Amphetamine Σύνθεση του 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση του Henry.

[ireshop]

Σχέδιο αντίδρασης: Εργαστηριακός εξοπλισμός και υλικά:

• Φιάλη 10 L.
• Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά).
• Συμπυκνωτής παλινδρόμησης.
• Χωνί.
• Αντλία κενού.
• Εργαστηριακή ζυγαριά (κατάλληλη για 0,1-500 g) - προαιρετικά.
• Κύλινδροι μέτρησης 1000 mL και 100 mL.
• Υδρόλουτρο.
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
• Χαρτί φίλτρου.
• Εργαστηριακό θερμόμετρο.
• Φιάλη Buchner και χωνί.
• Κουβάς 5-10 L.
• Καταψύκτης.

Αντιδραστήρια:

• Βενζαλδεΰδη 1000 ml.
• Νιτροαιθάνιο 1000 ml.
• Παγωμένο οξικό οξύ 250 ml.
• n-βουτυλαμίνη 50 ml.
• Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) ~1000 ml.

Μεσαία κλίμακα:

1. 1000 ml βενζαλδεΰδης, 1000 ml νιτροαιθανίου, 250 ml παγωμένου οξικού οξέος και 50 ml n-βουτυλαμίνης τοποθετούνται σε φιάλη 10 L.
2. Στη φιάλη τοποθετείται ένας ψυκτήρας παλινδρόμησης.
3. Ο αναδευτήρας και ο θερμαντήρας τίθενται σε λειτουργία. Το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 60 °С.
4. Η αντίδραση διεξάγεται για 2-3 ώρες με συνεχή ανάδευση στους 60 °С.
5. Το μείγμα της αντίδρασης χύνεται σε άδειο κάδο 5-10 L.
6. Στον κάδο χύνεται 800 ml IPA και αναδεύεται.
7. Ο κάδος με το μείγμα τοποθετείται σε καταψύκτη για 12 ώρες, όπου κρυσταλλώνεται το 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP).
8. Το προϊόν P2NP διηθείται μέσω χωνιού Buchner (διαδικασία διήθησης με αναρρόφηση), πλένεται με μικρή ποσότητα κρύου IPA και ξηραίνεται στον αέρα (ή σε θάλαμο κενού, προαιρετικά).

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:

• Ποτήρι ζέσεως 500 ml,
• χωνί,
• Πηγή κενού,
• Εργαστηριακή ζυγαριά (κατάλληλη για 0,1-500 g) - προαιρετικά,
• Κύλινδροι μέτρησης 50 ml και 100 ml,
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
• Χαρτί φίλτρου,
• Φιάλη Buchner και χωνί,
• Καταψύκτης,
• Φούρνος μικροκυμάτων 750 W,

Αντιδραστήρια:

• Βενζαλδεΰδη 100 ml,
• Νιτροαιθάνιο 100 ml,
• Παγωμένο οξικό οξύ 25 ml,
• n-βουτυλαμίνη 20 ml,
• Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) ~150 ml,

Μικρή κλίμακα (μικροκύματα):

1. Βενζαλδεΰδη 100 ml, νιτροαιθάνιο 100 ml, παγωμένο οξικό οξύ 25 ml και n-βουτυλαμίνη 20 ml τοποθετούνται σε ποτήρι ζέσεως των 500 ml.
2. Ένα λαστιχένιο γάντι τοποθετείται στο ποτήρι ζέσεως.
3. Το ποτήρι τοποθετείται στον φούρνο μικροκυμάτων.
4. Η ισχύς των μικροκυμάτων ρυθμίζεται στα 750 W. Ενεργοποιείται και θερμαίνεται το μείγμα μέχρι το σημείο βρασμού. Στη συνέχεια ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
5. Επαναλάβετε το βήμα 4 αρκετές φορές. Τουλάχιστον 6 φορές συνολικά.
6. Στη συνέχεια προστίθενται 100 ml IPA, το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται και τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες. Το 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP) κρυσταλλώνεται.
7. Το προϊόν P2NP διηθείται μέσω χωνιού Buchner (διαδικασία διήθησης με αναρρόφηση), πλένεται με μικρή ποσότητα κρύου IPA και ξηραίνεται στον αέρα (ή σε θάλαμο κενού, προαιρετικά).

Επανακρυστάλλωση του 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) Το 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP) μπορεί να επανακρυσταλλωθεί από εξάνιο, μεθανόλη, αιθανόλη ή ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA).