρω διάσπασης του άλατος σε p2p.
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
17
Points
8
Πήρατε 120ml ακάθαρτου p2p από 104g βενζαλδεΰδης
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Όχι, πρόκειται για δύο συνδυασμένες ποσότητες, οπότε πήρα 120 γραμμάρια ακάθαρτου P2P από 208 γραμμάρια βενζαλδεΰδης
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
148
Reaction score
54
Points
28

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
45
Points
18
Δηλαδή είναι δυνατή η απόσταξη p2p σε 1 atm με κανονική απόσταξη; Νόμιζα ότι θα υποβαθμιζόταν πριν φτάσει στη θερμοκρασία BP;
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Όχι, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε μόνο την απόσταξη με ατμό ή την απόσταξη υπό κενό. Η απόσταξη υπό κανονική πίεση θα καταστρέψει σοβαρά τα συστατικά. Εάν η απόσταξη υπό κανονική πίεση είναι απαραίτητη, νομίζω ότι η συνεχής διέλευση ενός ασθενούς ρεύματος αζώτου ή αργού στη συσκευή απόσταξης μπορεί να προστατεύσει το P2P από τη ζημιά. αλλά δεν έχει δοκιμαστεί πειραματικά
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Είναι το διάλυμα μεθανόλης μεθοξειδίου του νατρίου 30% μεθανόλη
 
Top