Σύνθεση φαινυλνιτροπροπενίου στο σπίτι: δεν θα μπορούσε να είναι ευκολότερο
Η κύρια πρόδρομη ουσία για τη σύνθεση της αμφεταμίνης είναι το φαινυλνιτροπροπένιο.
Το φαινυλνιτροπροπένιο συντίθεται πολύ εύκολα, γεγονός που καθιστά αυτή τη μέθοδο σύνθεσης της αμφεταμίνης την πιο δημοφιλή μεταξύ των χημικών.
Για τη σύνθεση θα απαιτηθούν: 1:
- Φιάλη (γυάλινο μπουκάλι)
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
- Ηλεκτρική κουζίνα (για υδατόλουτρο)
Οι αναλογίες των ουσιών κλιμακώνονται σε πολλαπλάσια, αλλά συνιστάται να μην γεμίζετε τον αντιδραστήρα περισσότερο από τα 2/3 του όγκου του.
Οι απαιτούμενες αναλογίες για μια φιάλη του 1L είναι οι εξής:
- Βενζαλδεΰδη - 200ml.
- Νιτροαιθάνιο - 200ml
- n-βουτυλαμίνη - 20 ml
- Παγωμένο οξικό οξύ (GAA) - 50 ml
- Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA)
Η αντίδραση είναι ευαίσθητη στο νερό, γι' αυτό είναι επιθυμητό να διατηρούνται τα αντιδραστήρια όσο το δυνατόν πιο στεγνά.
Προσθέστε τη βενζαλδεΰδη, το νιτροαιθάνιο, τον καταλύτη και το GAA στη φιάλη, ανακατέψτε καλά και τοποθετήστε την σε θερμή πλάκα. Τοποθετήστε σε χαμηλή φωτιά και θερμάνετε στους 60ºC ενώ ανακατεύετε. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε υδατόλουτρο για τη θέρμανση. Η θερμοκρασία στον αντιδραστήρα μπορεί να ελέγχεται με θερμόμετρο ή με την αφή. Η φιάλη θα πρέπει να είναι αρκετά ζεστή στην αφή, αλλά δεν θα πρέπει να καίγεται το χέρι σας. Η ψύξη δεν απαιτείται για αυτή τη σύνθεση, μπορείτε απλώς να απενεργοποιήσετε τη θερμότητα για λίγο μέχρι η θερμοκρασία να επανέλθει στις επιθυμητές παραμέτρους (~60ºC). Είναι απαραίτητο να ανακατεύετε περιοδικά κατά τη διάρκεια της αντίδρασης, ο χρόνος σύνθεσης είναι 3-4 ώρες. Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης, το χρώμα αλλάζει από ανοιχτό κίτρινο σε σκούρο κόκκινο και παραμένει διαυγές. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου, χύνεται σε γυάλινο ή βάζο, αραιώνεται με 250 ml ζεστού νερού, καλύπτεται με καπάκι και τοποθετείται στην κατάψυξη για 2 ώρες. Όταν κρυώσει, ανοίγετε το καπάκι και ανακινείτε ελαφρά, επιτρέποντας την κυκλοφορία φρέσκου αέρα.
Η κρυστάλλωση επέρχεται γρήγορα. Το βάζο με τους κρυστάλλους διατηρείται και πάλι στην κατάψυξη για τουλάχιστον 15 λεπτά. Στη συνέχεια πρέπει να σπάσετε τους κρυστάλλους και να τους πλύνετε με κρύο νερό μέχρι να εξαφανιστούν τα ίχνη του ξιδιού (2...3 φορές είναι αρκετές). Στη συνέχεια ξεπλένετε με μικρές ποσότητες πολύ κρύας ισοπροπυλικής αλκοόλης μέχρι να απομακρυνθούν οι ακαθαρσίες. Οι κρύσταλλοι που προκύπτουν στεγνώνουν στον αέρα για τουλάχιστον 10 ώρες. Φυλάσσετε το φαινυλνιτροπροπένιο σε κλειστό δοχείο στο ψυγείο ή σε σκοτεινό, δροσερό μέρος.
Σημαντικό να γνωρίζετε!
- Η έκπλυση με ισοπροπυλική αλκοόλη πρέπει να πραγματοποιείται στη χαμηλότερη δυνατή θερμοκρασία. Αυτό θα μειώσει τις απώλειες.
- Τοποθετήστε την ισοπροπυλική αλκοόλη στην κατάψυξη για 8 ώρες πριν από τη χρήση.
- Ξεπλύνετε μέχρι το διήθημα να γίνει άχρωμο.
- Είναι βολικό να χρησιμοποιήσετε ένα συνηθισμένο λεπτό πανί ως φίλτρο επειδή οι κρύσταλλοι είναι αρκετά μεγάλοι.
- Το φαινυλνιτροπροπένιο έχει δυσάρεστη πικάντικη οσμή και είναι διαβρωτικό για το δέρμα στα χέρια και το πρόσωπο.
- Όσο πιο σκούρο είναι το φαινυλνιτροπροπένιο, τόσο περισσότερες ακαθαρσίες περιέχει.
Το φαινυλνιτροπροπένιο μπορεί να ανακρυσταλλωθεί από ισοπροπυλική αλκοόλη λίγο πριν από την έναρξη της ακόλουθης αντίδρασης.
Για το σκοπό αυτό, οι κρύσταλλοι του φαινυλνιτροπροπενίου διαλύονται σε ισοπροπυλική αλκοόλη στους 30ºC και το διάλυμα οδηγείται σε υπερκορεσμό. Στη συνέχεια καταψύχεται στη χαμηλότερη δυνατή θερμοκρασία έως ότου ολοκληρωθεί η κρυστάλλωση. Φιλτράρεται όταν ολοκληρωθεί η κρυστάλλωση.
Το φαινυλνιτροπροπένιο ξηραίνεται στον αέρα, δεν είναι υγροσκοπικό (δεν απορροφά νερό από τον αέρα).
Η μέση απόδοση είναι 300 γραμμάρια (~70% της θεωρητικής απόδοσης).
Παρακολουθήστε το βιντεοσκοπημένο σεμινάριο σύνθεσης φαινυλνιτροπροπενίου για πλήρη κατανόηση:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
