Επαναχρησιμοποίηση διαλυτών.....

[Rabidreject]

Εντάξει, δεν έχω περιστροφικό εξατμιστήρα - θα ήθελα πολύ έναν και ίσως μια μέρα, αλλά είχα επιτυχία από το να γνωρίζω 0 χημεία μέχρι να έχω δημιουργήσει μερικές ενώσεις τώρα...

Εντάξει, αγόρασα ένα σωρό τρυπταμίνες - πιθανώς πάρα πολύ πραγματικά, αλλά hey ho! Στην πραγματικότητα, όχι, ποτέ δεν μπορείς να έχεις πάρα πολύ!

Εφόσον μπορείτε να συνεχίσετε να αλλάζετε τις σωστές αλδεΰδες και κετόνες.

Τέλος πάντων, βλέποντας ότι όλος ο μηχανισμός της πραγματικής αντίδρασης είναι ακριβώς ο ίδιος σε όλα τα επίπεδα (μέχρι στιγμής), καταλήγω με ένα σκατό φορτίο πραγματικά βασικής μεθανόλης.

Τώρα μόλις αγόρασα άλλα 5 λίτρα πραγματικά φθηνά, ωστόσο, δεν είναι καλό για το οικοσύστημα να το πετάω ή οτιδήποτε άλλο. Δεν μπορώ να το κάνω αυτό, είναι αρκετά κακό.

Το ερώτημά μου λοιπόν είναι - πρέπει να χρησιμοποιήσω ένα οξύ για να το εξουδετερώσω πριν από την απόσταξη της μεθανόλης από το νερό;
Αν είναι όπως η αιθανόλη, θα πρέπει να το κάνω μερικές φορές, αλλά και πάλι, ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος για να αντιμετωπίσω τη βασική της φύση;

cheers

 

[Metribolone]

Θα υπέθετα ότι μπορείτε να αποστάξετε τη μεθανόλη και να αφήσετε πίσω ό,τι την κάνει βασική, εφόσον τα σημεία βρασμού απέχουν αρκετά μεταξύ τους.

 

[Rabidreject]

Εντάξει, ωραία. Είναι μόνο διάλυμα μεθανόλης και ΚΟΗ, οπότε ναι, αυτό βγάζει νόημα - απλά αναρωτιόμουν αν θα έφερνε μαζί του κάποιο από το νερό, όπως συμβαίνει με την αιθανόλη όταν την αποστάζεις από το νερό...

 

[Metribolone]

Έτσι πιστεύω. Είναι δύσκολο να αφαιρεθεί το 100% του νερού μόνο με απόσταξη. Θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε άλλη μέθοδο για να αφαιρέσετε το υπόλοιπο ποσοστό νερού, αν θέλετε να είναι άνυδρο.

 

[Metribolone]

Για να συμπληρώσω την απάντησή μου, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε ένα μοριακό κόσκινο για την απομάκρυνση του νερού από το διάλυμα μετά την απόσταξη.

 

[CCL4 huffer]

Απλά αποστάξτε στεγνά και ξαναστάξτε, έτσι το κάνω πάντα με τους διαλύτες μου.

 

[Rabidreject]

Ναι, αυτό έχει νόημα και είναι σύμφωνο με αυτό που σκέφτηκα..... Πρόσθεσα μετά μπάλες αλλαγής χρώματος σίλι και τώρα είναι μωβ οπότε θα πρέπει να ξαναβάλω και να προσθέσω ένα σκασμό MgSO4! Gah το να είσαι πράσινος είναι ένα τέτοιο p.I.t.a στο φτηνό! Μόλις παρήγγειλα 5l άνυδρης μεθανόλης και είμαι f'ing περίπου με 200ml haha τόσο ηλίθιος...

 

[CCL4 huffer]

Εννοώ ότι ποτέ δεν μπορείς να έχεις αρκετούς διαλύτες ούτως ή άλλως.

 

[Rabidreject]

Yeh. Συμφωνώ με αυτό το - υπό την προϋπόθεση ότι έχετε ασφαλή χώρο για να αποθηκεύσετε, φυσικά!
Ανυπομονώ όμως να εμφανιστούν τα 5 λίτρα μεθανόλης!
Νομίζω ότι όταν μου τελειώσει το DCM αυτή τη φορά θα παραγγείλω και ένα 5L - είναι απλά ενοχλητικό το πόσο βαρύ είναι το DCM σε σύγκριση!
Θέλω τελικά να πάρω ένα rotovap, αλλά νομίζω ότι περιμένω να μετακομίσω σε ένα σπίτι πρώτα...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap είναι άχρηστο και μια σπατάλη χρημάτων, εκτός αν ur ένα rl μεγάλο εργαστήριο με 0 χρόνο για spar.e αλλιώς κανονική αποσταθεροποίηση κενού είναι καλύτερη imo

 

[Rabidreject]

Υποθέτω πως ναι, μου αρέσει ο αυτοματισμός ενός περιστροφικού εξατμιστή - επίσης, είναι εξίσου για τη συντριβή των πραγμάτων σε RT από ό,τι θα ήταν για την επαναχρησιμοποίηση διαλυτών.
Μου αρέσει ο αυτοματισμός που παρέχει - επίσης οι αντλίες περιστροφικών πτερυγίων είναι ΘΟΡΥΒΕΣ και έτσι φαντάζομαι ότι θα αγόραζα μια από τις αντλίες διαφράγματος από τις οποίες οι περιστροφικοί εξατμιστές τρέχουν το κενό τους, καθαρά επειδή έχω μια μικρή αντλία διαφράγματος που είναι ΠΟΛΥ πιο ήσυχη από την αντλία περιστροφικών πτερυγίων - απλά δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί για περισσότερο από μισή ώρα, η οποία είναι προφανώς μη χρήσιμη για απόσταξη υπό κενό.
Το πρόβλημα είναι ότι έχω γείτονες να σκεφτώ αυτή τη στιγμή. Οι τοίχοι εδώ είναι λεπτοί και έχω ανθρώπους από κάτω μου και δίπλα μου, καθώς ζω σε διαμέρισμα στο mo.

Για να είμαι δίκαιος, όσο περισσότερα μόρια επεξεργάζομαι στην πραγματικότητα, μπορεί να είναι η περίπτωση, τόσο λιγότερο θέλω ένα rotovap - εργάζομαι με n,n-DMT (κυρίως) στο mo και μπορεί να είναι μια σκύλα για να κρυσταλλωθεί, κάνοντάς το σε RT απλά δεν πρόκειται να συμβεί και δεν απολαμβάνω ιδιαίτερα τα freeze precip's, καθώς πονάνε τα χέρια σας, αλλά επίσης μπορεί εύκολα να εισαχθεί νερό στο προϊόν. Είναι απλά ενοχλητικό γενικά κατά τη γνώμη μου,

Σκοπεύω να κάνω την πρώτη μου αντίδραση Henry είτε σήμερα είτε αύριο, οπότε ελπίζω ότι θα δω ότι κάποια πράγματα κρυσταλλώνονται ΑΚΡΙΒΩΣ ΚΑΛΑ σε RT, όταν φτιάχνω το αντίστοιχο στυρένιο.

 

[Loki12]

Μάθετε να εργάζεστε χωρίς ροτοβάπ. Δεν χρειάζεται αν εργάζεστε σε διαμέρισμα με ανθρώπους γύρω του, υποθέτω ότι αν παίρνετε τέτοιο ρίσκο τότε δεν κάνετε ούτε κατά διάνοια τις ποσότητες που θα δικαιολογούσαν μια τέτοια δαπάνη ή θα την έκαναν να έχει καν νόημα.

Τελειοποίησε την τεχνική σου χωρίς το rotovap, αν το χρειάζεσαι για να κάνεις τη ζωή σου πιο εύκολη με την κρυστάλλωση, η απλή απάντηση είναι ότι η τεχνική σου είναι χάλια και πρέπει να τελειοποιήσεις πρώτα αυτή, το rotovap είναι κάτι που χρησιμοποιείς αφού μάθεις την απόσταξη υπό κενό και όλα τα υπόλοιπα, όταν δεν έχεις χρόνο για χάσιμο γιατί παράγεις κιλά και είσαι σίγουρος ότι μπορείς να δουλέψεις το rotovap ενώ ταυτόχρονα κάνεις άλλο βήμα της σύνθεσης για να μειώσεις τον φόρτο εργασίας σου.

Δεν επαναχρησιμοποιώ διαλύτες. Τελειοποιώ τη μέθοδο με την οποία εργάζομαι, στη συνέχεια επεξεργάζομαι όλο το υλικό μου σε καθαρούς διαλύτες εργαστηριακής ποιότητας, μόλις τελειώσω με τη σύνθεση, καθαρίζω και ξεφορτώνομαι τα απόβλητα, Αν έπρεπε να ξανααποστάξω και να στεγνώσω 10-20L IPA για παράδειγμα, τότε ναι, υποθέτω ότι θα χρησιμοποιούσα ένα rotovap, αλλά για μένα προσωπικά, έχει περισσότερο νόημα να αγοράσω τα αντιδραστήρια και να παράγω ένα προϊόν υψηλής ποιότητας που αξίζει πολλά χρήματα, παρά να κάθομαι στη θέση μου και να μην κάνω τίποτα προσπαθώντας να εξοικονομήσω μερικές εκατοντάδες ευρώ, ενώ θα μπορούσα να ξοδέψω αυτές τις μερικές εκατοντάδες ευρώ για να φτιάξω προϊόν αξίας μερικών χιλιάδων ευρώ. Σε μεγαλύτερη κλίμακα, ο χρόνος είναι χρήμα.