Χρησιμοποιούνται τα ακόλουθα αντιδραστήρια:
Πριν από την έναρξη της σύνθεσης παρασκευάζεται διάλυμα 10 g 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου σε 100 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης και 50 ml οξικού οξέος. Επιπλέον, 12 g φύλλου αλουμινίου κόβονται σε μικρά κομμάτια με ένα χαρτοκόπτη για την παρασκευή ενός αμαλγάματος αλουμινίου. Μπορεί να κοπεί με ψαλίδι ή να σχιστεί με τα χέρια (φορώντας γάντια).
- Παρασκευή υδατικού αλκαλικού διαλύματος. Το διάλυμα αυτό παρασκευάστηκε εκ των προτέρων, ώστε να βρίσκεται σε θερμοκρασία δωματίου κατά τη στιγμή της αλκαλοποίησης του κύριου μίγματος αντίδρασης σε αυτό το βίντεο. Η αλκαλοποίηση πραγματοποιείται με αυθόρμητη θέρμανση. Εάν χρησιμοποιηθεί ένα φρεσκοφτιαγμένο ζεστό υδατικό αλκαλικό διάλυμα, τότε η θερμοκρασία θα αυξηθεί περαιτέρω και θα χρειαστεί αναγκαστική ψύξη της μάζας της αντίδρασης.
- Αμαλγάτωση με νιτρικό υδράργυρο. Το αμάλγαμα αλουμινίου θα αναγάγει το 1-φαινυλ-2νιτροπροπένιο σε αμφεταμίνη. Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης αμαλγάματος αναπτύσσεται μικρή ποσότητα αερίου και σχηματίζεται γκρίζο ίζημα. Είναι σημαντικό να μην χάσετε τη στιγμή που το αμάλγαμα αλουμινίου είναι έτοιμο. Η στιγμή αυτή μπορεί να προσδιοριστεί από το σχηματισμό ενός γκρίζου ιζήματος και από την αύξηση της εξέλιξης του αερίου. Αυτό συμβαίνει εντός 10-15 λεπτών από την έναρξη της αντίδρασης.
- Το νερό αποστραγγίζεται χωρίς να αφαιρεθεί η γάζα, το αμάλγαμα αλουμινίου πλένεται με δύο μερίδες κρύου αποσταγμένου νερού. Αξίζει να δοθεί προσοχή στην απελευθέρωση φυσαλίδων αερίου. Είναι αξιοσημείωτο ότι οι φυσαλίδες είναι μικρότερες και το χρώμα του υγρού είναι πιο σκούρο σε ένα "σωστό" αμάλγαμα. Εάν η αντίδραση είναι βίαιη, οι φυσαλίδες είναι μεγάλες και το χρώμα είναι ανοιχτό, το αμάλγαμα είναι "λάθος". Αυτό οφείλεται σχεδόν σίγουρα στην έλλειψη άλατος υδραργύρου. Σημειώστε ότι τα άλατα υδραργύρου είναι δηλητηριώδη.
- Το σημαντικότερο μέρος της διαδικασίας είναι η αναγωγή του 1-φαινυλ-2νιτροπροπενίου από το αμάλγαμα αλουμινίου. Η αντίδραση είναι εξώθερμη και πραγματοποιείται με άφθονη έκλυση θερμότητας. Είναι απαραίτητο να ελέγχεται προσεκτικά η θερμοκρασία κατά τη διάρκεια της διαδικασίας. Εάν εμφανιστεί υπερθέρμανση, η φιάλη της αντίδρασης ψύχεται σε παγόλουτρο. Επιτρέπεται η προσθήκη κρύου νερού στη φιάλη. Ορισμένες φορές η αντίδραση δεν ξεκινά, είναι απαραίτητο να θερμανθεί καλά η μάζα της αντίδρασης και στη συνέχεια να ξεκινήσει η αντίδραση (με σωστά προετοιμασμένο αμάλγαμα). Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης απελευθερώνονται οσμές αλκοόλης που βράζει και οξικού οξέος. Ένας συμπυκνωτής παλινδρόμησης Allihn χρησιμοποιείται για τη σύλληψη των ατμών. Η απόδοση του συμπυκνωτή παλινδρόμησης Allihn μπορεί να αυξηθεί με τρεχούμενο κρύο νερό, το οποίο μπορεί να συνδεθεί σε αυτόν.
- Η φιάλη της αντίδρασης μπορεί να ξεπλυθεί με μικρή ποσότητα αλκοόλης και το μη αντιδρών αλουμίνιο μπορεί επίσης να ξεπλυθεί για τη συλλογή υπολειμμάτων και την αύξηση της απόδοσης.
- Θα πρέπει να παραμείνει ελάχιστο μη αντιδρών αλουμίνιο. Η ποσότητα του αντιδρώντος 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου μπορεί να προσδιοριστεί από τα υπολείμματα.
- Αλκαλοποίηση. Η αντίδραση πραγματοποιείται με απελευθέρωση θερμότητας. Τα μη αντιδρώντα υπολείμματα αλουμινίου θα αντιδράσουν επιπλέον με τα αλκάλια και θα θερμάνουν το μείγμα, καθώς και θα δημιουργήσουν παραπροϊόντα. Ο διαχωρισμός σε ορατά στρώματα πραγματοποιείται εντός 30 λεπτών μετά την αλκαλοποίηση. Το pH του ανώτερου στρώματος πρέπει να είναι 11-12.
- Μεταγγίσεις. Το ανώτερο στρώμα συλλέγεται με βάση αμφεταμίνης σε αλκοόλη. Μπορεί να ξηρανθεί με μικρή ποσότητα άνυδρου θειικού μαγνησίου. Η σκωρία μπορεί να εκχυλιστεί με μη πολικό διαλύτη (αιθέρα, βενζόλιο, τολουόλιο) και στη συνέχεια ο διαλύτης εξατμίζεται.
- Παρασκευή του διαλύματος θειικού οξέος σε ακετόνη. Το διάλυμα αυτό είναι απαραίτητο για μια πιο ήπια οξίνιση. Εάν χρησιμοποιηθεί πυκνό θειικό οξύ, παρατηρείται τοπική υπεροξίνιση του προϊόντος. Συνεπώς, η απόδοση μειώνεται.
- Οξίνιση του προϊόντος και λήψη θειικής αμφεταμίνης. Στο κίτρινο ανώτερο στρώμα, το οποίο συλλέχθηκε στο προηγούμενο στάδιο, προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα ένα παρασκευασμένο διάλυμα θειικού οξέος. Με κάθε σταγόνα διαλύματος οξέος σχηματίζονται νιφάδες άλατος. Αυτό το στάδιο είναι πολύ σημαντικό, καθώς είναι απαραίτητο να ελέγχεται προσεκτικά το pH για να αποφεύγεται η υπεροξίνιση. Η οξίνιση συνεχίζεται μέχρι pH 5,5-6. Το υπεροξινισμένο προϊόν έχει ροζ χρώμα. Το προϊόν θα αλλοιωθεί σε περίπτωση ολικής υπεροξίνισης.
- Διήθηση της θειικής αμφεταμίνης από τους διαλύτες σε χωνί Büchner υπό κενό. Το προϊόν μπορεί να ξεπλυθεί επιπλέον με κρύα ακετόνη σε αυτό το στάδιο, ρίχνοντάς το μέσα από το χωνί Büchner μαζί με το κέικ θειικής αμφεταμίνης.
- Διήθηση με αυτοσχέδια εργαλεία. Κάθε χοντρό ύφασμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως φίλτρο. Το προκύπτον προϊόν ξηραίνεται σε θερμό και ξηρό μέρος για αρκετές ώρες ώστε να απομακρυνθούν τα υπολείμματα των διαλυτών. Συνιστάται η αποθήκευση σε συσκευασία κενού.
Η απόδοση είναι 60-70%.
- 10 g 1-φαινυλο-2-νιτροπροπενίου (P2NP)
- 100 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης (IPA)
- 50 ml παγωμένου οξικού οξέος (AcOH)
- 50 g υδροξείδιο του νατρίου (NaOH)
- 12 g αλουμινίου (με τη μορφή φύλλων αλουμινόχαρτου οικιακής χρήσης)
- 0,1 g νιτρικού υδραργύρου (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml θειικού οξέος (H2SO4)
- 50 ml ακετόνης
- Αποσταγμένο νερό
- 2 L φιάλη με επίπεδο πυθμένα
- Υποδοχή και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά)
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
- Χωνί
- Φίλτρο κόσκινο (κατάλληλο για κουζίνα)
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur
- Χαρτιά δείκτη pH
- Ποτήρια ζέσεως (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Αντλία κενού
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη)
- Κύλινδροι μέτρησης 1000 mL και 100 mL
- Λουτρό κρύου νερού
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα
- Διαχωριστικό χωνί 1 L (προαιρετικά)
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού
- Φιάλη Büchner και χωνί
- Χαρτί φίλτρου
Πριν από την έναρξη της σύνθεσης παρασκευάζεται διάλυμα 10 g 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου σε 100 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης και 50 ml οξικού οξέος. Επιπλέον, 12 g φύλλου αλουμινίου κόβονται σε μικρά κομμάτια με ένα χαρτοκόπτη για την παρασκευή ενός αμαλγάματος αλουμινίου. Μπορεί να κοπεί με ψαλίδι ή να σχιστεί με τα χέρια (φορώντας γάντια).
- Παρασκευή υδατικού αλκαλικού διαλύματος. Το διάλυμα αυτό παρασκευάστηκε εκ των προτέρων, ώστε να βρίσκεται σε θερμοκρασία δωματίου κατά τη στιγμή της αλκαλοποίησης του κύριου μίγματος αντίδρασης σε αυτό το βίντεο. Η αλκαλοποίηση πραγματοποιείται με αυθόρμητη θέρμανση. Εάν χρησιμοποιηθεί ένα φρεσκοφτιαγμένο ζεστό υδατικό αλκαλικό διάλυμα, τότε η θερμοκρασία θα αυξηθεί περαιτέρω και θα χρειαστεί αναγκαστική ψύξη της μάζας της αντίδρασης.
- Αμαλγάτωση με νιτρικό υδράργυρο. Το αμάλγαμα αλουμινίου θα αναγάγει το 1-φαινυλ-2νιτροπροπένιο σε αμφεταμίνη. Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης αμαλγάματος αναπτύσσεται μικρή ποσότητα αερίου και σχηματίζεται γκρίζο ίζημα. Είναι σημαντικό να μην χάσετε τη στιγμή που το αμάλγαμα αλουμινίου είναι έτοιμο. Η στιγμή αυτή μπορεί να προσδιοριστεί από το σχηματισμό ενός γκρίζου ιζήματος και από την αύξηση της εξέλιξης του αερίου. Αυτό συμβαίνει εντός 10-15 λεπτών από την έναρξη της αντίδρασης.
- Το νερό αποστραγγίζεται χωρίς να αφαιρεθεί η γάζα, το αμάλγαμα αλουμινίου πλένεται με δύο μερίδες κρύου αποσταγμένου νερού. Αξίζει να δοθεί προσοχή στην απελευθέρωση φυσαλίδων αερίου. Είναι αξιοσημείωτο ότι οι φυσαλίδες είναι μικρότερες και το χρώμα του υγρού είναι πιο σκούρο σε ένα "σωστό" αμάλγαμα. Εάν η αντίδραση είναι βίαιη, οι φυσαλίδες είναι μεγάλες και το χρώμα είναι ανοιχτό, το αμάλγαμα είναι "λάθος". Αυτό οφείλεται σχεδόν σίγουρα στην έλλειψη άλατος υδραργύρου. Σημειώστε ότι τα άλατα υδραργύρου είναι δηλητηριώδη.
- Το σημαντικότερο μέρος της διαδικασίας είναι η αναγωγή του 1-φαινυλ-2νιτροπροπενίου από το αμάλγαμα αλουμινίου. Η αντίδραση είναι εξώθερμη και πραγματοποιείται με άφθονη έκλυση θερμότητας. Είναι απαραίτητο να ελέγχεται προσεκτικά η θερμοκρασία κατά τη διάρκεια της διαδικασίας. Εάν εμφανιστεί υπερθέρμανση, η φιάλη της αντίδρασης ψύχεται σε παγόλουτρο. Επιτρέπεται η προσθήκη κρύου νερού στη φιάλη. Ορισμένες φορές η αντίδραση δεν ξεκινά, είναι απαραίτητο να θερμανθεί καλά η μάζα της αντίδρασης και στη συνέχεια να ξεκινήσει η αντίδραση (με σωστά προετοιμασμένο αμάλγαμα). Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης απελευθερώνονται οσμές αλκοόλης που βράζει και οξικού οξέος. Ένας συμπυκνωτής παλινδρόμησης Allihn χρησιμοποιείται για τη σύλληψη των ατμών. Η απόδοση του συμπυκνωτή παλινδρόμησης Allihn μπορεί να αυξηθεί με τρεχούμενο κρύο νερό, το οποίο μπορεί να συνδεθεί σε αυτόν.
- Η φιάλη της αντίδρασης μπορεί να ξεπλυθεί με μικρή ποσότητα αλκοόλης και το μη αντιδρών αλουμίνιο μπορεί επίσης να ξεπλυθεί για τη συλλογή υπολειμμάτων και την αύξηση της απόδοσης.
- Θα πρέπει να παραμείνει ελάχιστο μη αντιδρών αλουμίνιο. Η ποσότητα του αντιδρώντος 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου μπορεί να προσδιοριστεί από τα υπολείμματα.
- Αλκαλοποίηση. Η αντίδραση πραγματοποιείται με απελευθέρωση θερμότητας. Τα μη αντιδρώντα υπολείμματα αλουμινίου θα αντιδράσουν επιπλέον με τα αλκάλια και θα θερμάνουν το μείγμα, καθώς και θα δημιουργήσουν παραπροϊόντα. Ο διαχωρισμός σε ορατά στρώματα πραγματοποιείται εντός 30 λεπτών μετά την αλκαλοποίηση. Το pH του ανώτερου στρώματος πρέπει να είναι 11-12.
- Μεταγγίσεις. Το ανώτερο στρώμα συλλέγεται με βάση αμφεταμίνης σε αλκοόλη. Μπορεί να ξηρανθεί με μικρή ποσότητα άνυδρου θειικού μαγνησίου. Η σκωρία μπορεί να εκχυλιστεί με μη πολικό διαλύτη (αιθέρα, βενζόλιο, τολουόλιο) και στη συνέχεια ο διαλύτης εξατμίζεται.
- Παρασκευή του διαλύματος θειικού οξέος σε ακετόνη. Το διάλυμα αυτό είναι απαραίτητο για μια πιο ήπια οξίνιση. Εάν χρησιμοποιηθεί πυκνό θειικό οξύ, παρατηρείται τοπική υπεροξίνιση του προϊόντος. Συνεπώς, η απόδοση μειώνεται.
- Οξίνιση του προϊόντος και λήψη θειικής αμφεταμίνης. Στο κίτρινο ανώτερο στρώμα, το οποίο συλλέχθηκε στο προηγούμενο στάδιο, προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα ένα παρασκευασμένο διάλυμα θειικού οξέος. Με κάθε σταγόνα διαλύματος οξέος σχηματίζονται νιφάδες άλατος. Αυτό το στάδιο είναι πολύ σημαντικό, καθώς είναι απαραίτητο να ελέγχεται προσεκτικά το pH για να αποφεύγεται η υπεροξίνιση. Η οξίνιση συνεχίζεται μέχρι pH 5,5-6. Το υπεροξινισμένο προϊόν έχει ροζ χρώμα. Το προϊόν θα αλλοιωθεί σε περίπτωση ολικής υπεροξίνισης.
- Διήθηση της θειικής αμφεταμίνης από τους διαλύτες σε χωνί Büchner υπό κενό. Το προϊόν μπορεί να ξεπλυθεί επιπλέον με κρύα ακετόνη σε αυτό το στάδιο, ρίχνοντάς το μέσα από το χωνί Büchner μαζί με το κέικ θειικής αμφεταμίνης.
- Διήθηση με αυτοσχέδια εργαλεία. Κάθε χοντρό ύφασμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως φίλτρο. Το προκύπτον προϊόν ξηραίνεται σε θερμό και ξηρό μέρος για αρκετές ώρες ώστε να απομακρυνθούν τα υπολείμματα των διαλυτών. Συνιστάται η αποθήκευση σε συσκευασία κενού.
Η απόδοση είναι 60-70%.