Διαδικασία σύνθεσης PCE (ετικυκλιδίνη)

[mxtlrr_chem]

Το PCE είναι ένα διασπαστικό που παράγει διασπαστικά, αναισθητικά και παραισθησιογόνα αποτελέσματα.

Αντιδραστήρια:

- Αιθυλαμίνη άνυδρη
- Κυκλοεξανόνη
- Υδροξείδιο του καλίου
- Μέταλλο λιθίου
- Βρωμοβενζόλιο
- Αιθέρας
- Αραιό HCl
- Υδροξείδιο του νατρίου
- Νερό

Διαδικασία:

100g άνυδρης αιθυλαμίνης αναμιγνύονται με 220g κυκλοεξανόνης. Διατηρείται για 16 ώρες και στη συνέχεια ανακινείται με στερεό υδροξείδιο του καλίου. Το κατώτερο στρώμα ελαίου περιέχει Ν-κυκλοεξυλιδεθυλαμίνη, η οποία είναι το ενδιάμεσο προϊόν. Θα πρέπει να αποκεντριστεί. Στη συνέχεια, παρασκευάζεται το φαινυλλίθιο με αργή προσθήκη 11g μετάλλου λιθίου σε 76mL βρωμοβενζόλιο σε 500mL αιθέρα. Αυτό προστίθεται σε 11g του ενδιάμεσου προϊόντος σε 500mL νερού, με ανάδευση και ψύξη για να διατηρηθεί η θερμοκρασία στους 0C. Το μείγμα θα πρέπει να θερμανθεί σε επαναρροή με ανάδευση για 1 ώρα και στη συνέχεια να διασπαστεί με προσθήκη νερού.

Το στρώμα του αιθέρα διαχωρίζεται, πλένεται με νερό και εκχυλίζεται με αραιό HCl. Η όξινη στιβάδα βασικοποιείται με υδροξείδιο του νατρίου και εκχυλίζεται πίσω στον οργανικό διαλύτη. Ο διαλύτης πρέπει να εξατμιστεί, ώστε να προκύψει ελεύθερη βάση Ν-αιθυλ-1-φαινυλοκυκλοεξυλαμίνης (Eticyclidine/PCE).

Για τον καθαρισμό της PCE, η απόσταξη πρέπει να γίνεται υπό κενό.

 

[mxtlrr_chem]

Αν κάτι είναι αμφίσημο, αυτό μπορεί να το ξεκαθαρίσει. Βρέθηκε στο Αρχείο Χημείας του Ροδίου:

Σύνθεση Ν-(κυκλοεξυλιδενο)αιθυλαμίνης

Ένα μείγμα πυκνής άνυδρης αιθυλαμίνης (100g) και 220g κυκλοεξανόνης αφήνεται να παραμείνει για 16 ώρες. Το μίγμα της αντίδρασης ανακινείται καλά με στερεό KOH. Το στρώμα ελαίου απομακρύνεται με μετάγγιση. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί ακατέργαστα ή να καθαριστεί μέσω απόσταξης υπό κενό (αλλά δεν απαιτείται).

(1-φαινυλοκυκλοεξυλ)αιθυλαμίνη (ετικυκλιδίνη) από το ενδιάμεσο προϊόν

Παρασκευάζεται διάλυμα φαινυλλιθίου από 11,2g λιθίου και 76mL βρωμοβενζολίου σε 500mL αιθέρα. Προστίθεται με σταγόνες στους 0°C σε διάλυμα 51g του ενδιάμεσου προϊόντος σε 500mL αιθέρα. Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, το μείγμα αναδεύεται για 1 ώρα. Πρέπει να προστεθεί νερό για την αποσύνθεσή του. Το στρώμα αιθέρα αφαιρείται, πλένεται με νερό και ξηραίνεται. Ο αιθέρας εξατμίζεται. Το υπόλειμμα που απομένει δίνει ετικυκλιδίνη (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Ο καθαρισμός μπορεί να γίνει με απόσταξη υπό κενό.

HCl ετικυκλιδίνης από την Freebase

Με την ανωτέρω μέθοδο προκύπτει ελεύθερη βάση ετικυκλιδίνης. Εάν θέλετε το άλας HCl, διαλύστε τη freebase σε περίσσεια διαλύματος IPA HCl(g), καταβυθίζοντας το άλας με αιθέρα και ανακρυσταλλώνοντας το προϊόν, το οποίο λαμβάνεται από το μείγμα αιθέρα-IPA. (mp: 236-237C)