Ερώτηση σχετικά με τη σύνθεση νιτροαιθανίου

[TucoSalamanca.]

Παρασκευή του νιτροαιθανίου των Gerard Desseigne & Henri Giral
Η φιάλη αντίδρασης γεμίζεται με:26,5 g (0,0625 * 3moles) K2CO3 τεχνολογικής ποιότητας διαλυμένο σε 137 g νερού320 g νιτρώδους νατρίου 97% τεχνικής ποιότητας
6 ml κετυλο-ολεϊκής αλκοόλης ή ελαϊκής αλκοόλης (αντι-αφριστικό μέσο)Ο όγκος του μείγματος είναι περίπου 420 ml. Το μείγμα θερμαίνεται σε λουτρό στους 130C με ανάδευση.
Το χωνί προσθήκης γεμίζεται με 750 ml υδατικού διαλύματος 444 g (3moles) αιθυλοσουλφικού νατρίου.
Το διάλυμα προστίθεται στο μείγμα της αντίδρασης κατά τη διάρκεια 50-60 λεπτών με κατάλληλο ρυθμό ώστε να διατηρείται το μείγμα της αντίδρασης στους 125-130C, με έντονη ανάδευση.Η απόσταξη του νιτροαιθανίου αρχίζει με την έναρξη της προσθήκης. Όταν ολοκληρωθεί η προσθήκη του NaEtSO4, προστίθενται 100 ml νερού κατά τη διάρκεια 10 λεπτών.
Το απόσταγμα διαχωρίζεται σε 2 στρώματα. Μπορεί να γίνει απόσταξη στα 760mmHg με στήλη απόσταξης. Η απόσταξη αρχίζει στους 30C. Όλα τα στοιχεία κάτω από τους 74C απορρίπτονται.
Η θερμοκρασία πρέπει να σταθεροποιηθεί στους 87C και η απόσταξη σταματά στους 99,8C.
Απόδοση νιτροαιθανίου: 96 g (1,28 moles), 42,6% με βάση το NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Φίλοι, έχω προσπαθήσει να φτιάξω νιτροαιθάνιο πολλές φορές, αλλά ποτέ δεν μπόρεσα να το αποστάξω με επιτυχία. Μπορεί κάποιος να γράψει αναλυτικά πώς να το κάνω αυτό (είμαι αρχάριος χημικός)

 

[TucoSalamanca.]

Αποστάζω 103,5 γραμμάρια νιτρώδους νατρίου, 158 γραμμάρια θειικού αιθυλεστέρα νατρίου και 8,6 γραμμάρια ανθρακικού καλίου και δεν γίνεται απόσταξη, είναι ένα πολύ κακό πρόβλημα. Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης μετατρέπεται σε πέτρα και είναι πολύ δύσκολο να καθαριστεί, η σύνθεση πάντα αποτυγχάνει.

 

[wael gano]

Έχετε ελέγξει το θειικό αιθυλικό νάτριο; Μπορεί να σας λείπει ένα από τα αντιδραστήρια σας

 

[wael gano]

Αυτή είναι η λύση. Αφού το CO2 βγει από το νερό, το νιτροαιθάνιο θα πέσει στον πυθμένα, θα διαχωριστεί και θα αποσταχθεί εκ νέου. Εάν δεν βλέπετε αυτό το διάλυμα, επιστρέψτε στο Σας λείπουν αντιδραστήρια.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Ξεκινήστε με την παρασκευή θειικού αιθυλεστέρα υδρογόνου, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Ένα μόριο είναι 54 γραμμάρια H2SO4
Μισό μόριο θα παράγει 50% θειικό αιθυλικό υδρογόνο.
Το 50% του H2so4 δεν είναι δραστικό.
Ο χρόνος της αντίδρασης ισούται με 2,5 ώρες.
Η θερμοκρασία είναι 80 βαθμοί C
Προσθέστε 70 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου ανά mole H2SO4
25 ml νερού
Ανακατεύουμε και περιμένουμε την αντίδραση ενανθράκωσης
Τώρα έχετε μισό μόριο θειικού αιθυλεστέρα νατρίου και μισό μόριο θειικού νατρίου με περίσσεια ανθρακικού άλατος και νερού. Προσθέστε 50 γραμμάρια νιτρώδους νατρίου, με συνεχή ανάδευση, αύξηση της θερμοκρασίας και απόσταξη. Θα παράγετε 15 ml νιτρεθάνης.

 

[TucoSalamanca.]

Μπορείτε να εξηγήσετε με περισσότερες λεπτομέρειες;

 

[G.Patton]

Οι απλούστερες συνθέσεις του νιτροαιθανίου δείτε εδώ, υπάρχουν σεμινάρια με επεξήγηση βίντεο.

 

[TucoSalamanca.]

Από το θειικό αιθυλεστέρα του νατρίου και ένα νιτρώδες μέταλλο.

1,5 mol νιτρώδους νατρίου (103,5 g) αναμιγνύονται καλά με 1 mol θειικού αιθυλεστέρα νατρίου (158 g) και 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Στη συνέχεια το μείγμα θερμαίνεται στους 125-130 °C, θερμοκρασία στην οποία αποστάζεται μόλις σχηματιστεί νιτροαιθάνιο. Όταν το ρεύμα απόσταξης χαλαρώσει σημαντικά, η θέρμανση διακόπτεται και το ακατέργαστο νιτροαιθάνιο πλένεται με ίσο όγκο νερού, ξηραίνεται πάνω από CaCl2 και, εάν είναι απαραίτητο, αποχρωματίζεται με λίγο ενεργό άνθρακα. Στη συνέχεια, το νιτροαιθάνιο αποστάζεται εκ νέου και το κλάσμα συλλέγεται στους 114-116 °C. 42-46% της θεωρητικής απόδοσης.
Δοκίμασα αυτή τη μέθοδο που μοιραστήκατε και απέτυχε. Δεν καταλαβαίνω

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Παρακαλούμε διαβάστε προσεκτικά θα καταλάβετε
Έχετε πυκνό θειικό οξύ και απόλυτη αιθανόλη; Επικοινωνήστε μαζί μου και μπορούμε να ξεκινήσουμε τη σύνθεση μαζί σας

 

[TucoSalamanca.]

Κοιτάξτε, μπορώ να φτιάξω θειικό αιθυλεστέρα νατρίου, δεν είναι αυτό το πρόβλημα, το πρόβλημα είναι να φτιάξω νιτροαιθάνιο.

 

[TucoSalamanca.]

Πείτε μου λεπτομερώς πώς παρασκευάζεται το νιτροαιθάνιο.

 

[TucoSalamanca.]

Ή φίλοι, πώς μπορείτε να το κάνετε με θειικό διαιθυλεστέρα; Έχω επίσης αυτό το αντιδραστήριο.

 

[The-Hive]

Φράση ατμών από προπάνιο + νιτρικό οξύ εύκολο να γίνει αλλά η ρύθμιση της ροής είναι δύσκολη

 

[Mo0odi]

Νομίζω ότι παράγει ταχύτερα και μεγαλύτερα


Αλλά θα υπάρχει κίνδυνος έκρηξης

 

[The-Hive]

Κρατήστε το στους 400°c και θα είστε μια χαρά

 

[Mo0odi]

Έχετε δοκιμάσει να το φτιάξετε ή σκέφτεστε να το φτιάξετε;

 

[The-Hive]

Το έχω κάνει μερικές φορές σε μικρή κλίμακα.

 

[The-Hive]

Δεν επρόκειτο να το δημοσιεύσω αυτό αλλά αύριο είναι Χριστούγεννα

μην χρησιμοποιείτε φλόγα και χρησιμοποιήστε ευθεία σωλήνα όχι ζιγκ ζαγκ αυτό ήταν 1937 είμαστε πιο έξυπνοι σε αυτή την εποχή. Προφανώς ο ρυθμός ροής πρέπει να είναι ακριβής και η θερμοκρασία να μην ξεπερνάει τους 400°c το προπάνιο αυτόματη ανάφλεξη είναι 420-450°c θα δείτε θεέ μου

τελικό προϊόν θα πάρετε 4 νιτροειδή απλή απόσταξη που απαιτείται για το νιτροαιθάνιο

Τελευταία φορά που το έκανα ήταν πριν από 5 χρόνια.

 

[wael gano]

Αιθάνιο (C2H6)
Προπάνιο (C3H8)

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Μπορείτε να είστε ασφαλείς με το σημείο ανάφλεξης του προπανίου επειδή το μίγμα rxn υποτίθεται ότι είναι απαλλαγμένο από οξυγόνο. Χωρίς οξυγόνο, δεν υπάρχει ανάφλεξη. Έτσι, απλά βεβαιωθείτε ότι δεν έχετε οξυγόνο στην αντίδρασή σας και όλα θα πάνε όπως θέλετε. Εξάλλου, ο βιομηχανικός τρόπος νιτροποίησης προπανίου συνεπάγεται πιέσεις που υπερβαίνουν κατά πολύ τις κανονικές (8 έως 12 atm), αυξάνοντας έτσι τη θερμοκρασία του σημείου ανάφλεξης ούτως ή άλλως.

 

[The-Hive]

Το κρατάω στα 350-400 φαίνεται καλό παίρνει ώρες καθώς το τρέχω πολύ αργά