Γεια σας, έχω δημοσιεύσει αυτό το θέμα στο vespiary και στο reddit και δεν πήρα καμία βοήθεια. Αυτό είναι ένα αντίγραφο και επικόλληση από την ανάρτηση στο reddit. Δεν ξέρω αν υπάρχει κάτι που μου διαφεύγει, αλλά θα πληρώσω για βοήθεια σε αυτό το σημείο.
Το ενδιάμεσο PyCC γίνεται με τη μέθοδο του δισουλφίτη, κρυσταλλώνεται κατά τη διάρκεια της νύχτας στο ψυγείο και λιώνει γύρω στους 27c που είναι αρκετά κοντά στη βιβλιογραφική τιμή.
Το αντιδραστήριο grignard παρασκευάζεται με βρωμοβενζόλιο ποιότητας αντιδραστηρίου και ξηρό thf, διασπάται επίσης με προσθήκη νερού.
Το PyCC σε thf προστίθεται σταγόνα-σταγόνα στο αντιδραστήριο grignard σε thf το οποίο παράγει κάποιες φυσαλίδες και στη συνέχεια επαναρροφάται για 3 ώρες. Όλα φαίνονται μια χαρά σε αυτό το σημείο, αλλά έχω δοκιμάσει αυτή τη μαλακία 3 φορές τώρα και δεν μπορώ να πάρω κανένα προϊόν.
Φτιάχνεται ένα μίγμα απόσβεσης με χλωριούχο αμμώνιο και νερό, το αντιδραστήριο προστίθεται σταγόνα-σταγόνα το οποίο δημιουργεί σταγόνες από αυτό που υποθέτω ότι είναι άλατα μαγνησίου τα οποία διαλύονται μετά από περαιτέρω προσθήκη χλωριούχου αμμωνίου και νερού.
Το διαυγές, ελαφρώς βασικό μείγμα εκχυλίζεται με τολουόλιο δύο φορές και στη συνέχεια προστίθεται ποσότητα πυκνού hcl ισοδύναμη με την ποσότητα του προβλεπόμενου προϊόντος. Πραγματοποιείται αζεοτροπική απόσταξη έως ότου απομείνει μόνο μια κίτρινη γλίτσα τολουολίου και ό,τι λίγο κρυσταλλώνεται κατά την προσθήκη ακετόνης είναι ανενεργό.
Σε ποιο σημείο της εργασίας μου κάνω λάθος; Πρέπει να κάνω μια όξινη βάση πριν κάνω αζεοτροπική απόσταξη; Είμαι 99% σίγουρος ότι αυτό το workup είναι το πρόβλημα επειδή όλα τα προηγούμενα βήματα και αντιδραστήρια αποδίδουν όπως αναμενόταν. Δεν έχω hbr και κυριολεκτικά το μόνο πράγμα που μπορώ να σκεφτώ να δοκιμάσω είναι η απόσβεση του μίγματος με hcl αντί για χλωριούχο αμμώνιο.
Επεξεργασία: δεν είμαι σίγουρος πόσο σημαντικό είναι αυτό αλλά τίποτα από όλα αυτά δεν έγινε στον πάγο, η προσθήκη του PyCC προστέθηκε στο grignard αφού το μαγνήσιο είχε διαλυθεί όλο και είχε αποσυρθεί από τη θερμότητα. Η προσθήκη αυτού στο διάλυμα απόσβεσης έγινε αφού έμεινε σε θερμοκρασία δωματίου για 15 λεπτά μετά την 3ωρη παλινδρόμηση. Αλλά δεν υπήρξε καμία τρελή αντίδραση ούτε τη μία ούτε την άλλη φορά, οπότε δεν βλέπω την ανάγκη να το κάνουμε στον πάγο
Επεξεργασία edit: επόμενο τρέξιμο που πάει, έβαλα στην κατάψυξη για μια ώρα πριν την απόσβεση που έγινε μόνο με πάγο και χλωριούχο αμμώνιο. Έγινε ακόμα πιο βασικό με αραιό naoh και εκχυλίστηκε με τολουόλιο. Dean stark αντί για απόσταξη τώρα, το thf βγήκε πρώτο και τώρα περιμένω να βγει το hcl. Ακόμα ανοιχτή σε οποιεσδήποτε προτάσεις
Επεξεργασία επεξεργασία επεξεργασία επεξεργασία: δεν έχει καμία σχέση με τις θερμοκρασίες πάγου. Ακόμα τίποτα.
Το ενδιάμεσο PyCC γίνεται με τη μέθοδο του δισουλφίτη, κρυσταλλώνεται κατά τη διάρκεια της νύχτας στο ψυγείο και λιώνει γύρω στους 27c που είναι αρκετά κοντά στη βιβλιογραφική τιμή.
Το αντιδραστήριο grignard παρασκευάζεται με βρωμοβενζόλιο ποιότητας αντιδραστηρίου και ξηρό thf, διασπάται επίσης με προσθήκη νερού.
Το PyCC σε thf προστίθεται σταγόνα-σταγόνα στο αντιδραστήριο grignard σε thf το οποίο παράγει κάποιες φυσαλίδες και στη συνέχεια επαναρροφάται για 3 ώρες. Όλα φαίνονται μια χαρά σε αυτό το σημείο, αλλά έχω δοκιμάσει αυτή τη μαλακία 3 φορές τώρα και δεν μπορώ να πάρω κανένα προϊόν.
Φτιάχνεται ένα μίγμα απόσβεσης με χλωριούχο αμμώνιο και νερό, το αντιδραστήριο προστίθεται σταγόνα-σταγόνα το οποίο δημιουργεί σταγόνες από αυτό που υποθέτω ότι είναι άλατα μαγνησίου τα οποία διαλύονται μετά από περαιτέρω προσθήκη χλωριούχου αμμωνίου και νερού.
Το διαυγές, ελαφρώς βασικό μείγμα εκχυλίζεται με τολουόλιο δύο φορές και στη συνέχεια προστίθεται ποσότητα πυκνού hcl ισοδύναμη με την ποσότητα του προβλεπόμενου προϊόντος. Πραγματοποιείται αζεοτροπική απόσταξη έως ότου απομείνει μόνο μια κίτρινη γλίτσα τολουολίου και ό,τι λίγο κρυσταλλώνεται κατά την προσθήκη ακετόνης είναι ανενεργό.
Σε ποιο σημείο της εργασίας μου κάνω λάθος; Πρέπει να κάνω μια όξινη βάση πριν κάνω αζεοτροπική απόσταξη; Είμαι 99% σίγουρος ότι αυτό το workup είναι το πρόβλημα επειδή όλα τα προηγούμενα βήματα και αντιδραστήρια αποδίδουν όπως αναμενόταν. Δεν έχω hbr και κυριολεκτικά το μόνο πράγμα που μπορώ να σκεφτώ να δοκιμάσω είναι η απόσβεση του μίγματος με hcl αντί για χλωριούχο αμμώνιο.
Επεξεργασία: δεν είμαι σίγουρος πόσο σημαντικό είναι αυτό αλλά τίποτα από όλα αυτά δεν έγινε στον πάγο, η προσθήκη του PyCC προστέθηκε στο grignard αφού το μαγνήσιο είχε διαλυθεί όλο και είχε αποσυρθεί από τη θερμότητα. Η προσθήκη αυτού στο διάλυμα απόσβεσης έγινε αφού έμεινε σε θερμοκρασία δωματίου για 15 λεπτά μετά την 3ωρη παλινδρόμηση. Αλλά δεν υπήρξε καμία τρελή αντίδραση ούτε τη μία ούτε την άλλη φορά, οπότε δεν βλέπω την ανάγκη να το κάνουμε στον πάγο
Επεξεργασία edit: επόμενο τρέξιμο που πάει, έβαλα στην κατάψυξη για μια ώρα πριν την απόσβεση που έγινε μόνο με πάγο και χλωριούχο αμμώνιο. Έγινε ακόμα πιο βασικό με αραιό naoh και εκχυλίστηκε με τολουόλιο. Dean stark αντί για απόσταξη τώρα, το thf βγήκε πρώτο και τώρα περιμένω να βγει το hcl. Ακόμα ανοιχτή σε οποιεσδήποτε προτάσεις
Επεξεργασία επεξεργασία επεξεργασία επεξεργασία: δεν έχει καμία σχέση με τις θερμοκρασίες πάγου. Ακόμα τίποτα.
