Αυτή η προσέγγιση σύνθεσης της φαινυλακετόνης (P2P) είναι ένας απλός τρόπος με τον οποίο μπορείτε να λάβετε φαινυλακετόνη από αιθυλογλυκιδικό εστέρα BMK και τη σύνθεσή της από βενζαλδεΰδη. Ο αιθυλικός γλυκιδικός εστέρας PMK μπορεί να υδρολυθεί σε P2P. Αυτή η αντίδραση δεν είναι ευαίσθητη στο νερό όπως η σύνθεση του γλυκιδικού μεθυλεστέρα BMK. Υπάρχει τέτοιο πλεονέκτημα όπως η αρκετά υψηλή μετατροπή της απόδοσης (82% από βενζαλδεΰδη σε P2P). Επιπλέον, η αντίδραση δεν απαιτεί περίπλοκο εξοπλισμό και μπορεί εύκολα να υλοποιηθεί.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Φιάλη αντίδρασης τεσσάρων λαιμών με στρογγυλό πυθμένα 3 L, εξοπλισμένη με ψυκτήρα παλινδρόμησης, αναδευτήρα κορυφής και σταγονομετρικό χωνί 250 ml.
- Χωνί.
- Χαρτί δείκτη pH.
- Υδατόλουτρο/ελαιόλουτρο.
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού (έως 10 - 100 °С).
- Γυάλινη ράβδος.
- Σωλήνες σιλικόνης.
- Κύλινδροι μέτρησης για 100 mL και 1 L.
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1-200 g είναι κατάλληλη).
- Γυάλινη ράβδος.
- Ποτήρια ζέσεως 3 L- 1 L x2- 500 ml x2.
- Χωνί διαχωρισμού 2 L.
Αντιδραστήρια.
- 900 ml.
- Βενζαλδεΰδη 300 ml.
- 2-χλωροπροπιονικό αιθύλιο 540 g.
- Χλωριούχο βενζυλτριαιθυλαμμώνιο (TEBAC) 32 g.
- ανθρακικό κάλιο 780 g.
- Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 135 g.
- Αποσταγμένο νερό ~1,9 L.
- Συμπυκνωμένο (37%) υδατικό υδροχλωρικό οξύ (HCl) ~250 mL.
..
Σύνθεση γλυκιδικού αιθυλεστέρα BMK από βενζαλδεΰδη
1. Διμεθυλοφορμαμίδιο 900 ml χύνεται σε τετράλαιμη φιάλη αντίδρασης 3 L με στρογγυλό πυθμένα, εξοπλισμένη με ψυκτήρα επαναρροής, αναδευτήρα κορυφής και σταγονομετρικό χωνί.
2. Στη συνέχεια, προστίθενται 300 ml βενζαλδεΰδης. Ο άνω αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία.3. Στον αντιδραστήρα χύνεται 2-χλωροπροπιονικό αιθύλιο 540 g. Προστίθεται ο καταλύτης βενζυλοτριαιθυλαμμωνίου χλωριούχου βενζύλιο (TEBAC) 32 g. Στη συνέχεια, προστίθεται στο μείγμα της αντίδρασης ανθρακικό κάλιο 780 g.
4. Η θέρμανση του υδατόλουτρου ή του λουτρού ελαίου ρυθμίζεται στους 40 °C.
5. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται επί 48 ώρες στο θερμό λουτρό.
6. Προετοιμάζεται εκ των προτέρων διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (NaOH) 30% σε νερό 450 ml.
7. Μετά από 48 ώρες, ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Το μίγμα της αντίδρασης (υγρό στρώμα χωρίς ίζημα) μεταγγίζεται σε μεγάλο ποτήρι ζέσεως.
8. Καθαρό απεσταγμένο νερό 1 L χύνεται στο ποτήρι ζέσεως και αναμιγνύεται καλά.
9. Ένα στρώμα γλυκιδικού εστέρα διαχωρίζεται προς τα κάτω. Τα στρώματα διαχωρίζονται με τη βοήθεια διαχωριστικού χωνιού.
Σημείωση: Ο γλυκιδικός εστέρας χρησιμοποιείται στις ακόλουθες αντιδράσεις χωρίς καθαρισμό. Εάν ένας χημικός θέλει να τον χρησιμοποιήσει ως προϊόν, πρέπει να τον αποστάξει από τα προϊόντα των πλευρικών αντιδράσεων λόγω περίσσειας αιθυλο-2-χλωροπροπιονικού.
Σύνθεση γλυκιδικού οξέος BMK (άλας νατρίου) γλυκιδικό αιθυλεστέρα BMK
10. Ο γλυκιδικός εστέρας φορτώνεται πίσω στην καθαρή φιάλη αντίδρασης.
11. Το προηγουμένως παρασκευασμένο και ψυχθέν NaOH sln. χύνεται στη χοάνη σταγονομετρίας.12. Ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία. Το διάλυμα NaOH 30% aq. 450 mL προστίθεται αργά στο μείγμα αντίδρασης. Η θερμοκρασία του μίγματος αντίδρασης πρέπει να διατηρείται κάτω από <30°C.
13. Στη συνέχεια, το μείγμα αντίδρασης αναδεύεται για 12 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.
14. Μετά από λίγο, προστίθεται αποσταγμένο νερό 500 ml και το μίγμα θερμαίνεται λίγο (όχι περισσότερο από 60°C).
15. Βενζόλιο, τολουόλιο ή άλλος παρόμοιος διαλύτης 500 ml χύνεται στο θερμαινόμενο μείγμα αντίδρασης.
16. Ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Σχηματίζονται τα στρώματα.
17. Με τη βοήθεια του διαχωριστικού χωνιού, εκχυλίζονται τα παραπροϊόντα της αντίδρασης (όχι προηγουμένως αποσταγμένα παραπροϊόντα εστέρων). Το στρώμα νερού με το διαλυμένο γλυκιδικό οξύ BMK (άλας νατρίου) διαχωρίζεται πίσω στη φιάλη.
Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από γλυκιδικό οξύ BMK (άλας νατρίου)
18. Χρησιμοποιώντας το σταγονόμετρο, πυκνό (37%) υδατικό υδροχλωρικό οξύ (HCl) χύνεται προσεκτικά στη φιάλη ώστε να επιτευχθεί pH1.
19. Το μείγμα θερμαίνεται στους 60°C και αποκαρβοξυλιώνεται με συνεχή ανάδευση για 5 ώρες.20. Στη συνέχεια, ο αναδευτήρας απενεργοποιείται και το μείγμα διαχωρίζεται σε δύο στρώματα. Το στρώμα BMK είναι ένα ανώτερο στρώμα.
Σημείωση: Εάν το μείγμα ψυχθεί, το στρώμα BMK θα βρίσκεται στον πυθμένα.
21. Τοστρώμα BMK διαχωρίζεται σε ένα ποτήρι ζέσεως χρησιμοποιώντας διαχωριστικό χωνί για περαιτέρω συνθέσεις.
Σημείωση: Μετά από λίγο, το υπόλοιπο νερό στο ποτήρι ζέσεως διαχωρίζεται πλήρως από το έλαιο BMK.
Η απόδοση του BMK είναι ~300 ml (82%).
21. Τοστρώμα BMK διαχωρίζεται σε ένα ποτήρι ζέσεως χρησιμοποιώντας διαχωριστικό χωνί για περαιτέρω συνθέσεις.
Σημείωση: Μετά από λίγο, το υπόλοιπο νερό στο ποτήρι ζέσεως διαχωρίζεται πλήρως από το έλαιο BMK.
Η απόδοση του BMK είναι ~300 ml (82%).
