PMK Oil Synthesys από PMK (CAS 28578-16-7 μορφή κεριού) μεγάλης κλίμακας

[btcboss2022]

Γεια σας,

Μετά τον έλεγχο και τη δοκιμή των μεθόδων που δημοσιεύθηκαν στο νήμα http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ αποφάσισα την ανάρτηση της καλύτερης μεθόδου για μένα:

1. Βάλτε 47,5 λίτρα H2O στον αντιδραστήρα και προσθέστε 2,5 κιλά διττανθρακικού νατρίου, ανακατεύοντας μέχρι πλήρους διάλυσης, βγάλτε το μείγμα και κρατήστε το.
2. Βάλτε στον αντιδραστήρα 7L H2O
3. Προσθέστε ενώ ανακατεύετε 1,2kg υδροξείδιο του νατρίου
4. Ενώ το H2O και το υδροξείδιο του νατρίου αναμιγνύονται και αποκτούν θερμοκρασία βάλτε 5kG κερί PMK να λιώσει με χαμηλή θερμότητα.
5. Όταν λιώσει το PMK το προσθέτετε στον αντιδραστήρα και βάζετε το μείγμα στους 80 °C υπό παλινδρόμηση επί 1 ώρα ανακατεύοντας.
6. Προσθέστε 3,25kg HCL 37% σε μικρές δόσεις, αφού προστεθούν όλα, διατηρήστε το μείγμα στους 80 °C σε παλινδρόμηση κατά τη διάρκεια 1 ώρας υπό ανάδευση.
7. Σταματήστε την ανάδευση και τοποθετήστε το μείγμα στους 25 °C.
8. Απορρίψτε το ανώτερο στρώμα νερού.
9. Τοποθετήστε ξανά στον αντιδραστήρα το ανώτερο στρώμα ελαίου.
10. Προσθέστε το μείγμα H2O και διττανθρακικού νατρίου, ανακατεύοντας 2-3 λεπτά.
11. Προσθέστε 10 λίτρα DCM (κατά προτίμηση από την κατάψυξη).
12. Αφήστε το να διαχωριστεί περίπου 10-15 λεπτά.
13. Εξατμίστε το DCM από το κάτω στρώμα.

Η απόδοση του ελαίου PMK (MDP2P, cas 4676-39-5) είναι 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Σχήμα αντίδρασης:

 

[Bartholomeus]

Πάντα εντυπωσιάζετε με αυτές τις πλήρεις εκθέσεις σύνθεσης, συνεχίστε έτσι αδελφέ! Συγχαρητήρια για την επιτυχία

 

[Bennychairman]

Ευχαριστώ που μας γλιτώνετε χρόνο ! μόλις πήρα το δικό μου , έτσι ακριβώς στην ώρα του. ευχαριστώ πολύ !

 

[Bennychairman]

8. Απορρίψτε το ανώτερο στρώμα νερού.
9. Τοποθετήστε ξανά στον αντιδραστήρα το ανώτερο στρώμα λαδιού.

πόσα στρώματα θα υπάρχουν; το πάνω μέρος απορρίφθηκε νερό και στη συνέχεια ?

 

[Field7]

Το είδα κι αυτό. Είναι τυπογραφικό λάθος. Θα έπρεπε να υπάρχουν μόνο δύο στρώματα. Θα περίμενα ότι το στρώμα του πετρελαίου θα έπεφτε στο κάτω μέρος. Διαχωρίστε το πάνω, το υδάτινο στρώμα, και πετάξτε το. Κρατήστε το κάτω στρώμα λαδιού για το επόμενο βήμα. Στη συνέχεια, αργότερα, εάν χρησιμοποιήσετε DCM, το τελικό προϊόν σας θα βρίσκεται στο μη-ακουάστικο κάτω στρώμα DCM. Εάν αντικαταστήσετε το DCM με τολουόλιο ή διαιθυλαιθέρα (όπως ζήτησε κάποιος άλλος να γίνει), το προϊόν σας θα βρίσκεται στο ανώτερο στρώμα χωρίς aquas. DCM, κάτω. Τολουόλιο και διαιθυλαιθέρας, επάνω. Θα σας πρότεινα να παραμείνετε στο DCM επειδή μπορεί να διαχωριστεί με χαμηλή θερμότητα σε αντίθεση με το Τολουένιο και δεν ενέχει τον ίδιο κίνδυνο πυρκαγιάς με το DE. Είναι καρκινογόνο, όμως, και *έχει χαμηλό σημείο ανάφλεξης*. Χρησιμοποιήστε έναν καλά αεριζόμενο χώρο και συλλέξτε το σε ένα ψυχόμενο δοχείο για επαναχρησιμοποίηση.

 

[btcboss2022]

2 στρώματα, όταν απορρίπτετε το στρώμα νερού πρέπει να πλένετε το στρώμα λαδιού με διάλυμα νερού + διττανθρακικού νατρίου, όπως εξηγεί η διαδικασία.

 

[Dafunkphenomena]

Γεια σας , αυτή είναι η μέθοδός μου, (im Fring, απλά έχασα τον γαμημένο κωδικό πρόσβασης)
Είδα ότι προσθέσατε μερικά βήματα, ερωτήσεις:

(Δοκίμασα και τα δύο και όλα λειτούργησαν).
και στο τελευταίο βήμα, λέτε "εξατμίστε το DCM από τον πυθμένα" , γιατί να εξατμίσουμε; δεν θα ήταν καλύτερα να διαχωρίσουμε τα στρώματα;
ή εννοείτε , μετά το διαχωρισμό βάλτε το σε απόσταξη υπό κενό για να απαλλαγούμε από κάποια πιθανά υπολείμματα νερού;

και το χρώμα του PMK; σκούρο κόκκινο-καφέ ή κιτρινωπό όπως το παλιό;

 

[Field7]

Το διαχωρίζετε. Διαχωρίζεις το κάτω στρώμα, το οποίο αποτελείται από DCM και Προϊόν, και στη συνέχεια εξατμίζεις το DCM από *αυτό που ήταν το κάτω στρώμα* (θα χρησιμοποιούσα λουτρό ζεστού νερού) για να αφήσεις το (βρώμικο, αλλά αρκετά καθαρό για τους περισσότερους) προϊόν σου. Η απόσταξη με ατμό του προϊόντος θα ήταν μια καλή ιδέα, νομίζω.

Αν κάποιος είναι εξοικειωμένος με τη χημεία, ξέρει ότι υπάρχει μια δέσμη παραλλαγών που θα μπορούσες να εφαρμόσεις.

 

[Curiousonion]

Λειτουργεί αυτή η μέθοδος, το έχει δοκιμάσει κανείς;
Φαίνεται μακράν η απλούστερη μέθοδος και πάρα πολύ εύκολη.

 

[Curiousonion]

Λοιπόν, αυτή η μέθοδος είναι για το pmk CAS 28578-16. Έτσι μπορείτε να το πάρετε σε μορφή σκόνης και στη συνέχεια μετατρέπεται σε λάδι αφού τελειώσετε με την αντίδραση.
Αλλά αυτό φαίνεται εξαιρετικά εύκολο, το έχει δοκιμάσει κανείς;

 

[Bartholomeus]

Η μέθοδος είναι αποδεδειγμένη και γι' αυτό το λόγο το OP την δημοσίευσε, δοκιμάστε το μόνοι σας και δείτε

 

[Curiousonion]

Τέλεια, θα το κάνω. Απλά ήθελα να βεβαιωθώ, επειδή φαίνεται να υπάρχει μεγάλη σύγχυση σχετικά με το pmk oil και τις διάφορες εκδόσεις του.
Ευχαριστώ

 

[G.Patton]

Αυτή η ανάρτηση είναι μια καλή εξήγηση, η οποία δημοσιεύτηκε από τον @btcboss2022 (ευχαριστώ). Επιβεβαιώνω, ότι είναι αποδεδειγμένη και λειτουργική μέθοδος.

 

[FredDurst]

Υπάρχει κάποια εναλλακτική λύση για το DCM (ίσως τολουόλιο;), καθώς είναι δύσκολο να βρεθεί στη χώρα μου;

 

[Precursor-supplier]

Μπορώ να παρέχω

 

[Jordan Belfort]

Ο βρασμός της τολουέν είναι πρόβλημα.

 

[Curiousonion]

Αυτό είναι φανταστικό, ίσως αυτό πρέπει να γίνει αυτοκόλλητο αφού είναι τόσο χρήσιμο;

 

[btcboss2022]

Γεια σας,

Συγγνώμη ήμουν πολύ απασχολημένος αυτές τις μέρες, όλες οι μέθοδοι που δημοσίευσα έχουν γίνει και δοκιμαστεί από εμένα όπως λέω στην ίδια ανάρτηση, είναι περισσότερο πολλές από αυτές που δοκιμάστηκαν και μόνο η καλύτερη δημοσιεύτηκε.
Ευχαριστώ.

 

[Handsomerx]

Γιατί δεν υπάρχει αναφορά στο χρώμα της ελαιώδους και της υδατικής φάσης;

 

[btcboss2022]

Δεν συνηθίζω να τα αναφέρω, αλλά τι ακριβώς πρέπει να γνωρίζετε;

 

[Handsomerx]

Όπως ποιο είναι το χρώμα του πετρελαίου που διαχωρίζεται στον πυθμένα; Το αρχικό μου pmk είναι κάπως ανοιχτό καφέ χρώμα, οπότε υποθέτω ότι το λάδι που αποδίδεται θα πρέπει να μοιάζει με αυτό.
Ποιο είναι το χρώμα του υδατικού στρώματος κατά το διαχωρισμό; Το δικό μου είναι ένα είδος ανοιχτού κίτρινου πράσινου.

Νόμιζα ότι ήταν τυπική διαδικασία λειτουργίας να αναφέρετε το χρώμα του προϊόντος σας.
Εν πάση περιπτώσει, σας ευχαριστώ! Θα ήταν πολύ χρήσιμο να λάβετε απάντηση.

Παρενθετική σημείωση... όταν λέτε "εξατμίζω dcm" εννοείτε στην πραγματικότητα να το αφήσω να καθίσει με χαμηλή θερμότητα για να εξατμιστεί; Ή μιλάτε για απογύμνωση υπό κενό.

Ευχαριστώ

 

[btcboss2022]

Γεια σας,

Πρώτον, δεν νομίζω ότι δημιουργήσατε αυτή τη διαδικασία, στην πραγματικότητα είχα αυτές τις παρόμοιες πληροφορίες πριν από πολύ καιρό από Κινέζους προμηθευτές, ούτως ή άλλως έκανα κάποιες αλλαγές όπως μπορείτε να δείτε.
Το διττανθρακικό νάτριο είναι μια πιο μαλακή μέθοδος πλύσης και σε αυτή την περίπτωση είναι ασφαλέστερο να το χρησιμοποιήσετε για να αποφύγετε να καταστρέψετε το προϊόν.
Σχετικά με το DCM προφανώς εννοώ να διαχωρίσετε το κάτω στρώμα (στρώμα DCM) και να το εξατμίσετε, συγγνώμη αν η εξήγησή μου δεν είναι σαφής.
Για να αποφύγετε το νερό μετά το διαχωρισμό των στρωμάτων μπορείτε να το στεγνώσετε με θειικό νάτριο και να το φιλτράρετε πριν εξατμίσετε το διαλύτη (στην πραγματικότητα το κάνω πάντα σε όλες τις διαδικασίες μου).
Ευχαριστώ.

 

[FredDurst]

Υπάρχει κάποια εναλλακτική λύση για το DCM (ίσως τολουόλιο;), καθώς είναι δύσκολο να βρεθεί στη χώρα μου;

 

[btcboss2022]

Το τολουόλιο θα λειτουργήσει επίσης, αλλά δεν μπορώ να σας διαβεβαιώσω για την ίδια απόδοση βασικά επειδή δεν το δοκίμασα.

 

[FredDurst]

Εντάξει, ευχαριστώ φίλε. Θα προσπαθήσω.

 

[Curiousonion]

Μπορώ να ρωτήσω ποια μέθοδο χρησιμοποιείτε για την κρυσταλλοποίηση του τελικού προϊόντος;

 

[btcboss2022]

Πριν από την κρυστάλλωση πρέπει να πάρετε την ελεύθερη βάση, για την ελεύθερη βάση χρησιμοποιώ τη μέθοδο NaBH4 και για την κρυστάλλωση της ελεύθερης βάσης υπάρχουν πολλές μέθοδοι.

 

[MisterAnonymous]

Είναι αυτή η σύνθεση για αντιδραστήρα 50 ή 100 λίτρων;
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Α, εντάξει, οπότε μπερδεύτηκα, νόμιζα ότι το τελικό προϊόν που πήρατε από την αντίδρασή σας ήταν η ελεύθερη βάση mdma.

 

[Curiousonion]

Χρησιμοποιείτε οξικό αμμώνιο για την αναγωγή ή αέριο MeNH2;

 

[Field7]

+ Οξικό αμμώνιο = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Εξαρτάται από εσάς.

 

[Dafunkphenomena]

Υποθέτω ότι δεν ακολουθείτε τη διαδρομή με το αέριο hcl , αλλά είμαι περίεργος, γιατί κρυσταλλώνετε την ελεύθερη βάση;