Η προδίνη είναι ένα αναλγητικό οπιοειδές που αποτελεί ανάλογο της πεθιδίνης. Η α-προδίνη είναι 97% πιο ισχυρή από τη μορφίνη (υποδόρια) και η β-προδίνη είναι 550% πιο ισχυρή από τη μορφίνη SC.
Αντιδραστήρια:
76 μέρη κατά βάρος υδατικού διαλύματος 37% φορμαλδεΰδης προστίθενται αργά σε 84 μέρη κατά βάρος διαλύματος 40% μεθυλαμίνης με ανάδευση και ψύξη, η θερμοκρασία διατηρείται κάτω από 10C/50F. Στερεά καυστική σόδα προστίθεται σε μικρές προσαυξήσεις μέχρι να σχηματιστούν 2 στρώματα και να διαχωριστούν. Λαμβάνεται το ανώτερο στρώμα. Το κατώτερο στρώμα εκχυλίζεται με βενζόλιο και τα εκχυλίσματα προστίθενται στο ανώτερο στρώμα (αυτό μπορεί να παραλειφθεί, αλλά θα έχετε χαμηλότερη απόδοση).
Το διάλυμα που προκύπτει ξηραίνεται πάνω σε άνυδρο ανθρακικό κάλιο και αποστάζεται. Στους 65-75C (149-167F) / 35mm, λαμβάνεται ένα κλάσμα πρακτικά καθαρής Ν,Ν',Ν"-τριμεθυλοτριμεθυλενοτριαμίνης (εξαϋδρο-1,3,5-τριμεθυλο-1,3,5-τριαζίνη) σε ποσότητα τουλάχιστον 36 μερών κατά βάρος.
Σύνθεση προδίνης
Σημείωση: Δεν απαιτείται φωσφορικό οξύ, καθώς χρησιμοποιείται ως καταλύτης. Καθώς ο προπιονικός ανυδρίτης χρησιμοποιείται μόνο για τη δέσμευση του νερού στο φωσφορικό οξύ, μπορεί να αντικαταστήσει το προπιονικό οξύ. Η χρήση του προπιονικού ανυδρίτη μπορεί να αποφευχθεί με το τίμημα μιας χαμηλότερης απόδοσης 20-25%.
Ανακατεύουμε το οξύ και το στυρένιο, προσθέτουμε αργά την αμίνη. Εφαρμόστε θερμότητα για 4 ώρες, αφήστε το να σταθεί για 2 ημέρες και συνεχίστε.
Σε αναδευόμενο, ψυχόμενο μείγμα 298 μερών προπιονικού οξέος και 175 μερών προπιονικού ανυδρίτη προστίθεται 85% φωσφορικό οξύ σε σύνολο 150 μερών. Όταν δεν απελευθερώνεται πλέον θερμότητα, προστίθενται αργά 103 μέρη εξαϋδρο-1,3,5-τριμεθυλο-1,3,5-τριαζίνης και 104 μέρη 2-φαινυλο-1-βουτενίου. Το μείγμα αναδεύεται στους 125C επί 18 ώρες, ψύχεται και χύνεται σε 3000 μέρη νερού. Το υδατικό μείγμα εκχυλίζεται με βενζόλιο.
Το διάλυμα βενζολίου ξηραίνεται πάνω σε ανθρακικό κάλιο και αποστάζεται. Η κλασματοποίηση υπό μειωμένη πίεση έδωσε ένα κλάσμα 7 μερών απόσταξης στους 30-80C/1,5mm, ένα κλάσμα 27 μερών απόσταξης στους 80-120C/1,5mm, ένα κλάσμα 31 μερών απόσταξης στους 120-160C/1,5mm και 16 μέρη υπολείμματος. Το τρίτο κλάσμα επαναποστάζεται στους 120-135C/1,5mm.
Το προϊόν περιέχει συνεπώς προδίνη. Απόδοση περίπου 30%.
Αντιδραστήρια:
- Ν,Ν',Ν"-τριμεθυλοτριμεθυλενοτριαμίνη (εξαϋδρο-1,3,5-τριμεθυλο-1,3,5-τριαζίνη)
- 2-φαινυλο-1-βουτένιο
- προπιονικό οξύ, προπιονικός ανυδρίτης
- φωσφορικό οξύ [προαιρετικά]
- βενζόλιο
- ανθρακικό κάλιο
- νερό
76 μέρη κατά βάρος υδατικού διαλύματος 37% φορμαλδεΰδης προστίθενται αργά σε 84 μέρη κατά βάρος διαλύματος 40% μεθυλαμίνης με ανάδευση και ψύξη, η θερμοκρασία διατηρείται κάτω από 10C/50F. Στερεά καυστική σόδα προστίθεται σε μικρές προσαυξήσεις μέχρι να σχηματιστούν 2 στρώματα και να διαχωριστούν. Λαμβάνεται το ανώτερο στρώμα. Το κατώτερο στρώμα εκχυλίζεται με βενζόλιο και τα εκχυλίσματα προστίθενται στο ανώτερο στρώμα (αυτό μπορεί να παραλειφθεί, αλλά θα έχετε χαμηλότερη απόδοση).
Το διάλυμα που προκύπτει ξηραίνεται πάνω σε άνυδρο ανθρακικό κάλιο και αποστάζεται. Στους 65-75C (149-167F) / 35mm, λαμβάνεται ένα κλάσμα πρακτικά καθαρής Ν,Ν',Ν"-τριμεθυλοτριμεθυλενοτριαμίνης (εξαϋδρο-1,3,5-τριμεθυλο-1,3,5-τριαζίνη) σε ποσότητα τουλάχιστον 36 μερών κατά βάρος.
Σύνθεση προδίνης
Σημείωση: Δεν απαιτείται φωσφορικό οξύ, καθώς χρησιμοποιείται ως καταλύτης. Καθώς ο προπιονικός ανυδρίτης χρησιμοποιείται μόνο για τη δέσμευση του νερού στο φωσφορικό οξύ, μπορεί να αντικαταστήσει το προπιονικό οξύ. Η χρήση του προπιονικού ανυδρίτη μπορεί να αποφευχθεί με το τίμημα μιας χαμηλότερης απόδοσης 20-25%.
Ανακατεύουμε το οξύ και το στυρένιο, προσθέτουμε αργά την αμίνη. Εφαρμόστε θερμότητα για 4 ώρες, αφήστε το να σταθεί για 2 ημέρες και συνεχίστε.
Σε αναδευόμενο, ψυχόμενο μείγμα 298 μερών προπιονικού οξέος και 175 μερών προπιονικού ανυδρίτη προστίθεται 85% φωσφορικό οξύ σε σύνολο 150 μερών. Όταν δεν απελευθερώνεται πλέον θερμότητα, προστίθενται αργά 103 μέρη εξαϋδρο-1,3,5-τριμεθυλο-1,3,5-τριαζίνης και 104 μέρη 2-φαινυλο-1-βουτενίου. Το μείγμα αναδεύεται στους 125C επί 18 ώρες, ψύχεται και χύνεται σε 3000 μέρη νερού. Το υδατικό μείγμα εκχυλίζεται με βενζόλιο.
Το διάλυμα βενζολίου ξηραίνεται πάνω σε ανθρακικό κάλιο και αποστάζεται. Η κλασματοποίηση υπό μειωμένη πίεση έδωσε ένα κλάσμα 7 μερών απόσταξης στους 30-80C/1,5mm, ένα κλάσμα 27 μερών απόσταξης στους 80-120C/1,5mm, ένα κλάσμα 31 μερών απόσταξης στους 120-160C/1,5mm και 16 μέρη υπολείμματος. Το τρίτο κλάσμα επαναποστάζεται στους 120-135C/1,5mm.
Το προϊόν περιέχει συνεπώς προδίνη. Απόδοση περίπου 30%.