Έρευνα σχετικά με τη χρήση καθαρού και ακάθαρτου P2P στην παραγωγή αμφεταμίνης και μεθαμφεταμίνης

[GhostChemist]

Οι αντιδράσεις εξελίσσονται σύμφωνα με το σχήμα 1.

Αντιδραστήρια και υλικά για μια ενιαία σύνθεση.

Για μεθαμφεταμίνη

• Φύλλο αλουμινίου 14 μm, 10,5 g
• Χλωριούχος υδράργυρος (ΙΙ), 0,1 g
• Αποσταγμένο νερό, 3 L
• 10 g καθαρού ή ακάθαρτου P2P (P2P που λαμβάνεται με αναγωγή του P2NP με βοροϋδρίδιο του νατρίου)
• Μεθυλαμίνη 39%, 25-30 ml
• Χλωριούχο νάτριο, 10 g σε 30 ml νερού
• Αιθανόλη ή IPA, 150 ml
• Διχλωρομεθάνιο (DCM), 150-200 ml
• Αιθανόλη 88%, 25 ml
• Χλωριούχο αμμώνιο, 50-100 g
• Συμπυκνωμένο θειικό οξύ 80%, 15-20 ml
• Τεχνικό νερό, 2 L με 500 g πάγου
• Άνυδρο θειικό νάτριο, 20-30 g
• 10-15 ml NaOH 25%
• Διαιθυλαιθέρας, 15 ml
• Ακετόνη, 20-25 ml
• Φιάλη 2 L, φιάλη 500 ml, φιάλη 250 ml
• Φιάλη 500 ml με 3 λαιμούς για την παραγωγή χλωριούχου υδρογόνου
• Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
• Συσκευή απόσταξης διαλύτη με υδατόλουτρο
• Διάταξη διήθησης υπό κενό
• Διαχωριστικό χωνί
• Γράσο σιλικόνης για τις αρθρώσεις
• Χαρτί φίλτρου
• Χωνιά
• Ποτήρια ζέσεως
• Θερμαντήρας

Για αμφεταμίνη

• 10,5 g φύλλου αλουμινίου 14 μm
• 0,1 g χλωριούχου υδραργύρου
• 50 ml αμμωνίας 20-25%
• 10 g καθαρού ή ακάθαρτου P2P (P2P που λαμβάνεται με αναγωγή του P2NP με βορειοϋδρίδιο του νατρίου)
• 100-150 ml 88% αιθανόλης ή ισοπροπυλικής αλκοόλης
• 150-200 ml διχλωρομεθάνιο (DCM)
• Συμπυκνωμένο θειικό οξύ 80%, 3-5 ml
• Χαρτί δείκτη pH
• Τεχνικό νερό, 2 L με 500 g πάγου
• Άνυδρο θειικό νάτριο, 20-30 g
• 10-15 ml NaOH 25%
• Ακετόνη, 35-40 ml
• Φιάλη 2 L, φιάλη 500 ml, φιάλη 250 ml
• Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
• Συσκευή απόσταξης διαλύτη με υδατόλουτρο
• Διάταξη διήθησης υπό κενό
• Διαχωριστικό χωνί
• Γράσο σιλικόνης για αρθρώσεις
• Χαρτί φίλτρου
• Χωνιά
• Ποτήρια ζέσεως
• Θερμαντήρας

Στην παρούσα μελέτη, πραγματοποιήθηκε μια σειρά 4 συνθέσεων υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης και θειικής αμφεταμίνης με χρήση καθαρής και ακάθαρτης P2P με τη μέθοδο της αμαλγάματος. Το P2P ελήφθη μέσω της αναγωγής του P2NP με τη μέθοδο του βοροϋδρίτη.

Η παρασκευή του αμαλγάματος αλουμινίου ήταν η ίδια και στα 4 πειράματα και περιελάμβανε την προσθήκη μιας ποσότητας χλωριούχου υδραργύρου (II) σε φύλλο αλουμινίου βυθισμένο σε νερό. Μετά την εξαφάνιση της λάμψης στο φύλλο και την έντονη ανάπτυξη υδρογόνου (περίπου μετά από 10-15 λεπτά), το διάλυμα αποκεντρίστηκε και το αμάλγαμα πλύθηκε με δύο μερίδες νερού.

Αλουμίνιο πριν από το αμάλγαμα. Σχήμα 1

Παρασκευασμένο αμάλγαμα αλουμινίου. Εικ. 2

Κοντινή άποψη του κατάλληλα αμάλγαματισμένου αλουμινίου. Σχ. 2.1

Αρχικά αντιδραστήρια για τη λήψη αμφεταμίνης και μεθαμφεταμίνης:

Υδατικό διάλυμα αμμωνίας, ακάθαρτο P2P, υδατικό διάλυμα χλωριούχου νατρίου, αιθανόλη για τη λήψη αμφεταμίνης. Σχήμα 3

Υδατικό διάλυμα αμμωνίας, καθαρό P2P, υδατικό διάλυμα χλωριούχου νατρίου, αιθανόλη για τη λήψη αμφεταμίνης. Σχ. 4

Υδατικό διάλυμα αμμωνίας, ακάθαρτο P2P, υδατικό διάλυμα χλωριούχου νατρίου, αιθανόλη για την παραλαβή μεθαμφεταμίνης. Σχ. 5

Υδατικό διάλυμα αμμωνίας, καθαρό P2P, υδατικό διάλυμα χλωριούχου νατρίου, αιθανόλη για τη λήψη μεθαμφεταμίνης. Σχ. 6

Η προετοιμασία παγωμένου νερού εκ των προτέρων είναι απαραίτητη για την ψύξη της φιάλης. Όλα τα συστατικά προστίθενται στο αμάλγαμα και τοποθετείται ψυκτήρας παλινδρόμησης. Πρέπει να σημειωθεί ότι στην περίπτωση της αμφεταμίνης, με ακάθαρτο P2P, η θέρμανση αρχίζει σχετικά γρήγορα, οπότε απαιτείται ψύξη αμέσως και συχνότερα (3-5 φορές) καθ' όλη τη διάρκεια της αντίδρασης. Στην περίπτωση καθαρού P2P για την παραλαβή αμφεταμίνης και μεθαμφεταμίνης, η αντίδραση εξελίσσεται πιο ομαλά, με τη φιάλη να απαιτεί ψύξη μόνο 1-2 φορές κατά τη διάρκεια ολόκληρης της διαδικασίας. Η όλη διαδικασία διαρκεί 30-40 λεπτά για την αμφεταμίνη και 2,5-3 ώρες για τη μεθαμφεταμίνη.

Η αντίδραση ξεκινά μετά τη φόρτωση όλων των συστατικών. Εικ. 7

Πρόοδος της αντίδρασης. Σχ. 8

Τέλος της αντίδρασης. Στη συνέχεια, προστίθεται στο μείγμα της αντίδρασης διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου για τη διάλυση του υπολειπόμενου αλουμινίου. Σχ. 9

Το μείγμα της αντίδρασης διατηρείται σε θερμοκρασία δωματίου για 30-40 λεπτά και στη συνέχεια αφήνεται να κατακαθίσει για τη συμπύκνωση του ιζήματος. Εικ. 10

Το διάλυμα μεταγγίζεται και διηθείται και το ίζημα πλένεται επιπλέον με αιθανόλη για την εκχύλιση των σχηματιζόμενων αμινών.

Διάλυμα αμφεταμίνης που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Εικ. 11

Διάλυμα αμφεταμίνης που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Σχ. 12

Διάλυμα μεθαμφεταμίνης που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Σχ. 13

Διάλυμα μεθαμφεταμίνης που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Εικ. 14

Στο λαμβανόμενο διάλυμα προστίθενται τμήματα διχλωρομεθανίου και το μείγμα ανακινείται έντονα για την πλήρη εκχύλιση των αμινών. Μετά το διαχωρισμό των φάσεων, το διχλωρομεθάνιο διαχωρίζεται σε διαχωριστικό χωνί και ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο.

Αποξηραμένο διάλυμα αμφεταμίνης σε διχλωρομεθάνιο, που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Εικ. 15

Αποξηραμένο διάλυμα αμφεταμίνης σε διχλωρομεθάνιο, που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Εικ. 16

Αποξηραμένο διάλυμα μεθαμφεταμίνης σε διχλωρομεθάνιο, που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Εικ. 17

Αποξηραμένο διάλυμα μεθαμφεταμίνης σε διχλωρομεθάνιο, που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Σχ. 18

Τα διαλύματα σε DCM εξατμίζονται πλήρως σε θερμοκρασία 90°C, με αποτέλεσμα το σχηματισμό ενός ελαίου με διακριτές οσμές διαφορετικές από την αμμωνία και τη μεθυλαμίνη. Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί απόσταξη υπό κενό. Στις λαμβανόμενες ελεύθερες βάσεις προστίθεται ακετόνη.

Αμφεταμίνη σε μορφή ελεύθερης βάσης, που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Εικ. 19

Αμφεταμίνη σε μορφή ελεύθερης βάσης, που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Εικ. 20

Μεθαμφεταμίνη σε μορφή ελεύθερης βάσης, που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Εικ. 21

Μεθαμφεταμίνη σε μορφή ελεύθερης βάσης, που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Εικ. 22

Στην αμφεταμίνη προστίθεται μικρή ποσότητα ακετόνης και πυκνό θειικό οξύ μέχρι το pH να φθάσει το 5,5-6.

Στη μεθαμφεταμίνη προστίθεται μικρή ποσότητα ακετόνης και διέρχεται αέριο χλωριούχο υδρογόνο μέχρι κορεσμού και αλλαγής του χρώματος σε έντονο ροζ.

Οξυνόμενο διάλυμα θειικού οξέος για αμφεταμίνη, που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Εικ. 23

Όξινο διάλυμα θειικού οξέος για αμφεταμίνη, που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Εικ. 24

Κορεσμένο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος για μεθαμφεταμίνη, που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Εικ. 25

Διάλυμα κορεσμένου υδροχλωρικού οξέος για μεθαμφεταμίνη, που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Εικ. 26

Τα ληφθέντα διαλύματα εξατμίζονται μέχρι την κρυστάλλωση.

Κρυστάλλωση θειικής αμφεταμίνης που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Σχ. 27

Κρυστάλλωση θειικής αμφεταμίνης που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Σχ. 28

Κρυστάλλωση υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Σχ. 29

Κρυστάλλωση υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Σχ. 30

Η κρυσταλλική μάζα της θειικής αμφεταμίνης πλένεται μόνο με κρύα ακετόνη. Η υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη πλένεται επιμελώς πρώτα με μικρή ποσότητα διαιθυλαιθέρα και στη συνέχεια με τον όγκο της κρύας ακετόνης μέχρι να αποκτήσει χρώμα χιονόλευκο. Τα λαμβανόμενα άλατα ξηραίνονται απευθείας σε φίλτρο κενού ή υπό ρεύμα θερμού αέρα.

Εμφάνιση της θειικής αμφεταμίνης που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Εικ. 31

Εμφάνιση της θειικής αμφεταμίνης που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Εικ. 32

Εμφάνιση υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P. Εικ. 33

Εμφάνιση υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης που λαμβάνεται από καθαρό P2P. Εικ. 34

Απόδοση θειικής αμφεταμίνης

Από το καθαρό P2P ελήφθησαν 5,65 g θειικής αμφεταμίνης, που αντιστοιχεί σε απόδοση 41,1%.

Από το ακάθαρτο P2P ελήφθησαν 2,29 g θειικής αμφεταμίνης, που αντιστοιχεί σε απόδοση 16,68%.

Απόδοση υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης

Από καθαρό P2P, ελήφθησαν 9,6 g υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης, που αντιστοιχεί σε απόδοση 69%.

Από ακάθαρτο P2P, ελήφθησαν 5,05 g υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης, που αντιστοιχεί σε απόδοση 36,5%.

Συµπεράσµατα

1. Αναλύοντας τα ληφθέντα δεδομένα, μπορεί να συναχθεί το συμπέρασμα ότι η σύνθεση θειικής αμφεταμίνης από P2P μέσω αμαλγάματος δεν ενδείκνυται λόγω του γεγονότος ότι η αμμωνία εξατμίζεται από τον όγκο της αντίδρασης υπό την επίδραση εξώθερμων φαινομένων.
2. Η μείωση των αποδόσεων των αλάτων αμίνης κατά 2-2,5 φορές οφείλεται στις προσμίξεις που υπάρχουν στο ακάθαρτο P2P, οι οποίες εντείνουν τα εξώθερμα φαινόμενα και κατά συνέπεια αυξάνουν τη θερμοκρασία, ενίοτε τοπικά (τοπική υπερθέρμανση). Αυτό πιθανώς οδηγεί σε θερμική αποικοδόμηση του επιθυμητού προϊόντος καθώς και σε εξάτμιση της αρχικής μεθυλαμίνης και της αμμωνίας. Ηαμμωνία, που είναι ελαφρύτερη από τον αέρα, εξατμίζεται από τον όγκο της αντίδρασης πολύ πιο εύκολα από τη μεθυλαμίνη, η οποία είναι βαρύτερη από τον αέρα και παραμένει στον όγκο της αντίδρασης ως "μαξιλάρι".
3. Η χρήση καθαρού P2P επιτρέπει αξιοπρεπείς αποδόσεις αμινών και ομαλότερη εξέλιξη της εξώθερμης διεργασίας σε σύγκριση με τη χρήση ακάθαρτου P2P.
4. Συνολικά, είναι πιο ενδεδειγμένη και οικονομικά αποδοτική η χρήση P2P, με προηγούμενο καθαρισμό, ειδικά για τη σύνθεση μεθαμφεταμίνης. Ηυδροχλωρική μεθαμφεταμίνη είναι πολύ πιο σταθερή κατά την αποθήκευση σε σύγκριση με τη θειική αμφεταμίνη.

 

[the money]

Είστε πραγματικά καταπληκτικοί, μας εκπλήσσετε πάντα με τις εμπειρίες σας

 

[lalosalamanca84]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε αυτή τη μέθοδο f
πιστεύετε ότι αυτή η μέθοδος μπορεί να χρησιμοποιηθεί για 100x περισσότερη παραγωγή αμφεταμίνης; ότι με καθαρή p2p παίρνουμε περίπου 600 ml καθαρής αμπ. ελεύθερης βάσης ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ναι, τουλάχιστον από ό,τι θυμάμαι, διάβασα ότι χρησιμοποιείται στο Μεξικό σε μεγάλη κλίμακα, υπάρχει βιβλιογραφία που το αναφέρει αυτό

 

[the money]

Ναι

 

[Mr.Blanks00]

γεια σας κ. χημικός φάντασμα, μπορείτε να κάνετε την κρυστάλλωση και πόσο μεγάλο είναι το μέγεθος της κρυσταλλικής βελόνας και μπορείτε να το δοκιμάσετε καίγοντάς το ώστε να δείτε αν αφήνει σημάδι ή όχι σε μια γυάλινη πλάκα.

 

[G.Patton]

Υπάρχει βίντεο για το πώς να αποκτήσετε κρυστάλλους d-meth, δείτε εκεί

 

[hy16a]

Πού βρίσκεται;

 

[OrgUnikum]

Ξεχάσατε τη μεθυλαμίνη στο πρώτο σχέδιο αντίδρασης, πολύ πρώτη εικόνα

Ποια είναι η διαφορά μεταξύ "καθαρής" και "ακάθαρτης" P2P; Στις εικόνες φαίνεται λίγο πολύ το ίδιο και καθόλου όπως υποτίθεται ότι πρέπει να μοιάζει το P2P. Ποιο θα ήταν ένα καθαρό, εξαιρετικά διαθλαστικό λεπτό έλαιο το οποίο είναι διαυγές ή έχει μια πολύ ελαφριά κίτρινη απόχρωση. Και τα δύο της είναι σκούρα καφέ.

Και συγγνώμη, κανείς δεν παίρνει πάνω από 40% αμφεταμίνη από ένα Al/Hg με αμμωνία, είπα τον λόγο γι' αυτό ήδη αλλού, είναι το πρόβλημα του σχηματισμού δι-αλκυλο-αμφεταμίνης αντί για αμφεταμίνη. Λόγος: Η Αμφεταμίνη δεν είναι ένα από τα πιο επικίνδυνα προϊόντα που μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την παραγωγή της: Η αμφεταμίνη ως πρωτογενής αμίνη είναι πολύ ισχυρότερο πυρηνόφιλο από την αμμωνία. Τουλάχιστον 20 φορές πιο ισχυρό. Ως εκ τούτου, το εναπομείναν P2P είναι πολύ πιο πιθανό να διορθωθεί με την Αμφεταμίνη παρά με την Αμμωνία, οπότε καταλήγει κυρίως σε δι-αλκυλο-αμφεταμίνη, δηλαδή δύο μόρια P2P που έχουν σχηματίσει ένα μεγάλο μόριο με μία αμινομάδα. Αυτός είναι ο λόγος για τον οποίο όλες οι προσπάθειες αμίνωσης P2P με αμμωνία δίνουν άθλια έως μηδενική αμφεταμίνη. Οι αντιδράσεις που λειτουργούν είναι αυτές που σχηματίζουν κάποιο ενδιάμεσο προϊόν όπως η φορμυλαμφεταμίνη στο Leuckart, το οποίο εμποδίζει την επίθεση του P2P στη φρεσκοσχηματισμένη αμίνη.

Εδώ είναι ένα απόσπασμα από το συνημμένο άρθρο που δείχνει τι παίρνει κανείς, το αστείο είναι ότι οι συγγραφείς δεν κατάλαβαν ποιο είναι το πραγματικό πρόβλημα και το απέδωσαν κουτοπόνηρα στη διαλυτότητα. Δείχνει ωραία πόσο σπάνιοι είναι οι πραγματικά καλοί χημικοί.

 

[GhostChemist]

Γεια σας! Ευχαριστώ, το σχήμα 1 έχει διορθωθεί.
Οι πυρηνόφιλες ιδιότητες είναι επίσης μια σημαντική παράμετρος, αλλά η αμμωνία είναι ένα πολύ πτητικό αντιδραστήριο που είναι ελαφρύτερο από τον αέρα. Ως εκ τούτου, κατά την τοπική θέρμανση στα κέντρα αμαλγάματος, θα συμβεί εξάτμιση της αμμωνίας.

 

[OrgUnikum]

Ως μπόνους πήρα ένα εγκληματολογικό άρθρο από την Kangaroo Country όπου κάνουν το Leuckart σε διάφορες παραλλαγές με καθαρό και ακάθαρτο (30%) P2P και έχουν μερικά ενδιαφέροντα αποτελέσματα όπως μπορείτε να δείτε στον πίνακα I και στον πίνακα II του άρθρου.

 

[GhostChemist]

Είναι μια ενδιαφέρουσα μελέτη, αλλά ακόμη και στους πίνακες, τα πειράματα δεν ήταν πανομοιότυπα. Για παράδειγμα, στο πείραμα όπου ανθρακικό αμμώνιο 5 eq + μυρμηκικό οξύ 5 eq, ο χρόνος αντίδρασης είναι 8 ώρες, ενώ σε ένα άλλο πείραμα είναι 14 ώρες.

 

[OrgUnikum]

Τοποθετούν τα καλύτερα αποτελέσματα που πέτυχαν με ορισμένα αντιδραστήρια, ή έτσι γίνεται στην επιστημονική βιβλιογραφία για να αποφευχθεί ο πλήρης συρφετός των άρθρων που άχρηστα δεδομένα.
Επίσης είναι ένα επιστημονικό άρθρο από την Αυστραλία και ακόμα χειρότερα είναι ένα εγκληματολογικό άρθρο, το πρώτο λέει ότι υπάρχει ίσως 50% πιθανότητα να είναι σωστό και το δεύτερο λέει ότι υπάρχει 100% πιθανότητα να γίνει κάποια παραποίηση. Θέλω να πω, αυτός είναι ο εχθρός, ναι;
Παρόλα αυτά, υπάρχουν πολλές γνήσιες πληροφορίες για να μάθουμε κάτι από αυτές.
Και μην ξεχνάτε ότι μιλάμε για φορμυλαμφεταμίνη και δηλώνουν ότι η απόδοση δεν υπερβαίνει το 37% σε 2 ώρες όξινης υδρόλυσης με HCl, με καθαρότητα προϊόντος 82%, που είναι στην καλύτερη περίπτωση άθλια...

 

[41Dxflatline]

Τι θα λέγατε να χρησιμοποιήσετε ένα χωνί προσθήκης για να συνεχίσετε να προσθέτετε αμμωνία στην αντίδραση;

 

[GhostChemist]

Η απλή προσθήκη αμμωνίας δεν αρκεί, επειδή η διαδικασία είναι ταχεία. Είναι πιθανό ότι με την υπερβολική πίεση, η απόδοση του προϊόντος μπορεί να αυξηθεί.