- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Γεια σας,
Μετά τον έλεγχο και τη δοκιμή των μεθόδων που δημοσιεύθηκαν στο νήμα http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ αποφάσισα την ανάρτηση της καλύτερης μεθόδου για μένα:
1. Βάλτε 47,5 λίτρα H2O στον αντιδραστήρα και προσθέστε 2,5 κιλά διττανθρακικού νατρίου, ανακατεύοντας μέχρι πλήρους διάλυσης, βγάλτε το μείγμα και κρατήστε το.
2. Βάλτε στον αντιδραστήρα 7L H2O
3. Προσθέστε ενώ ανακατεύετε 1,2kg υδροξείδιο του νατρίου
4. Ενώ το H2O και το υδροξείδιο του νατρίου αναμιγνύονται και αποκτούν θερμοκρασία βάλτε 5kG κερί PMK να λιώσει με χαμηλή θερμότητα.
5. Όταν λιώσει το PMK το προσθέτετε στον αντιδραστήρα και βάζετε το μείγμα στους 80 °C υπό παλινδρόμηση επί 1 ώρα ανακατεύοντας.
6. Προσθέστε 3,25kg HCL 37% σε μικρές δόσεις, αφού προστεθούν όλα, διατηρήστε το μείγμα στους 80 °C σε παλινδρόμηση κατά τη διάρκεια 1 ώρας υπό ανάδευση.
7. Σταματήστε την ανάδευση και τοποθετήστε το μείγμα στους 25 °C.
8. Απορρίψτε το ανώτερο στρώμα νερού.
9. Τοποθετήστε ξανά στον αντιδραστήρα το ανώτερο στρώμα ελαίου.
10. Προσθέστε το μείγμα H2O και διττανθρακικού νατρίου, ανακατεύοντας 2-3 λεπτά.
11. Προσθέστε 10 λίτρα DCM (κατά προτίμηση από την κατάψυξη).
12. Αφήστε το να διαχωριστεί περίπου 10-15 λεπτά.
13. Εξατμίστε το DCM από το κάτω στρώμα.
Η απόδοση του ελαίου PMK (MDP2P, cas 4676-39-5) είναι 3,72 kg.
Μετά τον έλεγχο και τη δοκιμή των μεθόδων που δημοσιεύθηκαν στο νήμα http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ αποφάσισα την ανάρτηση της καλύτερης μεθόδου για μένα:
1. Βάλτε 47,5 λίτρα H2O στον αντιδραστήρα και προσθέστε 2,5 κιλά διττανθρακικού νατρίου, ανακατεύοντας μέχρι πλήρους διάλυσης, βγάλτε το μείγμα και κρατήστε το.
2. Βάλτε στον αντιδραστήρα 7L H2O
3. Προσθέστε ενώ ανακατεύετε 1,2kg υδροξείδιο του νατρίου
4. Ενώ το H2O και το υδροξείδιο του νατρίου αναμιγνύονται και αποκτούν θερμοκρασία βάλτε 5kG κερί PMK να λιώσει με χαμηλή θερμότητα.
5. Όταν λιώσει το PMK το προσθέτετε στον αντιδραστήρα και βάζετε το μείγμα στους 80 °C υπό παλινδρόμηση επί 1 ώρα ανακατεύοντας.
6. Προσθέστε 3,25kg HCL 37% σε μικρές δόσεις, αφού προστεθούν όλα, διατηρήστε το μείγμα στους 80 °C σε παλινδρόμηση κατά τη διάρκεια 1 ώρας υπό ανάδευση.
7. Σταματήστε την ανάδευση και τοποθετήστε το μείγμα στους 25 °C.
8. Απορρίψτε το ανώτερο στρώμα νερού.
9. Τοποθετήστε ξανά στον αντιδραστήρα το ανώτερο στρώμα ελαίου.
10. Προσθέστε το μείγμα H2O και διττανθρακικού νατρίου, ανακατεύοντας 2-3 λεπτά.
11. Προσθέστε 10 λίτρα DCM (κατά προτίμηση από την κατάψυξη).
12. Αφήστε το να διαχωριστεί περίπου 10-15 λεπτά.
13. Εξατμίστε το DCM από το κάτω στρώμα.
Η απόδοση του ελαίου PMK (MDP2P, cas 4676-39-5) είναι 3,72 kg.
Last edited by a moderator: