Αντιδραστήρια.
- Βενζαλδεΰδη 1000 g.
- Μεθυλαιθυλοκετόνη (MEK) 1000 ml.
- Αποσταγμένο νερό 14,5 L.
- Χλωροφόρμιο (CHCl3) 7,6 L.
- Διάλυμα διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3).
- Θειικό μαγνήσιο (Na2SO4) άνυδρο.
- Παγωμένο οξικό οξύ 10 L.
- Υπεροξείδιο του υδρογόνου (H2O2) 1300 g 50 %.
- Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 600 g.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Φιάλες στρογγυλού πυθμένα 5 και 10 L.
- Υδρόλουτρο.
- Αντιδραστήρας παρτίδας 25-30 L με ψυκτήρα παλινδρόμησης και σύστημα θέρμανσης.
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
- Μηχανή Rotovap (προαιρετικά).
- Χαρτί δείκτη pH.
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1-1000 g είναι κατάλληλη),
- Κύλινδροι μέτρησης 1000 ml,
- 1000 mL x3- 2000 mL x3- 5000 mL x3 Ποτήρια ζέσεως,
- Διάφοροι κάδοι,
Βήμα 1. Σύνθεση 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one (cas 1901-26-4).
1. Βενζαλδεΰδη 1000 g και μεθυλαιθυλοκετόνη (MEK) 1000 ml αναμειγνύονται σε φιάλη 5 L, αναδεύονται και ψύχονται στους 0 °C.
2 . Αέριο HCl διοχετεύεται αργά με φυσαλίδες στο μείγμα για 1,5 ώρα.
3. Το διάλυμα αναδεύεται για προσθήκη 1,5 h σε θερμοκρασία δωματίου.
4. Προστίθεται απεσταγμένο νερό 2 L. Το διάλυμα εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο (CHCl3) 800 ml x2, στη συνέχεια το εκχύλισμα πλένεται με διάλυμα διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3) μέχρι ουδέτερου pH και ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (MgSO4).
5 . Ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό και η 3-μεθυλ-4-φαινυλ-3-βουτεν-2-όνη (cas 1901-26-4) αποστάζεται υπό κενό (b.p. 269,6±9,0 °C σε 760 mm Hg). Η απόδοση της αντίδρασης είναι 1000 g.
1. Βενζαλδεΰδη 1000 g και μεθυλαιθυλοκετόνη (MEK) 1000 ml αναμειγνύονται σε φιάλη 5 L, αναδεύονται και ψύχονται στους 0 °C.
2 . Αέριο HCl διοχετεύεται αργά με φυσαλίδες στο μείγμα για 1,5 ώρα.
3. Το διάλυμα αναδεύεται για προσθήκη 1,5 h σε θερμοκρασία δωματίου.
4. Προστίθεται απεσταγμένο νερό 2 L. Το διάλυμα εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο (CHCl3) 800 ml x2, στη συνέχεια το εκχύλισμα πλένεται με διάλυμα διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3) μέχρι ουδέτερου pH και ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (MgSO4).
5 . Ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό και η 3-μεθυλ-4-φαινυλ-3-βουτεν-2-όνη (cas 1901-26-4) αποστάζεται υπό κενό (b.p. 269,6±9,0 °C σε 760 mm Hg). Η απόδοση της αντίδρασης είναι 1000 g.
1. 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one (cas 1901-26-4) 1 kg από το βήμα 1, παγωμένο οξικό οξύ 10 L και υπεροξείδιο του υδρογόνου (H2O2) 1300 g 50 % χύνεται σεαντιδραστήρα παρτίδας25-30 L με ψυκτήρα παλινδρόμησης, αναδεύεται και στους 55 °C για 23 ώρες.
2. Στη συνέχεια, προστίθεται απεσταγμένο νερό 10 L.
3. Το μείγμα της αντίδρασης εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο 5 L και ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (Na2SO4).
4 . Ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό. Η απόδοση του 2-ακετοξυ-1-φαινυλ-1-προπενίου (cas 24175-87-9) είναι 800 g.
2. Στη συνέχεια, προστίθεται απεσταγμένο νερό 10 L.
3. Το μείγμα της αντίδρασης εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο 5 L και ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (Na2SO4).
4 . Ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό. Η απόδοση του 2-ακετοξυ-1-φαινυλ-1-προπενίου (cas 24175-87-9) είναι 800 g.
Βήμα 3. 1-φαινυλ-2-προπανόνη (P2P- cas 103-79-7).
1. 2-Ακετοξυ-1-φαινυλ-1-προπένιο (cas 24175-87-9) 800 g από το βήμα 2 και υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 600 g σε απεσταγμένο νερό 2500 ml αναδεύεται στους 50 °C για 12 ώρες σε φιάλη 10 L με ψυκτήρα επαναρροής.
2. Τοδιάλυμα της αντίδρασης εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο 1000 ml, ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (Na2SO4) και ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό. Η απόδοση της1-φαινυλ-2-προπανόνης είναι 650 g.
2. Τοδιάλυμα της αντίδρασης εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο 1000 ml, ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (Na2SO4) και ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό. Η απόδοση της1-φαινυλ-2-προπανόνης είναι 650 g.
Last edited by a moderator:
