Ανακρυστάλλωση.
Στη χημεία, η ανακρυστάλλωση είναι μια τεχνική που χρησιμοποιείται για τον καθαρισμό χημικών ουσιών. Διαλύοντας τόσο τις προσμίξεις όσο και μια ένωση σε κατάλληλο διαλύτη, μπορεί να αφαιρεθεί από το διάλυμα είτε η επιθυμητή ένωση είτε οι προσμίξεις, αφήνοντας πίσω την άλλη. Ονομάζεται έτσι από τους κρυστάλλους που συχνά σχηματίζονται όταν η ένωση καθιζάνει. Εναλλακτικά, η ανακρυστάλλωση μπορεί να αναφέρεται στη φυσική ανάπτυξη μεγαλύτερων κρυστάλλων πάγου εις βάρος μικρότερων.
Η μέθοδος καθαρισμού βασίζεται στην αρχή ότι η διαλυτότητα των περισσότερων στερεών αυξάνεται με την αύξηση της θερμοκρασίας. Αυτό σημαίνει ότι καθώς αυξάνεται η θερμοκρασία, αυξάνεται η ποσότητα της διαλυμένης ουσίας που μπορεί να διαλυθεί σε έναν διαλύτη.
Μια ακάθαρτη ένωση διαλύεται (οι προσμίξεις πρέπει επίσης να είναι διαλυτές στον διαλύτη), για να παρασκευαστεί ένα ιδιαίτερα πυκνό διάλυμα σε υψηλή θερμοκρασία. Το διάλυμα ψύχεται. Η μείωση της θερμοκρασίας προκαλεί μείωση της διαλυτότητας των προσμίξεων στο διάλυμα και της ουσίας που καθαρίζεται. Η ακάθαρτη ουσία κρυσταλλώνεται τότε πριν από τις προσμίξεις- υποθέτοντας ότι η ακάθαρτη ουσία ήταν περισσότερη από τις προσμίξεις. Η ακάθαρτη ουσία θα κρυσταλλωθεί σε πιο καθαρή μορφή επειδή οι προσμείξεις δεν θα κρυσταλλωθούν ακόμη, αφήνοντας επομένως τις προσμείξεις πίσω στο διάλυμα. Σε αυτό το σημείο πρέπει να χρησιμοποιηθεί μια διαδικασία διήθησης για τον διαχωρισμό των πιο καθαρών κρυστάλλων. Η διαδικασία μπορεί να επαναληφθεί. Οι καμπύλες διαλυτότητας μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την πρόβλεψη του αποτελέσματος μιας διαδικασίας ανακρυστάλλωσης.
Η ανακρυστάλλωση λειτουργεί καλύτερα όταν.
Η μέθοδος καθαρισμού βασίζεται στην αρχή ότι η διαλυτότητα των περισσότερων στερεών αυξάνεται με την αύξηση της θερμοκρασίας. Αυτό σημαίνει ότι καθώς αυξάνεται η θερμοκρασία, αυξάνεται η ποσότητα της διαλυμένης ουσίας που μπορεί να διαλυθεί σε έναν διαλύτη.
Μια ακάθαρτη ένωση διαλύεται (οι προσμίξεις πρέπει επίσης να είναι διαλυτές στον διαλύτη), για να παρασκευαστεί ένα ιδιαίτερα πυκνό διάλυμα σε υψηλή θερμοκρασία. Το διάλυμα ψύχεται. Η μείωση της θερμοκρασίας προκαλεί μείωση της διαλυτότητας των προσμίξεων στο διάλυμα και της ουσίας που καθαρίζεται. Η ακάθαρτη ουσία κρυσταλλώνεται τότε πριν από τις προσμίξεις- υποθέτοντας ότι η ακάθαρτη ουσία ήταν περισσότερη από τις προσμίξεις. Η ακάθαρτη ουσία θα κρυσταλλωθεί σε πιο καθαρή μορφή επειδή οι προσμείξεις δεν θα κρυσταλλωθούν ακόμη, αφήνοντας επομένως τις προσμείξεις πίσω στο διάλυμα. Σε αυτό το σημείο πρέπει να χρησιμοποιηθεί μια διαδικασία διήθησης για τον διαχωρισμό των πιο καθαρών κρυστάλλων. Η διαδικασία μπορεί να επαναληφθεί. Οι καμπύλες διαλυτότητας μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την πρόβλεψη του αποτελέσματος μιας διαδικασίας ανακρυστάλλωσης.
Η ανακρυστάλλωση λειτουργεί καλύτερα όταν.
- Η ποσότητα των προσμίξεων είναι μικρή.
- Η καμπύλη διαλυτότητας της επιθυμητής διαλυμένης ουσίας αυξάνεται γρήγορα με τη θερμοκρασία.
Κρυστάλλωση με έναν διαλύτη, παράδειγμα με επεξηγήσεις.
Η κρυστάλλωση που απεικονίζεται σε αυτή την ενότητα δείχνει τον καθαρισμό ενός δείγματος περίπου 1g παλαιού NBS - βρωμοσοκκινιμιδίου (NBS), το οποίο βρέθηκε στη φιάλη του αντιδραστηρίου του ως πορτοκαλί σκόνη. Η κρυστάλλωση χρησιμοποιεί νερό ως διαλύτη, ο οποίος δεν έχει προβλήματα ευφλεκτότητας, και έτσι χρησιμοποιείται μια θερμή πλάκα.Εάν πρόκειται να πραγματοποιηθεί κρυστάλλωση με χρήση εύφλεκτων οργανικών διαλυτών, συνιστάται ατμόλουτρο και σε ορισμένες περιπτώσεις είναι απαραίτητο (όταν χρησιμοποιείται διαιθυλαιθέρας, ακετόνη ή πετρελαϊκός αιθέρας χαμηλού βρασμού). Η ακόλουθη διαδικασία θα πρέπει να χρησιμοποιείται ως κατευθυντήρια γραμμή για τη διαδικασία, ενώ ορισμένες βασικές διαφορές μεταξύ της χρήσης νερού και οργανικών διαλυτών συζητούνται σε επόμενη ενότητα.
Προετοιμάστε τη διάταξη:
- Μεταφέρετε το ακάθαρτο στερεό που πρόκειται να κρυσταλλωθεί σε φιάλη Erlenmeyer κατάλληλου μεγέθους (Εικ. 2 α). Εάν το στερεό είναι κοκκώδες, κονιορτοποιήστε το πρώτα με μια γυάλινη ράβδο ανάδευσης.
- Δεν συνιστάται η εκτέλεση της κρυστάλλωσης σε ποτήρι ζέσεως. Το στενό στόμιο μιας φιάλης Erlenmeyer επιτρέπει την ευκολότερη στροβιλισμό και την ελαχιστοποίηση της εξάτμισης κατά τη διάρκεια της διαδικασίας, καθώς οι ατμοί του διαλύτη αντί να συμπυκνώνονται στα τοιχώματα της φιάλης ("παλινδρομούν" στα τοιχώματα της φιάλης). Το στενό στόμιο μιας φιάλης Erlenmeyer επιτρέπει επίσης την ευκολότερη κάλυψη της φιάλης κατά το στάδιο της ψύξης ή ακόμη και το πιθανό κλείσιμο της φιάλης για μακρόχρονες κρυσταλλώσεις. Μια φιάλη με στρογγυλό πυθμένα δεν είναι επίσης ιδανική για κρυστάλλωση, καθώς το σχήμα της φιάλης καθιστά δύσκολη την ανάκτηση ενός στερεού στο τέλος της διαδικασίας.
- Είναι σημαντικό η φιάλη να μην είναι πολύ γεμάτη ή πολύ άδεια κατά τη διάρκεια της κρυστάλλωσης. Εάν η φιάλη θα είναι περισσότερο από μισογεμάτη με καυτό διαλύτη, θα είναι δύσκολο να αποτραπεί ο βρασμός της φιάλης. Εάν η φιάλη περιέχει διαλύτη σε ύψος μικρότερο από 1 cm, το διάλυμα θα κρυώσει πολύ γρήγορα. Είναι σύνηθες να χρησιμοποιείται μεταξύ 10-50 φορές περισσότερος διαλύτης από το δείγμα και ένας πρόχειρος οδηγός είναι να χρησιμοποιείται μια φιάλη, όπου το δείγμα μόλις καλύπτει τον πυθμένα σε ένα λεπτό στρώμα.
- Τοποθετήστε λίγο διαλύτη σε ένα ποτήρι ζέσεως ή σε φιάλη Erlenmeyer μαζί με μερικές πέτρες βρασμού στην πηγή θερμότητας και φέρτε το σε ήπιο βρασμό. Χρησιμοποιήστε ένα ποτήρι ζέσεως εάν ο διαλύτης θα χύνεται και μια φιάλη Erlenmeyer εάν ο διαλύτης θα διοχετεύεται με πιπέτα. Εάν προβλέπεται ένα στάδιο θερμής διήθησης για αργότερα στη διαδικασία, προετοιμάστε επίσης έναν δακτυλιοειδή σφιγκτήρα που περιέχει ένα χωνί με αυλακωτό διηθητικό χαρτί (Εικ. 2 β).
Προσθέστε την ελάχιστη ποσότητα θερμού διαλύτη.
- Όταν ο διαλύτης βράζει, πιάστε το ποτήρι ζέσεως με ένα προστατευτικό για τα καυτά χέρια (Εικ. 2 δ), βαμβακερά γάντια ή ένα στήριγμα για χαρτοπετσέτες που κατασκευάζεται με το τύλιγμα ενός φύλλου χαρτοπετσέτας σε ένα μακρύ ορθογώνιο (Εικ. 2 γ). Στο πλάι της πηγής θερμότητας, ρίξτε μια μικρή ποσότητα διαλύτη που βράζει στη φιάλη που περιέχει το ακάθαρτο στερεό, ώστε να καλυφθεί ο πυθμένας της φιάλης. Εάν η κρυστάλλωση πραγματοποιείται σε μικρή κλίμακα (χρησιμοποιώντας φιάλη Erlenmeyer των 50 ml ή μικρότερη), μπορεί να είναι ευκολότερο να χρησιμοποιηθεί πιπέτα για τη μεταφορά τμημάτων του διαλύτη στη φιάλη.
- Συνηθίζεται να μην τοποθετείτε το ξηρό στερεό πάνω στην πηγή θερμότητας πριν από την προσθήκη διαλύτη, διαφορετικά το στερεό μπορεί να αποσυντεθεί. Όταν το στερεό διασκορπιστεί σε μικρή ποσότητα διαλύτη, μπορεί στη συνέχεια να τοποθετηθεί πάνω στην πηγή θερμότητας.
- Τοποθετήστε τη φιάλη που περιέχει το ακάθαρτο στερεό και το διαλύτη πάνω στην πηγή θερμότητας. Χρησιμοποιήστε κάποια μέθοδο για να αποφύγετε το χτύπημα (πέτρες βρασμού αν σκοπεύετε να "ζεστάνετε", ένα ραβδί βρασμού) και φέρτε το διάλυμα σε ήπιο βρασμό (Εικ.3 α).
- Προσθέστε τον διαλύτη τμηματικά (Εικ.3 β), αναδεύοντας για να βοηθήσετε τη διάλυση, μέχρι να διαλυθεί το στερεό (Εικ.3 δ). Για 100 mg-1g ένωσης, προσθέστε 0,5-2 ml κάθε φορά. Σημειώστε ότι μπορεί να χρειαστεί χρόνος για να διαλυθεί πλήρως ένα στερεό, καθώς η διάλυση έχει κινητική διάσταση. Κάθε προσθήκη θα πρέπει να αφήνεται να βράσει εντελώς πριν από την προσθήκη περισσότερου διαλύτη και θα πρέπει να αφήνεται κάποιος χρόνος μεταξύ των προσθηκών. Η μη παροχή χρόνου για τη διάλυση και, κατά συνέπεια, η προσθήκη υπερβολικής ποσότητας διαλύτη αποτελεί κύρια πηγή σφάλματος στην κρυστάλλωση.
Δεν είναι ασυνήθιστο να παρατηρούνται σταγονίδια υγρού κατά τη διάρκεια της διαδικασίας θέρμανσης (Εικ. 4). Αυτό συμβαίνει όταν το υλικό "ελαττώνεται" ή λιώνει πριν διαλυθεί. Εάν συμβεί αυτό, τα σταγονίδια του υγρού είναι τώρα η ένωση που κρυσταλλώνετε, οπότε συνεχίστε να προσθέτετε διαλύτη τμηματικά μέχρι να διαλυθούν πλήρως και τα σταγονίδια του υγρού. - Παρακολουθήστε προσεκτικά το διάλυμα για να κρίνετε αν το μέγεθος των στερεών τεμαχίων (ή των υγρών σταγονιδίων) αλλάζει με την προσθήκη διαλύτη: αν δεν αλλάζει, μπορεί να πρόκειται για αδιάλυτη πρόσμειξη. Η προσθήκη περίσσειας διαλύτη σε μια προσπάθεια να διαλυθούν αδιάλυτες προσμίξεις θα επηρεάσει αρνητικά την ανάκτηση. Εάν υπάρχουν αδιάλυτες στερεές προσμίξεις, το διάλυμα θα πρέπει να διηθηθεί (εισάγετε ένα στάδιο θερμής διήθησης σε αυτό το σημείο). Οι έγχρωμες προσμίξεις μπορούν επίσης να απομακρυνθούν σε αυτό το σημείο με ξυλάνθρακα.
Αφήστε το διάλυμα να κρυώσει αργά.
- Όταν το στερεό μόλις διαλυθεί, αφαιρέστε τη φιάλη από την πηγή θερμότητας χρησιμοποιώντας ένα προστατευτικό για τα καυτά χέρια, μια θήκη για χαρτί κουζίνας ή ένα γάντι και αφήστε την στην άκρη να κρυώσει. Αφαιρέστε το ραβδί βρασμού ή τη ράβδο ανάδευσης, εάν χρησιμοποιείται για προστασία από χτυπήματα (οι πέτρες βρασμού μπορούν να συλλεχθούν από το στερεό σε μεταγενέστερο σημείο, εάν χρησιμοποιούνται).
- Για να ενθαρρύνετε την αργή ψύξη, τοποθετήστε τη φιάλη πάνω σε μια επιφάνεια που δεν άγει καλά τη θερμότητα, όπως μια διπλωμένη χαρτοπετσέτα. Καλύψτε το στόμιο της φιάλης Erlenmeyer με ένα γυαλί ρολογιού για τη συγκράτηση της θερμότητας και του διαλύτη (Εικ. 5 α). Αφήστε το διάλυμα να έρθει αργά σε θερμοκρασία δωματίου.
- Καθώς το διάλυμα ψύχεται, τελικά θα πρέπει να σχηματιστούν στερεοί κρύσταλλοι (Εικ.5 β). Εάν το διάλυμα είναι μόνο ζεστό στην αφή ή θολό και δεν έχουν σχηματιστεί κρύσταλλοι, χρησιμοποιήστε μια γυάλινη ράβδο ανάδευσης για να ξύσετε το γυαλί και να ξεκινήσετε την κρυστάλλωση.
- Αφού αρχίσει η κρυστάλλωση, οι κρύσταλλοι θα πρέπει να αυξάνονται αργά καθώς η θερμοκρασία μειώνεται. Μια ιδανική κρυστάλλωση διαρκεί μεταξύ 5-20 λεπτών για να κρυσταλλωθεί πλήρως, ανάλογα με την κλίμακα. Η πλήρης κρυστάλλωση σε λιγότερο από 5 λεπτά είναι πολύ γρήγορη.
- Όταν το διάλυμα είναι σε θερμοκρασία δωματίου, τοποθετήστε τη φιάλη σε παγόλουτρο (πολτός πάγου-νερού) για 10-20 λεπτά για να μειωθεί ακόμη περισσότερο η διαλυτότητα της ένωσης και να μεγιστοποιηθεί ο σχηματισμός κρυστάλλων (Εικ. 5 δ). Τοποθετήστε επίσης ένα μέρος του διαλύτη στο παγόλουτρο, για να χρησιμοποιηθεί αργότερα για ξέπλυμα κατά τη διήθηση με αναρρόφηση.
- Χρησιμοποιήστε διήθηση αναρρόφησης για την ανάκτηση του στερεού από το μείγμα.
Κρυστάλλωση με μικτό διαλύτη, παράδειγμα με επεξηγήσεις.
Η κρυστάλλωση που απεικονίζεται σε αυτή την ενότητα δείχνει τον καθαρισμό ενός δείγματος περίπου 1 g trans-κινναμωμικού οξέος. Το trans-κιναμωμικό οξύ είναι διαλυτό στη μεθανόλη και αδιάλυτο στο νερό και αυτή η κρυστάλλωση χρησιμοποιεί μικτό διαλύτη μεθανόλης και νερού για να δώσει 74% ανάκτηση.
Θεωρείται ότι ο πειραματιστής που εκτελεί αυτή την τεχνική έχει προηγουμένως εκτελέσει ή διαβάσει για κρυστάλλωση με έναν διαλύτη.
- Καθορίστε δύο αναμίξιμους διαλύτες που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την κρυστάλλωση (Σχ. 7 α): η επιθυμητή ένωση πρέπει να είναι διαλυτή στον ένα διαλύτη (που ονομάζεται "διαλυτός διαλύτης") και αδιάλυτη στον άλλο διαλύτη (που ονομάζεται "αδιάλυτος διαλύτης").
- Μεταφέρετε το ακάθαρτο στερεό προς κρυστάλλωση σε φιάλη Erlenmeyer κατάλληλου μεγέθους (Εικ.7 β).
- Τοποθετήστε λίγο "διαλυτό διαλύτη" στη φιάλη (Εικ.7 γ), προσθέστε ένα ραβδί βρασμού (ή πέτρες βρασμού αν προτιμάτε) και, στη συνέχεια, θερμάνετε πάνω σε ατμόλουτρο (Εικ.7 δ). Η θερμαντική πλάκα μπορεί να χρησιμοποιηθεί με προσοχή εάν χρησιμοποιούνται οι μικτοί διαλύτες μεθανόλη/νερό ή αιθανόλη/νερό.
- Προσθέστε τμηματικά περισσότερο από τον "διαλυτό διαλύτη" έως ότου το στερεό μόλις διαλυθεί (Εικ. 8 α). Φροντίστε να αφήνετε χρόνο μεταξύ των προσθηκών και αφήστε κάθε προσθήκη να έρθει σε πλήρη βρασμό πριν προσθέσετε περισσότερη.
- Προσθέστε τον "αδιάλυτο διαλύτη" τμηματικά, με θέρμανση μέχρι το διάλυμα να γίνει μόλις θολό (Εικ.8 γ).
- Προσθέστε τον "διαλυτό διαλύτη" σταγόνα-σταγόνα με θέρμανση μέχρι το διάλυμα να διαυγαστεί και πάλι (Εικ.8 δ).
- Απομακρύνετε τη φιάλη από την πηγή θερμότητας, αφαιρέστε το ραβδί βρασμού και τοποθετήστε τη φιάλη πάνω σε μια χαρτοπετσέτα διπλωμένη αρκετές φορές. Καλύψτε το στόμιο της φιάλης Erlenmeyer με ένα γυαλί ρολογιού και αφήστε το διάλυμα να κρυώσει αργά σε θερμοκρασία δωματίου (Εικ. 9 α).
- Καθώς το διάλυμα ψύχεται, τελικά θα πρέπει να σχηματιστούν στερεοί κρύσταλλοι (Εικ.9 β). Χρησιμοποιήστε μια γυάλινη ράβδο ανάδευσης για να ξύσετε τη φιάλη και να ξεκινήσετε την κρυστάλλωση, εάν είναι απαραίτητο. Τοποθετήστε τους κρυστάλλους σε παγωμένο υδατόλουτρο για 10-20 λεπτά και συλλέξτε το στερεό με διήθηση αναρρόφησης.
Θερμή διήθηση.
Η θερμή διήθηση χρησιμοποιείται γενικά σε κάποια κρυστάλλωση, όταν ένα στερεό περιέχει προσμίξεις που είναι αδιάλυτες στον διαλύτη κρυστάλλωσης. Είναι επίσης απαραίτητη στην κρυστάλλωση όταν χρησιμοποιείται ξυλάνθρακας για την απομάκρυνση των έντονα χρωματισμένων προσμίξεων από ένα στερεό, καθώς ο ξυλάνθρακας είναι τόσο λεπτός που δεν μπορεί να απομακρυνθεί με τη μετάγγιση.
Μια θερμή διήθηση πραγματοποιείται με την πρώτη έκχυση μερικών ml διαλύτη μέσω ενός χωνιού που περιέχει ένα "αυλακωτό διηθητικό χαρτί". Ένα αυλακωτό διηθητικό χαρτί έχει πολλές εσοχές και μεγάλη επιφάνεια, γεγονός που επιτρέπει τη γρήγορη διήθηση. Το χωνί αφήνεται να ζεσταθεί, ενώ το προς διήθηση μίγμα οδηγείται σε βρασμό. Στη συνέχεια, το μείγμα που βράζει χύνεται τμηματικά μέσω του διηθητικού χαρτιού (Εικ. 10 β και δ).
Μια θερμή διήθηση πραγματοποιείται με την πρώτη έκχυση μερικών ml διαλύτη μέσω ενός χωνιού που περιέχει ένα "αυλακωτό διηθητικό χαρτί". Ένα αυλακωτό διηθητικό χαρτί έχει πολλές εσοχές και μεγάλη επιφάνεια, γεγονός που επιτρέπει τη γρήγορη διήθηση. Το χωνί αφήνεται να ζεσταθεί, ενώ το προς διήθηση μίγμα οδηγείται σε βρασμό. Στη συνέχεια, το μείγμα που βράζει χύνεται τμηματικά μέσω του διηθητικού χαρτιού (Εικ. 10 β και δ).
Είναι προτιμότερο να χρησιμοποιείται σφιγκτήρας δακτυλίου για τη στερέωση του χωνιού διήθησης, αν και το χωνί θα μπορούσε επίσης να τοποθετηθεί απλώς πάνω στη φιάλη. Εάν δεν χρησιμοποιείται σφιγκτήρας δακτυλίου, συνιστάται η τοποθέτηση ενός λυγισμένου συνδετήρα μεταξύ της φιάλης και του χωνιού, ώστε να επιτρέπεται στον εκτοπισμένο αέρα να διαφεύγει από την κάτω φιάλη καθώς το υγρό στραγγίζει (Εικ. 10 γ και δ). Χωρίς σφιγκτήρα δακτυλίου, η διάταξη είναι πιο επιρρεπής στην ανατροπή, και έτσι η χρήση σφιγκτήρα δακτυλίου είναι σημαντικά ασφαλέστερη.
Ένα θερμό φίλτρο χρησιμοποιείται για το φιλτράρισμα διαλυμάτων που θα κρυσταλλωθούν όταν αφεθούν να κρυώσουν. Επομένως, είναι σημαντικό το χωνί να διατηρείται ζεστό κατά τη διήθηση μέσω της επαφής με θερμούς ατμούς διαλύτη, διαφορετικά μπορεί να σχηματιστούν πρόωρα κρύσταλλοι στο διηθητικό χαρτί ή στο στέλεχος του χωνιού (Εικ. 11).
Ένα θερμό φίλτρο χρησιμοποιείται για το φιλτράρισμα διαλυμάτων που θα κρυσταλλωθούν όταν αφεθούν να κρυώσουν. Επομένως, είναι σημαντικό το χωνί να διατηρείται ζεστό κατά τη διήθηση μέσω της επαφής με θερμούς ατμούς διαλύτη, διαφορετικά μπορεί να σχηματιστούν πρόωρα κρύσταλλοι στο διηθητικό χαρτί ή στο στέλεχος του χωνιού (Εικ. 11).
Η κρυστάλλωση στο διηθητικό χαρτί μπορεί να φράξει τη διάταξη και να προκαλέσει απώλεια απόδοσης (καθώς το διηθητικό χαρτί θα πεταχτεί αργότερα). Η κρυστάλλωση στο στέλεχος εμποδίζει τη διήθηση και μπορεί να λειτουργήσει ως πώμα στον πυθμένα του χωνιού. Ένα πλεονέκτημα της θερμής διήθησης είναι ότι ο διαλύτης που βράζει στη φιάλη διήθησης βοηθά στη διάλυση των κρυστάλλων που σχηματίζονται πρόωρα στο στέλεχος του χωνιού. Κατά τη θερμή διήθηση, συνιστάται η χρήση χωνιού με κοντό στέλεχος (Εικ. 12 α) ή χωνιού χωρίς στέλεχος (Εικ. 12 γ), εάν υπάρχει, αντί για χωνί με μακρύ στέλεχος (Εικ. 12 β), καθώς το υλικό είναι λιγότερο πιθανό να κρυσταλλωθεί σε κοντό ή ανύπαρκτο στέλεχος.
Καθώς είναι σημαντικό ένα διάλυμα να διηθείται γρήγορα πριν προλάβει να κρυώσει στο χωνί, χρησιμοποιείται συνήθως ένα "αυλακωτό διηθητικό χαρτί" (Εικ. 13 β και γ) αντί για το τετραγωνισμένο διηθητικό χαρτί που χρησιμοποιείται μερικές φορές με τη διήθηση με βαρύτητα (Εικ. 13 α). Ο μεγαλύτερος αριθμός των στροφών στο αυλακωτό διηθητικό χαρτί μεταφράζεται σε αυξημένη επιφάνεια και ταχύτερη διήθηση. Οι πτυχώσεις δημιουργούν επίσης χώρο μεταξύ του διηθητικού χαρτιού και του γυάλινου χωνιού, επιτρέποντας στον εκτοπισμένο αέρα να εξέρχεται ευκολότερα από τη φιάλη καθώς το υγρό στραγγίζει.
Διαδικασίες βήμα προς βήμα.
Η θερμή διήθηση χρησιμοποιείται συχνά με κρυστάλλωση και η διαδικασία αυτή πρέπει να εισάγεται μετά το στάδιο της διάλυσης, αλλά πριν από την παραμερισμό του διαλύματος για να κρυώσει αργά.
Προετοιμάστε τη διάταξη διήθησης
- Προμηθευτείτε ένα χωνί χωρίς στέλεχος ή με κοντό στέλεχος (Εικ. 14 α) και τοποθετήστε το σε σφιγκτήρα δακτυλίου, προσαρτημένο σε βάση δακτυλίου ή σε πλέγμα (ή εναλλακτικά, προμηθευτείτε έναν λυγισμένο συνδετήρα χαρτιού για τον σκοπό που φαίνεται στην Εικ. 14 β).
- Φιλτρόχαρτο του κατάλληλου μεγέθους για το χωνί σας σε σχήμα ακορντεόν (οι οδηγίες βρίσκονται στην Εικ. 15 και το ακορντεόν που προκύπτει στην Εικ. 14 α). Όταν τοποθετείται στο χωνί, το χαρτί δεν πρέπει να είναι κοντύτερο από την κορυφή του χωνιού, διαφορετικά το διάλυμα μπορεί να περάσει από το διηθητικό χαρτί όταν χύνεται.
- Με μια καθαρή φιάλη Erlenmeyer του κατάλληλου μεγέθους για την κρυστάλλωση κάτω από το χωνί και πάνω στην πηγή θερμότητας, ρίξτε μερικά ml καυτού διαλύτη στο χωνί (Εικ.14 δ).
α) Εάν χρησιμοποιείτε σφιγκτήρα δακτυλίου, ρυθμίστε τον σφιγκτήρα έτσι ώστε να υπάρχει ένα μικρό κενό μεταξύ του στόματος του Erlenmeyer και του πυθμένα της χοάνης: αυτό επιτρέπει την εκτόπιση του αέρα όταν το υγρό ρέει στη φιάλη. Εάν το διάκενο είναι πολύ μεγάλο, οι καυτοί ατμοί θα διαφύγουν χωρίς να θερμανθεί το χωνί.
β) Εάν δεν χρησιμοποιείτε σφιγκτήρα δακτυλίου, τοποθετήστε έναν λυγισμένο συνδετήρα μεταξύ της φιάλης και του χωνιού (Εικ. 14 β). - Αφήστε το διαλύτη να βράσει και να ζεσταθεί ολόκληρη η διάταξη. Εάν χρησιμοποιείτε κάρβουνο, εισαγάγετε αυτή τη διαδικασία τώρα.
Φιλτράρετε το διάλυμα σε μερίδες.
- Όταν η φιάλη φιλτραρίσματος είναι αρκετά καυτή και το προς φιλτράρισμα διάλυμα βράζει, ρίξτε το βραστό μίγμα στο χωνί φιλτραρίσματος σε μερίδες. Ακουμπήστε τη φιάλη στο διηθητικό χαρτί στο χωνί καθώς ρίχνετε (Εικ. 16 α).
- Σημείωση ασφαλείας: η φιάλη μπορεί να είναι αρκετά καυτή και οι καυτοί ατμοί μπορεί να ζεματίσουν το χέρι σας καθώς ρίχνετε (ρίξτε πλευρικά , ώστε το χέρι σας να μην είναι πάνω από το χωνί). Εάν η φιάλη είναι πολύ καυτή για να την κρατάτε με τα χέρια σας, χρησιμοποιήστε ένα "στήριγμα για χαρτοπετσέτες" για να κρατάτε τη φιάλη (Εικ. 16 α):
α) Διπλώστε ένα τμήμα χαρτοπετσέτας αρκετές φορές έτσι ώστε η λωρίδα που προκύπτει να έχει πλάτος περίπου μία ίντσα. Εάν θέλετε, στερεώστε τη λωρίδα μαζί χρησιμοποιώντας μερικά κομμάτια ταινίας.
β) Όταν κρατάτε μια φιάλη, το στήριγμα της χαρτοπετσέτας πρέπει να βρίσκεται κάτω από το χείλος της φιάλης. Με αυτόν τον τρόπο, το υγρό δεν θα διαρρέει προς τη χάρτινη πετσέτα κατά την έκχυση (η πετσέτα παραμένει στεγνή στην Εικ. 16 α), αλλά υγρή με την πολύ φαρδιά πετσέτα στην Εικ. 16 γ).
- Όταν δεν χύνεται το προς διήθηση μείγμα, η φιάλη επιστρέφεται στην πηγή θερμότητας (Εικ. 17 α).
- Όταν το μίγμα φιλτραριστεί πλήρως, τοποθετήστε την άδεια φιάλη στην επιφάνεια του πάγκου (σημείωση ασφαλείας: μην θερμαίνετε μια άδεια φιάλη, γιατί μπορεί να ραγίσει). Επιθεωρήστε το χωνί: εάν παρατηρούνται κρύσταλλοι στο διηθητικό χαρτί (όπως στην Εικ. 17 β), ξεπλύνετε με μερικά ml διαλύτη που βράζει για να διαλυθούν. Στην Εικ. 17 γ δεν χρειάζεται ξέπλυμα.
- Ελέγξτε το διήθημα (το υγρό που έχει περάσει από το διηθητικό χαρτί). Εάν χρησιμοποιήθηκε ξυλάνθρακας και το διήθημα είναι γκρίζο ή μπορείτε να δείτε λεπτά μαύρα σωματίδια, τότε ο ξυλάνθρακας πέρασε μέσα από το διηθητικό χαρτί είτε μέσω μιας τρύπας είτε με τη χρήση λανθασμένου μεγέθους πλέγματος φίλτρου. Εάν οι συμμαθητές σας δεν έχουν γκρίζο χρώμα στα διαλύματά τους, πιθανότατα ήταν μια τρύπα. Επαναλάβετε το βήμα της θερμής διήθησης με νέο διηθητικό χαρτί και φιάλη.
Last edited by a moderator:
