Πρόβλημα ανάκτησης αμφεταμίνης από διάλυμα

[idunno]

Συνέθεσα ελεύθερη βάση αμφεταμίνης από P2NP χρησιμοποιώντας μια ηλεκτρολυτική μέθοδο σύμφωνα με το δίπλωμα ευρεσιτεχνίας των ΗΠΑ 1,879,003.
Όλα πάνε καλά μέχρι το σημείο που μου μένει η ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης διαλυμένη σε H2SO4.
Το H2SO4 είναι ελαφρώς ακάθαρτο και περιέχει CuSO4 (δεν μπορώ να βρω καθαρό υλικό, καθώς είναι εντελώς παράνομο εδώ), αλλά αυτό δεν θα πρέπει να έχει σημασία, καθώς απ' ό,τι καταλαβαίνω ο Cu είναι λιγότερο δραστικός από το υδρογόνο.
Σε αυτό το σημείο το αντιδραστήριο Marquis επιβεβαιώνει ότι υπάρχει ελεύθερη βάση αμφεταμίνης στο διάλυμα.

Το πρόβλημα αρχίζει όταν η πατέντα απαιτεί την εξουδετέρωση του οξέος στο διάλυμα με την προσθήκη καυστικού αλκαλίου.
Η προσθήκη είτε NaOH είτε KOH καταστρέφει το προϊόν. Όλα φαίνονται φαινομενικά καλά, το Na2SO4 / K2SO4 καθιζάνει και η "ελεύθερη βάση αμφεταμίνης" συλλέγεται καθώς επιπλέει στην κορυφή.
Στη συνέχεια προσθέτω 35% θειικό οξύ στην "ελεύθερη βάση" (35% μολυσμένο με CuSO4 είναι το καλύτερο που μπορώ να βρω) για να κάνω θειική αμφεταμίνη, εξατμίζω το νερό, παίρνω λευκή σκόνη που είναι διαλυτή στο νερό, ελάχιστα διαλυτή στην αιθανόλη, αδιάλυτη στην ακετόνη (άρα όλα όπως υποτίθεται ότι κάνει η αμφεταμίνη) αλλά το αντιδραστήριο Marquis δεν κάνει τη σκόνη να κιτρινίσει, δεν υπάρχει καμία αντίδραση σε αυτό το αντιδραστήριο, που σημαίνει ότι δεν είναι αμφεταμίνη...

Θα ήμουν πολύ ευγνώμων αν με βοηθήσετε να καταλάβω που κάνω λάθος και που είναι το πρόβλημα που καταστρέφει το προϊόν μου.

 

[G.Patton]

Γεια σας, σχηματίζει θειική αμφεταμίνη αμέσως. Δεν μπορεί να "λύσει" την αμφ.
Τι χρώμα έχει; Το Marquis κάνει ελαφρύ πορτοκαλί χρώμα με την αμφίνη.
Έχετε δοκιμάσει να χρησιμοποιήσετε φωσφορικό οξύ αντί για θειικό;

 

[idunno]

Σας ευχαριστώ πολύ για την απάντησή σας G. Patton.

Δεν υπάρχει. Όταν βάζω Marquis στη λευκή σκόνη (τελικό προϊόν) δεν υπάρχει καμία αντίδραση, η σκόνη παραμένει λευκή.

Όταν όμως είναι ακόμα διαλυμένη σε H2SO4, μετά τη σύνθεση και πριν προσθέσω NaOH για να την βγάλω από το οξύ, προσθέτω Marquis πάνω της και αλλάζει γρήγορα χρώμα πρώτα σε κίτρινο και μετά σε πορτοκαλί. Το οποίο σημαίνει ότι η αμφεταμίνη είναι πράγματι εκεί... μέχρι αυτό το σημείο.
Έτσι με αυτόν τον τρόπο ξέρω ότι κάνω σωστά τη σύνθεση, αυτό που δεν μπορώ να κάνω είναι να βγάλω το πράγμα από το καταραμένο διάλυμα. Προσθέτω NaOH για να νευρώσω το οξύ στο οποίο κολυμπάει, σύμφωνα με την πατέντα, και καταστρέφει το προϊόν μου...

Θα το δοκιμάσω, αλλά είμαι 99% σίγουρος ότι δεν φταίει η μόλυνση με CuSO4. Αν ήταν, η σύνθεση δεν θα λειτουργούσε, καθώς κυριολεκτικά κολυμπάει σε μια μεγάλη ποσότητα αυτού του μολυσμένου οξέος κατά τη διάρκεια όλης αυτής της ηλεκτρολυτικής διαδικασίας. Στη συνέχεια, το Marquis εμφανίζει κίτρινο/πορτοκαλί χρώμα χωρίς πρόβλημα. Στη συνέχεια προσθέτω NaOH και πουφ, καμία αντίδραση στο Marquis πια.
Ο Cu δεν είναι πολύ αντιδραστικός, λιγότερο αντιδραστικός από το υδρογόνο, οπότε δεν υπάρχει περίπτωση να το χαλάσει.

Αυτό το τελικό προϊόν, η λευκή σκόνη, είναι πολύ περίεργο. Έχει όλες τις χημειο-φυσικές ιδιότητες της θειικής αμφεταμίνης, εκτός του ότι δεν διαλύεται στη γλυκερόλη. Το οποίο επίσης μου λέει ότι δεν είναι K2SO4 ή Na2SO4 από την εξουδετέρωση.

Υποψιάζομαι ότι το πρόβλημα μπορεί να είναι ότι είτε το Na είτε το K εκτοπίζουν ένα άτομο υδρογόνου στην αμίνη μου, καθώς και τα δύο αυτά μέταλλα είναι πιο δραστικά από το υδρογόνο. Βρήκα επίσης ότι όντως υπάρχει ένα τέτοιο μόριο, εδώ: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Υπάρχουν όμως πολύ λίγες πληροφορίες σχετικά με αυτό.

Αλλά αν ήταν όντως αυτό το πρόβλημα, τότε πώς είναι δυνατόν οι άνθρωποι να προσθέτουν NaOH στην αμφεταμίνη τους όλη την ώρα και να μην καταστρέφεται η δική τους; Είμαι τόσο μπερδεμένος, δεν μπορώ να καταλάβω γιατί λειτουργεί για τους άλλους (και προφανώς και για τον εφευρέτη της πατέντας) αλλά όχι για μένα.

Μήπως το NaOH πρέπει να προστεθεί όλο μαζί; Εγώ το πρόσθετα μερικώς, με μικρές ποσότητες, γιατί H2SO4 + NaOH = πολλή θερμότητα, οπότε στο μεταξύ το ψύχω (άρα το πρόβλημα δεν είναι ούτε η θερμοκρασιακή αποσύνθεση). Ίσως όμως αυτό να είναι το πρόβλημά μου; Μήπως πρέπει να το ρίξω όλο μαζί εκεί μέσα;
Δεν ξέρω, προσπάθησα να προσθέσω βάση σε οξύ, οξύ σε βάση, αραιωμένη βάση και βάση ως σκόνη, το ίδιο αποτέλεσμα κάθε φορά, δηλαδή μια άχρηστη λευκή σκόνη που δεν κάνει τίποτα.

Ή μήπως προσθέτω πάρα πολύ από το NaOH; Ή πολύ λίγο NaOH; Αυτό θα είχε σημασία;
Έχει σημασία αν το προσθέσω όλο μαζί; Έχει σημασία αν προσθέτω οξύ σε βάση ή βάση σε οξύ;
Υπάρχουν άλλοι τρόποι με τους οποίους θα μπορούσα να εξουδετερώσω το H2SO4 χωρίς να βλάψω την αμίνη μου ώστε να μην καταστραφεί;

Θα έπρεπε να είναι τόσο απλό, είναι απλά αμφεταμίνη διαλυμένη σε θειικό οξύ. Γιατί δεν μπορώ να τη βγάλω από αυτό;

 

[WillD]

Δοκιμάστε το ορθοφωσφορικό οξύ για το άλας. Πόσο ποσοστό διαλύματος αλκαλικού νερού χρησιμοποιείται; Ψύχετε το μείγμα πριν και κατά τη διάρκεια της προσθήκης; Χρησιμοποιείτε χαρτί δείκτη ή ηλεκτρονικό (και βαθμονομημένο) pH-μετρο; Η ποσότητα του αλκαλίου καθορίζεται από αυτό, 10-12pH που χρειαζόμαστε.

 

[G.Patton]

Δεν το νομίζω. Ίσως το διάλυμά σας υπερθερμάνθηκε κατά την προσθήκη αλκαλίων; Πρέπει να το ψύξετε.

 

[idunno]

Σας ευχαριστώ πολύ και για τη δική σας απάντηση, William.

Θα το κάνω.

Κορεσμένο διάλυμα. Τώρα που το σκέφτομαι ίσως πρέπει να προσθέσω περισσότερο dH2O σε αυτό ώστε το Na2SO4 να μην κατακρημνιστεί αλλά να παραμείνει διαλυμένο στο νερό. Ίσως το πρόβλημα είναι ότι οι κρύσταλλοι θειικής αμίνης παγιδεύονται στους κρυστάλλους Na2SO4 και πάνε στην αποχέτευση μαζί του... Ίσως να έχετε κάτι εδώ, σας ευχαριστώ! Θα δω αν θα βοηθήσει.

Ναι, ψύχω το διάλυμα σε παγόλουτρο και χρησιμοποιώ χαρτιά δείκτη.

 

[idunno]

Δοκίμασα λοιπόν να χρησιμοποιήσω πιο αραιό διάλυμα NaOH (15%) και δεν βοήθησε. Η συνταγή λέει ότι πρέπει να δω δύο στρώματα, αλλά αυτό δεν συμβαίνει, μου μένει ένα ομοιογενές υδατικό διάλυμα.
Βρωμάει σαν αμφεταμίνη, πρέπει να υπάρχει.

Μάλλον θα προσπαθήσω τώρα να προσθέσω λίγο διαιθυλαιθέρα για να δω αν μπορώ να το εκχυλίσω με αυτόν τον τρόπο; Μακάρι αυτές οι πατέντες να ήταν γραμμένες πιο καθαρά και σε βάθος.
Δεν μπορώ να βρω την ακριβή διαλυτότητα της ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης στον αιθέρα όμως, εκτός από "διαλυτή" ή "πολύ διαλυτή", οπότε αν κάποιος ξέρει πόση ποσότητα πρέπει να χρησιμοποιήσω θα ήταν χρήσιμο.
Βγάζει καν νόημα ή μήπως κάνω ακόμα κάτι λάθος κάπου αλλού;

 

[WillD]

Προσθέστε διαλύτη για εκχύλιση ή αλκοόλη
Ναι, καλή ιδέα.
Μπορείτε να εξάγετε μικρές ποσότητες, πιθανότατα θα υπάρχει μια κιτρινωπή βάση της βάσης. Εάν δεν είναι, το φινίρισμα της εκχύλισης. Είτε παίρνουμε μια περίσσεια αιθέρα και εξατμίζουμε μετά.
Όλα έχουν νόημα.

 

[idunno]

Η εκχύλιση με αιθέρα λοιπόν λειτούργησε, οπότε λύθηκε αυτό το πρόβλημα, δυστυχώς όμως η απόδοση μου συνεχίζει να είναι εξαιρετικά χαμηλή, δεν μπορώ να ξεπεράσω το 10%... Υποθέτω ότι θα κάνω ένα άλλο νήμα για να συζητήσω αυτό το θέμα για να κρατήσω τα πράγματα καθαρά. Σας ευχαριστώ όλους για τη βοήθεια για άλλη μια φορά.

 

[MadHatter]

Συγχαρητήρια για την εξειδικευμένη επίλυση του ζητήματος της εκχύλισης! Συγγνώμη για την κουτοπονηριά, αλλά ποια ήταν η πραγματική λύση; Ήταν:
1. Χρησιμοποιήστε αραιωμένο NaOH
2. Εκχύλιση με αιθέρα;
Έχετε δοκιμάσει να κάνετε την ηλεκτρόλυση χωρίς το θειικό οξύ όμως;

Έγραψα στο άλλο νήμα σας, αλλά υποψιάζομαι ότι οι χαμηλές αποδόσεις σας οφείλονται στο ότι δεν περνάει αρκετή ηλεκτρική ενέργεια από το διάλυμά σας. Από την περιγραφή που έδωσες θα πρέπει να περάσεις ΠΟΛΛΑ ηλεκτρόνια μέσα από αυτό το κακό παιδί. Όπως αρκετές ημέρες με αρκετά αμπέρ. Και να κρατάτε την τάση αρκετά χαμηλή για να μην το υπερθερμάνετε.
Αλλά θα ήθελα πολύ να δω μια λεπτομερή περιγραφή του πειράματός σας!