Αυτόκλειστο όγκο 3L κατασκευασμένο από σωλήνα από ανοξείδωτο χάλυβα διαμέτρου 100mm και πάχους τοιχώματος 5mm με συγκόλληση MMA. Σωλήνες με σπείρωμα 1\2 συγκολλημένοι σε αυτόν. ΜΗΝ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΕΊΤΕ ΚΡΆΜΑΤΑ ΧΑΛΚΟΎ ΚΑΙ ΑΛΟΥΜΙΝΊΟΥ ΓΙΑ ΑΥΤΉ ΤΗ ΣΎΝΘΕΣΗ
Στο αυτόκλειστο βάλτε 500ml στυρένιο 1100ml 25% αμμωνία 450 gr θείο. Μετά την πλήρωση του αυτόκλειστου κλείνει με κλειδί χρησιμοποιήθηκε φακός PTFE. Το αυτόκλειστο τοποθετήθηκε σε υδατόλουτρο 95C σε 5 ημέρες με διάλειμμα τη νύχτα. Κάθε 1-3 ώρες το αυτόκλειστο αναδεύεται με τα χέρια.
Μετά από 5 ημέρες σε υδατόλουτρο το αυτόκλειστο άνοιξε. Το κατώτερο οργανικό καφέ στρώμα διαχωρίστηκε και πλύθηκε με νερό. Το αυτόκλειστο πλύθηκε με απορρυπαντικό.
Σε 1,3 λίτρα νερού διαλύθηκαν 350 gr υδροξείδιο του νατρίου. Το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου και η πίσσα του αυτόκλειστου τοποθετήθηκαν σε λέβητα από ανοξείδωτο χάλυβα με σωλήνα 1 μέτρου 2/3 (παλινδρόμηση) και έβρασαν 2 ημέρες με διάλειμμα τη νύχτα.
Μετά τον βρασμό στο μείγμα προστέθηκαν 300ml ξυλόλης και διαχωρίστηκε το ανώτερο οργανικό στρώμα. Στο υδάτινο στρώμα προστέθηκαν 2 λίτρα 15% υδροχλωρικό οξύ
ΚΙΝΔΥΝΟΣ!!! Πολλά υδρόθειο εξατμίστηκε οι πίδακες του είναι ορατοί. Στο δωμάτιο όλα τα πράγματα του συνεταιρισμού έγιναν μαύρα.
Το υδρόθειο εξατμίζεται αν προσθέσετε οξύ σε διάλυμα φαινυλοξικού νατρίου επειδή περιέχει θειώδες νάτριο. Επίσης, το υδρόθειο ξεχωρίζει αν εξατμιστεί διάλυμα πολυθειούχου αμμωνίου για την ανάκτηση θείου.
Εάν κάνετε αντίδραση σε χαμηλές θερμοκρασίες (100C) η πίεση είναι χαμηλή περίπου 5-10bar. Αλλά το κύριο προϊόν της αντίδρασης είναι το θειοαμίδιο. Εάν κάνετε αντίδραση σε υψηλή θερμοκρασία (150-180C) η πίεση είναι υψηλή (20bar) και το κύριο προϊόν της αντίδρασης είναι το αμίδιο του φαινυλοξικού οξέος.
Μετά από διήθηση και πλύση παρασκευάστηκαν 190gr υγρού ακάθαρτου φαινυλοξικού οξέος. Εάν μετά τη διήθηση όξινο υδατικό διάλυμα εκχυλίστηκε και κορεσμένο χλωριούχο νάτριο (50-100 gr λίτρο) με τολουόλιο μπορεί να ληφθεί περίπου 10-20gr φαινυλοξικό οξύ. Φαινυλοξικό οξύ μολυσμένο θείο και χρειάζεται στο διαχωρισμό με αιθανόλη ως παράδειγμα.
Η αντίδραση Willgerodt με στυρένιο και αμμωνία δίνει χαμηλή απόδοση σε φαινυλοξικό οξύ (όχι περισσότερο από 30-35%).
Προειδοποίηση! Η πίσσα του αυτόκαυστου έχει μια πολύ δυσάρεστη οσμή σε πολύ χαμηλή συγκέντρωση η οποία είναι πολύ επίμονη.
Σημειώσεις:
Ο ανθρακούχος χάλυβας μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως υλικό αυτόκλειστο (πυροσβεστήρας ή σωλήνας ως παράδειγμα. ΔΕΝ ΠΡΈΠΕΙ ΝΑ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΕΊΤΕ ΟΡΕΊΧΑΛΚΟ Ή ΑΛΟΥΜΊΝΙΟ ΒΎΣΜΑ ). Στο πρώτο πείραμα χρησιμοποίησα σωλήνα από ανθρακούχο χάλυβα από παλιά υδραυλικά 1/1/2 με εσωτερική διάμετρο 40mm και πάχος τοιχώματος 3mm. Αλλά διαβρώνεται αργά. Επίσης επιθυμητό να προσθέσετε ανθρακικό νάτριο στο υδατόλουτρο για να αποτρέψετε τη διάβρωση
Η πίσσα του αυτόκαυστου (οργανικό στρώμα) περιέχει κάποιο ελεύθερο θείο. Για να απαλλαγείτε από αυτό μπορείτε να το κρατήσετε αρκετές ημέρες.
Η πίσσα του αυτόκαυστου περιέχει πολλές οργανοθειούχες ενώσεις (διφαινυλοθειοπένιο και κύριο θειοφάνιο) και πίσσες. Μετά την εκχύλιση με φαινυλοξικό οξύ περίπου το 1/2 της πίσσας δεν διαλύεται σε αλκαλικό νερό.
350gr αλκαλίων είναι πολύ. 200gr είναι αρκετά
Προσθέτοντας αιθανόλη στο μείγμα αντίδρασης μπορεί να αυξήσει την απόδοση, αλλά μέρος του αμιδίου του φαινυλοξικού οξέος πάει σε στρώμα νερού πολυθειούχο αμμώνιο και την απαραίτητη εξάτμιση του (αμμωνία και υδρόθειο απελευθερώνεται) και πλύνετε από το θείο με αιθανόλη.
Το διάλυμα πολυθειούχου αμμωνίου μπορεί να χρησιμοποιηθεί ξανά εάν προστεθεί μισό θείο και 1/4 αμμωνία. Ή μπορεί να εξατμιστεί για την ανάκτηση του θείου. Εγώ ανέκτησα περίπου 100-150 gr θείου από 450-500 gr αρχικού θείου.
Εάν θέλετε να παρασκευάσετε P2P από αυτό το οξύ με πυρόλυση με οξικό άλας ΠΡΕΠΕΙ να καθαρίσετε το φαινυλοξικό οξύ από το θείο. Το θείο αντιδρά με το φαινυλοξικό οξύ σε υψηλές θερμοκρασίες. Σχηματίζεται πολύ υδρόθειο (τα εξαρτήματα από ορείχαλκο γίνονται μαύρα).
Το στυρένιο μπορεί να ληφθεί από την πυρόλυση του πολυστυρενίου. 1 kg πολυστυρένιο δίνει περίπου 500ml στυρένιο. Η καλύτερη πηγή πολυστυρενίου είναι το δοχείο compact disc ή άλλο ΔΙΑΦΑΝΕΣ πολυστυρένιο ή EPS (μπορεί να λιώσει με πυρσό ή θερμικό πιστόλι σε χαλύβδινο δοχείο).Μπορούν να χρησιμοποιηθούν τηλεοράσεις, θήκες οθονών εκτυπωτών ή κασέτες εκτυπωτών από HIPS. Το HIPS κατά την πυρόλυση δίνει πολύ αιθυλοβενζόλιο και κουμένιο τα οποία είναι δύσκολο να διαχωριστούν από το στυρένιο. Μην χρησιμοποιείτε πολυστυρένιο με την ένδειξη PS-FR(17)! Δίνει βρωμιούχο υδρογόνο και βρωμοοργανική ένωση σε περίπτωση πυρόλυσης.
Στο αυτόκλειστο βάλτε 500ml στυρένιο 1100ml 25% αμμωνία 450 gr θείο. Μετά την πλήρωση του αυτόκλειστου κλείνει με κλειδί χρησιμοποιήθηκε φακός PTFE. Το αυτόκλειστο τοποθετήθηκε σε υδατόλουτρο 95C σε 5 ημέρες με διάλειμμα τη νύχτα. Κάθε 1-3 ώρες το αυτόκλειστο αναδεύεται με τα χέρια.
Μετά από 5 ημέρες σε υδατόλουτρο το αυτόκλειστο άνοιξε. Το κατώτερο οργανικό καφέ στρώμα διαχωρίστηκε και πλύθηκε με νερό. Το αυτόκλειστο πλύθηκε με απορρυπαντικό.
Σε 1,3 λίτρα νερού διαλύθηκαν 350 gr υδροξείδιο του νατρίου. Το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου και η πίσσα του αυτόκλειστου τοποθετήθηκαν σε λέβητα από ανοξείδωτο χάλυβα με σωλήνα 1 μέτρου 2/3 (παλινδρόμηση) και έβρασαν 2 ημέρες με διάλειμμα τη νύχτα.
Μετά τον βρασμό στο μείγμα προστέθηκαν 300ml ξυλόλης και διαχωρίστηκε το ανώτερο οργανικό στρώμα. Στο υδάτινο στρώμα προστέθηκαν 2 λίτρα 15% υδροχλωρικό οξύ
ΚΙΝΔΥΝΟΣ!!! Πολλά υδρόθειο εξατμίστηκε οι πίδακες του είναι ορατοί. Στο δωμάτιο όλα τα πράγματα του συνεταιρισμού έγιναν μαύρα.
Το υδρόθειο εξατμίζεται αν προσθέσετε οξύ σε διάλυμα φαινυλοξικού νατρίου επειδή περιέχει θειώδες νάτριο. Επίσης, το υδρόθειο ξεχωρίζει αν εξατμιστεί διάλυμα πολυθειούχου αμμωνίου για την ανάκτηση θείου.
Εάν κάνετε αντίδραση σε χαμηλές θερμοκρασίες (100C) η πίεση είναι χαμηλή περίπου 5-10bar. Αλλά το κύριο προϊόν της αντίδρασης είναι το θειοαμίδιο. Εάν κάνετε αντίδραση σε υψηλή θερμοκρασία (150-180C) η πίεση είναι υψηλή (20bar) και το κύριο προϊόν της αντίδρασης είναι το αμίδιο του φαινυλοξικού οξέος.
Μετά από διήθηση και πλύση παρασκευάστηκαν 190gr υγρού ακάθαρτου φαινυλοξικού οξέος. Εάν μετά τη διήθηση όξινο υδατικό διάλυμα εκχυλίστηκε και κορεσμένο χλωριούχο νάτριο (50-100 gr λίτρο) με τολουόλιο μπορεί να ληφθεί περίπου 10-20gr φαινυλοξικό οξύ. Φαινυλοξικό οξύ μολυσμένο θείο και χρειάζεται στο διαχωρισμό με αιθανόλη ως παράδειγμα.
Η αντίδραση Willgerodt με στυρένιο και αμμωνία δίνει χαμηλή απόδοση σε φαινυλοξικό οξύ (όχι περισσότερο από 30-35%).
Προειδοποίηση! Η πίσσα του αυτόκαυστου έχει μια πολύ δυσάρεστη οσμή σε πολύ χαμηλή συγκέντρωση η οποία είναι πολύ επίμονη.
Σημειώσεις:
Ο ανθρακούχος χάλυβας μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως υλικό αυτόκλειστο (πυροσβεστήρας ή σωλήνας ως παράδειγμα. ΔΕΝ ΠΡΈΠΕΙ ΝΑ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΕΊΤΕ ΟΡΕΊΧΑΛΚΟ Ή ΑΛΟΥΜΊΝΙΟ ΒΎΣΜΑ ). Στο πρώτο πείραμα χρησιμοποίησα σωλήνα από ανθρακούχο χάλυβα από παλιά υδραυλικά 1/1/2 με εσωτερική διάμετρο 40mm και πάχος τοιχώματος 3mm. Αλλά διαβρώνεται αργά. Επίσης επιθυμητό να προσθέσετε ανθρακικό νάτριο στο υδατόλουτρο για να αποτρέψετε τη διάβρωση
Η πίσσα του αυτόκαυστου (οργανικό στρώμα) περιέχει κάποιο ελεύθερο θείο. Για να απαλλαγείτε από αυτό μπορείτε να το κρατήσετε αρκετές ημέρες.
Η πίσσα του αυτόκαυστου περιέχει πολλές οργανοθειούχες ενώσεις (διφαινυλοθειοπένιο και κύριο θειοφάνιο) και πίσσες. Μετά την εκχύλιση με φαινυλοξικό οξύ περίπου το 1/2 της πίσσας δεν διαλύεται σε αλκαλικό νερό.
350gr αλκαλίων είναι πολύ. 200gr είναι αρκετά
Προσθέτοντας αιθανόλη στο μείγμα αντίδρασης μπορεί να αυξήσει την απόδοση, αλλά μέρος του αμιδίου του φαινυλοξικού οξέος πάει σε στρώμα νερού πολυθειούχο αμμώνιο και την απαραίτητη εξάτμιση του (αμμωνία και υδρόθειο απελευθερώνεται) και πλύνετε από το θείο με αιθανόλη.
Το διάλυμα πολυθειούχου αμμωνίου μπορεί να χρησιμοποιηθεί ξανά εάν προστεθεί μισό θείο και 1/4 αμμωνία. Ή μπορεί να εξατμιστεί για την ανάκτηση του θείου. Εγώ ανέκτησα περίπου 100-150 gr θείου από 450-500 gr αρχικού θείου.
Εάν θέλετε να παρασκευάσετε P2P από αυτό το οξύ με πυρόλυση με οξικό άλας ΠΡΕΠΕΙ να καθαρίσετε το φαινυλοξικό οξύ από το θείο. Το θείο αντιδρά με το φαινυλοξικό οξύ σε υψηλές θερμοκρασίες. Σχηματίζεται πολύ υδρόθειο (τα εξαρτήματα από ορείχαλκο γίνονται μαύρα).
Το στυρένιο μπορεί να ληφθεί από την πυρόλυση του πολυστυρενίου. 1 kg πολυστυρένιο δίνει περίπου 500ml στυρένιο. Η καλύτερη πηγή πολυστυρενίου είναι το δοχείο compact disc ή άλλο ΔΙΑΦΑΝΕΣ πολυστυρένιο ή EPS (μπορεί να λιώσει με πυρσό ή θερμικό πιστόλι σε χαλύβδινο δοχείο).Μπορούν να χρησιμοποιηθούν τηλεοράσεις, θήκες οθονών εκτυπωτών ή κασέτες εκτυπωτών από HIPS. Το HIPS κατά την πυρόλυση δίνει πολύ αιθυλοβενζόλιο και κουμένιο τα οποία είναι δύσκολο να διαχωριστούν από το στυρένιο. Μην χρησιμοποιείτε πολυστυρένιο με την ένδειξη PS-FR(17)! Δίνει βρωμιούχο υδρογόνο και βρωμοοργανική ένωση σε περίπτωση πυρόλυσης.