Προβλήματα με τη σύνθεση φωσφορικής αμφεταμίνης από P2NP μέσω Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Γεια σας,

όπως έχω ήδη περιγράψει σε άλλο νήμα έχω προβλήματα με τη σύνθεση φωσφορικής αμφεταμίνης από P2NP μέσω Al/Hg. Έχω ήδη κάνει δύο παρτίδες με το ίδιο αποτέλεσμα: πολύ μεγάλη απόδοση οποιουδήποτε ανόργανου άλατος (για παράδειγμα 85g από 10g P2NP). Ακολούθησα κάθε βήμα από τα βίντεο από αυτόν τον ιστότοπο και διάβασα περίπου κάθε νήμα σε αυτό το φόρουμ και επίσης μερικά άλλα howtos. Έκανα αλκανισμό της τελευταίας μου παρτίδας πριν από περίπου 14 ώρες και έτσι είναι τώρα

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Το μεσαίο μοιάζει με το πάνω στρώμα των 2 πρώτων παρτίδων μου, δεν ξέρω γιατί πήρα ένα τρίτο στρώμα.
Ξέρει κανείς τι μπορεί να πήγε στραβά με τις δύο πρώτες παρτίδες, ποιο λάθος θα μπορούσε να προκαλέσει τα αποτελέσματα που πήρα; Τι να κάνω με αυτή την παρτίδα; Να μεταγγίσω μόνο το πρώτο στρώμα, να μεταγγίσω τα δύο πρώτα ή να μεταγγίσω και τα δύο σε 2 διαφορετικά ποτήρια ζέσεως;

Είμαι ευτυχής για οποιαδήποτε πληροφορία, ευχαριστώ εκ των προτέρων,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Ενημέρωση: Αποφάσισα να βάλω το μεσαίο και το ανώτερο στρώμα σε ένα διαχωριστικό χωνί στραγγίζω το μεσαίο στρώμα πίσω στο ποτήρι ζέσεως και προσθέτω φωσφορικό οξύ αλλά δεν έπεσε αλάτι (ακόμη και αφού πρόσθεσα αρκετό για να φτάσω το pH 3).

 

[the money]

? για να απαντήσετε ?

 

[Mohammed_Lee]

Το έκανα και με τη συμβουλή των "λεφτάδων" κατέληξα σε καλύτερα αποτελέσματα. Τώρα βελτιστοποιώ την τεχνική μου περιμένοντας τα αποτελέσματα της ανάλυσης. Ακολουθεί μια σύνοψη των επόμενων προσπαθειών μου:
Οι χημικές ουσίες που χρησιμοποίησα:

Al Foil (δεν ξέρω πόσα um αλλά το premium από το Supermarket, πιο χοντρό από τα φθηνά) κομμένο σε λωρίδες περίπου 0,5x5 εκ.
HAc 98%
IPA 99,9% (σύμφωνα με την ετικέτα αλλά όταν προσπάθησα να το στεγνώσω με Natriumsulfate παρατήρησα ότι περιέχει αρκετά νερό) Το χρησιμοποίησα thuogh γιατί σκέφτηκα ότι πάει στο RM που περιέχει νερό ούτως ή άλλως.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (χωρίς νερό)

επόμενη προσπάθεια:

Η κύρια αντίδραση με ψύξη τελείωσε μετά από 10-15 λεπτά, το RM έμεινε ακίνητο 20 λεπτά (υπό επαναρροή) με θερμοκρασία περίπου 40°C. Μετά από 1:30 ώρα το μετέφερα σε ποτήρι ζέσεως μέσω κόσκινου και χρησιμοποίησα λίγο IPA για να ξεπλύνω τα υπολείμματα από τη στρογγυλή φιάλη στο ποτήρι ζέσεως. Στη συνέχεια πρόσθεσα πυκνό διάλυμα NaOH σε μικρές δόσεις μέχρι να φτάσω σε pH περίπου 11. Το διάλυμα παραμένει ακίνητο από περίπου 6 ώρες και κάτι ήταν διαφορετικό αυτή τη φορά. Τα δύο στρώματα διαχωρίστηκαν αρκετά γρήγορα είχα διαφορετικά χρώματα από αυτά που είχα πριν. το κάτω στρώμα ήταν σχεδόν μαύρο και το πάνω έχει ένα κιτρινωπό/καφέ χρώμα. Η αντίδραση τελείωσε γρηγορότερα γιατί δεν μπορούσα να δω φυσαλίδες μετά από 3h. Το κάτω στρώμα είναι περίπου 210 ml και το πάνω 130 ml.
Οξίνισα σε δύο μέρη: το ένα με H2SO4/ακετόνη 1:4 και το άλλο με H3PO4 (μη αραιωμένο). Το πρώτο μισό ήταν κιτρινωπό πριν το πλύνω με Acton και στο τέλος πήρα περίπου 2,5 g.
Αφού άφησα το δεύτερο μέρος να εξατμιστεί στους 40°C το προϊόν ήταν ροζ/κόκκινο το οποίο δεν καταλαβαίνω αφού πρόσθεσα το οξύ σταγόνα-σταγόνα και όταν έφτασα κοντά στο 7 ιδιαίτερα προσεκτικά και αργά. Όταν έφτασε περίπου στο 7 το άφησα να ξεκουραστεί για 20 λεπτά με περιστασιακή αναμόχλευση πριν προσθέσω τις τελευταίες σταγόνες. επειδή το χαρτί pH δεν είναι τόσο ακριβές σταμάτησα όταν έδειξε κάτι μεταξύ 6 και 7.

Η επόμενη παρτίδα εξατμίζεται αυτή τη στιγμή και μου έχουν μείνει κάποιες ερωτήσεις:

Θέλω να διατηρήσω την ακετόνη στεγνή γι' αυτό και αποθήκευσα ένα μικρό μέρος της πάνω από ένα μοριακό κόσκινο 3A. Γίνεται ελαφρώς κίτρινο (λόγω "σκόνης" από το μοριακό κόσκινο υποθέτω) πώς μπορώ να το αποτρέψω αυτό;

Υπάρχει κάποια άλλη μέθοδος από το να προσθέσω απλά το H3PO4 μέχρι να φτάσω στο επιθυμητό pH και μετά να εξατμίσω όλο το μείγμα; Δεν μπορώ να βρω πολλά σχετικά με αυτό εδώ, οπότε αν κάποιος έχει εμπειρία ή πηγές παρακαλώ να με ενημερώσει.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Μήπως είχατε επίσης προβλήματα με την υπερβολική οξίνιση της βάσης. Απλώς εξατμίσαμε την επόμενη παρτίδα και πάλι: Σταμάτησα να προσθέτω H2PO4 όταν ήμουν περισσότερο στην περιοχή pH 7 παρά 6 και η παρτίδα έγινε ροζ/κόκκινη μετά την ξήρανση.
Μήπως έχει να κάνει με τη διαδικασία εξάτμισης, μήπως πρέπει να προσθέσω οξύ μέχρι να φτάσω στο pH 8 ή 9, να εξατμίσω το μισό υγρό και μετά να ελέγξω ξανά το pH;

 

[Mohammed_Lee]

Κάτι παράξενο συνέβη κατά τη διάρκεια του πλυσίματος. Πρόσθεσα περίπου 4 φορές τον όγκο του Aceton και πήρα ένα βαθύ πορτοκαλί ανώτερο στρώμα. Μέτρησα ξανά το pH και εξακολουθούσε να είναι κάπου μεταξύ 6-7. Μετά την προσθήκη μιας σταγόνας 1:1 Aceton H3PO4 πήγε στο 6.
Μετέφερα το ανώτερο στρώμα σε άλλο ποτήρι ζέσεως, πρόσθεσα μερικές σταγόνες μίγματος οξέος/aceton και έπεσε λίγο ακόμα αλάτι.
Οπότε υποθέτω ότι έκανα λάθος σε ένα άλλο στάδιο της σύνθεσης.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ίσως δεν βασικοποιείτε επαρκώς πριν από την αραίωση;
Το κόκκινο χρώμα είναι ενδεικτικό υπερβολικής οξίνισης, πρέπει να γίνεται αργά και να αναδεύεται καλά πριν από τη λήψη της μέτρησης.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Αδερφέ, τι χρώμα είχε το υλικό που επέπλεε στην επιφάνεια όταν το βάλαμε σε pH 12;
Ένας βασικός κανόνας της χημείας είναι: αν βάλεις σκατά σε μια αντίδραση, θα καταλήξεις με σκατά.

 

[w2x3f5]

παράγετε φωσφορικό ή θειικό νάτριο σε καλή κλίμακα. Στο τέλος έχετε ένα διάλυμα αλκοόλης με ελεύθερη βάση αμίνης και μεγάλη ποσότητα νερού, και σε αυτό το μείγμα θα διαλύσουμε πολύ καλά υδροξείδιο του νατρίου, το οποίο στη συνέχεια οξύνετε με θειικό ή φωσφορικό οξύ. Συνολικά η εργασία σας είναι απαίσια.

 

[Manisj@1290]

Any One Help me

Προσπάθησα να φτιάξω αμφεταμίνη. Έκοψα 6 γραμμάρια αλουμινόχαρτο σε μικρά κομμάτια και τα έβαλα σε μια φιάλη 2L, στη συνέχεια ανακάτεψα λίγο νιτρώδη υδράργυρο και στη συνέχεια 200 ml νερό. Μετά από λίγο καιρό άρχισε να βγαίνει καπνός από το μείγμα και το νερό έγινε λίγο μαύρο, το ξέπλυνα με νερό 3 φορές.

Στη συνέχεια ανακάτεψα 5 γραμμάρια P2NP σε 50 ml αλκοόλης ισοπροπανόλης και 50 ml νερού και το ζέστανα, όταν διαλύθηκε όλο το P2NP, τότε ανακάτεψα 25 ml παγωμένου οξικού οξέος και το έβαλα στην ίδια φιάλη με το αμάλγαμα αλουμινίου, αλλά δεν υπήρξε καμία εξώθερμη αντίδραση εκεί. Λοιπόν, μετά από περίπου 20 λεπτά είναι ορατές πολύ λίγες φυσαλίδες.
το φύλλο αλουμινίου διαλυόταν πολύ αργά στην αντίδραση, μετά από 3-5 ώρες όταν διαλύθηκε όλο το φύλλο αλουμινίου, πήρα ένα μίγμα διαλύματος μαύρου χρώματος.

Στη συνέχεια ετοίμασα ένα διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου και αφού ψύχθηκε, το πρόσθεσα στο διάλυμα και η αντίδραση ξεκίνησε, είδα 2 στρώματα εκεί, διαχώρισα το ανώτερο στρώμα,
Μετά από αυτό, παρασκεύασα ένα διάλυμα 10 ml ακετόνης και 1 ml θειικού οξέος και το ανακάτεψα σε μια ξεχωριστή βάση χωρίς αμφεταμίνη. Όταν το pH του χαρτιού έγινε ουδέτερο, σταμάτησα να προσθέτω το διάλυμα του θειικού οξέος και της ακετόνης σε βάση χωρίς αμφεταμίνη, σε πήρα κάποια καθίζηση .ότι είχα πάρει αμφεταμίνη σε πολύ μικρές ποσότητες, περίπου 1,5 γραμμάρια
Στη συνέχεια, το κράτησα σε κάποια απόσταση από τον καυτό λαμπτήρα για να στεγνώσει. Μετά από λίγες ώρες, η αμφεταμίνη στέγνωσε, τότε την τύλιξα σε ένα χαρτί και όταν κοίταξα ξανά μετά από λίγη ώρα, η αμφεταμίνη είχε γίνει και πάλι λίγο υγρή και η ποσότητα που πήρα ήταν μικρότερη
Στη συνέχεια έδωσα μια μικρή δόση 20-25 mg σε έναν άνδρα και είχε ήπιο πυρετό και ζαλιζόταν λίγο. Και δεν έχει καμία σχέση με την ευχαρίστηση ή τον ενθουσιασμό που νιώθεις μετά τη λήψη αμφεταμινών.

Μπορείτε να μου πείτε ποιο λάθος έκανα και γιατί δεν λειτουργεί;

 

[w2x3f5]

Πιθανότατα υπάρχει έλλειψη άλατος υδραργύρου ή το φύλλο είναι βρώμικο, το ανώτερο στρώμα μετά την προσθήκη αλκαλίου είχε κίτρινο-κόκκινο χρώμα; έχετε θειικό νάτριο αναμεμειγμένο με αμφεταμίνη, γι' αυτό και γίνεται υγρό στον αέρα.

 

[Manisj@1290]

Μετά την προσθήκη του αλκαλικού το χρώμα της ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης ήταν ελαφρώς κόκκινο. πώς να αποφύγετε την υγρασία από το άλας αμφεταμίνης

 

[w2x3f5]

πρόβλημα με το Al\Hg

 

[w2x3f5]

Μια καλή αναλογία για 1 γραμμάριο προπενίου είναι να ληφθούν 15 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης, 9 ml οξικού οξέος (98%) και 5 ml νερού, 1,2 γραμμάρια φύλλου αλουμινίου (πάχους 50 μικρομέτρων) + 75 χιλιοστόγραμμα νιτρικού υδραργύρου. Με σωστή λειτουργία, η έξοδος θα είναι περίπου 80 τοις εκατό της ουσίας απαλλαγμένης από προσμίξεις θειικού νατρίου.

 

[HIGGS BOSSON]

Το στρώμα που χρειάζεστε είναι το ανώτερο, ανοιχτό κίτρινο.
Καταβυθίζονται κανονικά τα θειικά άλατα όταν προστίθεται θειικό οξύ;
Όταν οξειδώνεται με φωσφορικό άλας, οι νιφάδες δεν σχηματίζονται αμέσως, πρέπει να οξυνθούν σε ουδέτερη κατάσταση και να τεθούν για εξάτμιση σε ζεστό μέρος για κρυστάλλωση.
Πολλοί νέοι χημικοί ενδιαφέρονται για το φωσφορικό οξύ, επειδή σε ορισμένες περιπτώσεις είναι ευκολότερο να αγοράσει κανείς ορθοφωσφορικό οξύ από ό,τι θειικό οξύ. Και προσωπικά μου αρέσει περισσότερο το αποτέλεσμα της φωσφορικής αμφεταμίνης - ένα πιο μαλακό αποτέλεσμα.
Θα φτιάξουμε ένα βίντεο με θέμα την απόκτηση διαφόρων αλάτων αμφεταμίνης για την κοινότητα BB.