Η σύντομη εκδοχή της ερώτησής μου είναι: Πώς μπορώ να διαχωρίσω την n-μεθυλαλανίνη από ένα διάλυμα που περιέχει επίσης φωσφορικό μονονάτριο;
Και τώρα η λεπτομερής εκδοχή: αφού ακολούθησα τη διαδικασία του θείου Fester (στο Secrets of Methamphetamine Manufacture) για τη σύνθεση της n-μεθυλαλανίνης, έχω πρόβλημα με την απομόνωση του προϊόντος. Μπορείτε να βρείτε την εργασία που χρησιμοποιεί ως πηγή του, ψάχνοντας στο google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc" (Αναγωγική μεθυλίωση πρωτογενών και δευτερογενών αμινών και αμινοξέων με υδατική φορμαλδεΰδη και ψευδάργυρο).
Βασικά, αναμειγνύεις ένα ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικού μονονατρίου (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04) στο οποίο προστίθενται 0,1mol αλανίνης, 0,15mol φορμαλδεΰδης και 0,2mol ψευδαργύρου σε σκόνη και, μετά από ανάδευση για 45min, ο ψευδάργυρος φιλτράρεται και το pH ρυθμίζεται στο 7 με NaHCO3. Στη συνέχεια, η n-μεθυλαλανίνη υποτίθεται ότι κατακρημνίζεται ως περίπου 10g λευκών κρυστάλλων που μοιάζουν με βελόνες. Αρκετά απλό, σωστά;
Τώρα, εδώ είναι το πρόβλημα - αντί για 10g κρυστάλλων, συνεχίζω να λαμβάνω ~18g χνουδωτών λευκών και διαφανών κρυστάλλων που θα αρχίσουν να λιώνουν στους 40c περίπου! Σύμφωνα με τους υπολογισμούς μου, η μέγιστη δυνατή απόδοση θα πρέπει να είναι περίπου 11g n-μεθυλαλανίνης και έτσι σαφώς κάτι άλλο κατακρημνίζεται επίσης. Μετά από εβδομάδες επαναλαμβανόμενων δοκιμών και ανατρέχοντας στην αρχική εργασία, νομίζω ότι τελικά κατάλαβα τι συμβαίνει - αν και ο θείος Fester λέει να χρησιμοποιήσουμε NaHCO3 για να ρυθμίσουμε το pH στο 7, νομίζω ότι η προσθήκη μαγειρικής σόδας μετατρέπει κάποιο φωσφορικό μονόνατριο σε φωσφορικό δινάτριο, το οποίο είναι ΠΟΛΥ λιγότερο διαλυτό. Επιπλέον, το φωσφορικό δινάτριο σχηματίζει διάφορα ένυδρα άλατα, τα οποία λιώνουν μεταξύ 36c και 50c, γεγονός που εξηγεί τόσο το χαμηλό σημείο τήξης (η N-MeAla θα έπρεπε να λιώνει ~200c) όσο και το επιπλέον βάρος του προϊόντος.
Εάν ισχύει αυτό, τότε το πρόβλημα είναι πώς να ρυθμιστεί το pH του τελικού διαλύματος χωρίς να σχηματιστεί το όχι και τόσο διαλυτό φωσφορικό δινάτριο. Αφού εξέτασα προσεκτικά το αρχικό έγγραφο, παρατήρησα ότι "προσέθεσαν αμμωνία στο διάλυμα" στη συνέχεια και έτσι αποφάσισα να δοκιμάσω να χρησιμοποιήσω αμμωνία για να ρυθμίσω το pH, αλλά δεν καθιζάνει τίποτα και είναι πιθανό να προσέθεσαν αμμωνία μόνο για να καταστρέψουν τυχόν υπολείμματα φορμαλδεΰδης.
Έχει λοιπόν κανείς καμιά ιδέα για το πώς να διαχωρίσω είτε (Α) ένα μίγμα φωσφορικού δινατρίου και n-μεθυλαλανίνης σε σκόνη είτε (Β) να ρυθμίσω το pH ενός ρυθμιστικού διαλύματος φωσφορικού μονονατρίου στο 7 χωρίς να μετατρέψω τίποτα από αυτό σε φωσφορικό δινάτριο; Οποιαδήποτε βοήθεια θα εκτιμηθεί ιδιαίτερα.
Και τώρα η λεπτομερής εκδοχή: αφού ακολούθησα τη διαδικασία του θείου Fester (στο Secrets of Methamphetamine Manufacture) για τη σύνθεση της n-μεθυλαλανίνης, έχω πρόβλημα με την απομόνωση του προϊόντος. Μπορείτε να βρείτε την εργασία που χρησιμοποιεί ως πηγή του, ψάχνοντας στο google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc" (Αναγωγική μεθυλίωση πρωτογενών και δευτερογενών αμινών και αμινοξέων με υδατική φορμαλδεΰδη και ψευδάργυρο).
Βασικά, αναμειγνύεις ένα ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικού μονονατρίου (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04) στο οποίο προστίθενται 0,1mol αλανίνης, 0,15mol φορμαλδεΰδης και 0,2mol ψευδαργύρου σε σκόνη και, μετά από ανάδευση για 45min, ο ψευδάργυρος φιλτράρεται και το pH ρυθμίζεται στο 7 με NaHCO3. Στη συνέχεια, η n-μεθυλαλανίνη υποτίθεται ότι κατακρημνίζεται ως περίπου 10g λευκών κρυστάλλων που μοιάζουν με βελόνες. Αρκετά απλό, σωστά;
Τώρα, εδώ είναι το πρόβλημα - αντί για 10g κρυστάλλων, συνεχίζω να λαμβάνω ~18g χνουδωτών λευκών και διαφανών κρυστάλλων που θα αρχίσουν να λιώνουν στους 40c περίπου! Σύμφωνα με τους υπολογισμούς μου, η μέγιστη δυνατή απόδοση θα πρέπει να είναι περίπου 11g n-μεθυλαλανίνης και έτσι σαφώς κάτι άλλο κατακρημνίζεται επίσης. Μετά από εβδομάδες επαναλαμβανόμενων δοκιμών και ανατρέχοντας στην αρχική εργασία, νομίζω ότι τελικά κατάλαβα τι συμβαίνει - αν και ο θείος Fester λέει να χρησιμοποιήσουμε NaHCO3 για να ρυθμίσουμε το pH στο 7, νομίζω ότι η προσθήκη μαγειρικής σόδας μετατρέπει κάποιο φωσφορικό μονόνατριο σε φωσφορικό δινάτριο, το οποίο είναι ΠΟΛΥ λιγότερο διαλυτό. Επιπλέον, το φωσφορικό δινάτριο σχηματίζει διάφορα ένυδρα άλατα, τα οποία λιώνουν μεταξύ 36c και 50c, γεγονός που εξηγεί τόσο το χαμηλό σημείο τήξης (η N-MeAla θα έπρεπε να λιώνει ~200c) όσο και το επιπλέον βάρος του προϊόντος.
Εάν ισχύει αυτό, τότε το πρόβλημα είναι πώς να ρυθμιστεί το pH του τελικού διαλύματος χωρίς να σχηματιστεί το όχι και τόσο διαλυτό φωσφορικό δινάτριο. Αφού εξέτασα προσεκτικά το αρχικό έγγραφο, παρατήρησα ότι "προσέθεσαν αμμωνία στο διάλυμα" στη συνέχεια και έτσι αποφάσισα να δοκιμάσω να χρησιμοποιήσω αμμωνία για να ρυθμίσω το pH, αλλά δεν καθιζάνει τίποτα και είναι πιθανό να προσέθεσαν αμμωνία μόνο για να καταστρέψουν τυχόν υπολείμματα φορμαλδεΰδης.
Έχει λοιπόν κανείς καμιά ιδέα για το πώς να διαχωρίσω είτε (Α) ένα μίγμα φωσφορικού δινατρίου και n-μεθυλαλανίνης σε σκόνη είτε (Β) να ρυθμίσω το pH ενός ρυθμιστικού διαλύματος φωσφορικού μονονατρίου στο 7 χωρίς να μετατρέψω τίποτα από αυτό σε φωσφορικό δινάτριο; Οποιαδήποτε βοήθεια θα εκτιμηθεί ιδιαίτερα.
