Amphetamine Σύνθεση αμφεταμίνης από P2NP με NaBH4/CuCl2 (για 1 kg)

[ireshop]

Σχήμα αντίδρασης:

Εργαστηριακός εξοπλισμός και υλικά :

• Αντιδραστήρας 50 L με ψυκτήρα παλινδρόμησης, αναδευτήρα στην κορυφή και διαμορφωμένο με θερμαντήρα.
• Χωνί τρεχούμενο.
• Συμβατικό χωνί.
• Εργαστηριακό θερμόμετρο (μέτρηση έως 150 °С).
• Διάφοροι κάδοι των 10 και 20 L.
• Κύλινδρος μέτρησης 1 L.
• Αντλία κενού.
• Εργαστηριακή ζυγαριά (κατάλληλη για 1-2000 g).
• Πηγή ψυχρού υδατόλουτρου για το συμπυκνωτή παλινδρόμησης.
• Φίλτρο Nutsche.
• Χαρτιά μέτρησης pH.
• Ποτήρια ζέσεως 2 x 5 L.
• Καταψύκτης.
• Πιάτα Pyrex για κρυστάλλωση.

Αντιδραστήρια:

• Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) 20 L.
• Αποσταγμένο νερό 6,2 L.
• Βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (φαινυλο-2-προπανόνη) 1000 g.
• Χλωριούχος χαλκός (ΙΙ) (CuCl2) 105 g.
• Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 25% υδατικό διάλυμα 8 L.
• Άνυδρη ακετόνη 2,5 L.
• Θειικό οξύ (ή ορθοφωσφορικό οξύ).

Σύνθεση:

1. Ένα μείγμα IPA και H2O σε αναλογία 2:1 (18 λίτρα) προστίθεται σε αντιδραστήρα 50 L.
2. Προστίθεται αμέσως το στερεό NaBH4 (1739 g) και τίθεται σε λειτουργία ο αναδευτήρας.
3. Προστίθεται καθαρό P2NP (1000 g) σε πολλές μικρές δόσεις για να διατηρηθεί η θερμοκρασία του μείγματος κάτω από 60 °С.
4. Ένα διάλυμα CuCl2 (105 g) σε νερό (200 ml) προστίθεται αργά με σταγόνες για να διατηρηθεί η θερμοκρασία του μείγματος κάτω από 80 °С.
5. Στη συνέχεια, η αντίδραση διατηρείται στους 80 °C για 30 λεπτά με τη βοήθεια εξωτερικής θέρμανσης.
6. Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται υδατικό διάλυμα NaOH (8 λίτρα σε ποσοστό 25 %) και τα στρώματα διαχωρίζονται.
7. Η υδατική φάση εκχυλίζεται με 8 λίτρα IPA. Η ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης διαλύεται σε IPA και η πυκνότητα του στρώματος IPA μεταβάλλεται, διαχωρίζοντάς το έτσι από το υδατικό στρώμα.
8. Το IPA από το εκχύλισμα του βήματος 7 εξατμίζεται υπό κενό σε έλαιο βάσης χωρίς αμφεταμίνη και συνδυάζεται με την ελεύθερη βάση από το βήμα 6.
9. Το έλαιο βάσης χωρίς αμφεταμίνη διαλύεται σε 2 L άνυδρης ακετόνης.
10. Προστίθεται θειικό οξύ (ή ορθοφωσφορικό οξύ) σταγόνα-σταγόνα μέχρι να επιτευχθεί pH 6 (με συνεχή ανάδευση).
11. Το μείγμα τοποθετείται στη συνέχεια σε καταψύκτη για 12 ώρες.
12. Μετά τη διαδικασία κρυστάλλωσης στην κατάψυξη, το εναιώρημα του άλατος της αμφεταμίνης διηθείται μέσω φίλτρου Nutsche και πλένεται με κρύα άνυδρη ακετόνη μέχρι να αποκτήσει λευκό χρώμα. Η διαδικασία πλύσης μπορεί να κρυσταλλωθεί όπως περιγράφεται στα στάδια 11-12 (η ποιότητα του άλατος αμφεταμίνης από αυτό το διάλυμα θα είναι χαμηλότερη). Η απόδοση της αντίδρασης είναι 60-70 %.