Οι αντιδράσεις εξελίσσονται σύμφωνα με το σχήμα 1.
Αντιδραστήρια και υλικά:
Βήμα 1
Προετοιμάστε το μείγμα στο δοχείο μία ημέρα πριν από τη σύνθεση συνδυάζοντας 20 ml μεθυλαμίνη, 65 ml απόλυτη ισοπροπυλική αλκοόλη και 15 g άνυδρου θειικού νατρίου. Προσθέστε 2-5 g silica gel στο μείγμα και ανακατεύετε περιοδικά το μείγμα με έντονη ανάδευση. Σχήμα 1
Προσθέστε 40 g πυριτικού πηκτώματος σε τρίλαιμη φιάλη, συνδέστε τα απορροφητικά μέσα (σωλήνας χλωριούχου ασβεστίου με πυριτικό πήκτωμα και υγροσκοπικό βαμβάκι) και αφήστε το να σταθεί για 0,5-1 ώρα για να στεγνώσει. Εικόνα 2
Χύνεται στον αντιδραστήρα το προηγουμένως παρασκευασμένο και αποξηραμένο διάλυμα μεθυλαμίνης σε αλκοόλη, ξεπλένοντας επιπλέον το θειικό νάτριο με μερίδες ισοπροπυλικής αλκοόλης. Σε περίπτωση που το P2P δεν έχει προ-ξηρανθεί, στήστε ένα διαχωριστικό χωνί με ένα στρώμα silica gel και εισάγετε το P2P στον αντιδραστήρα τμηματικά. Αφού προστεθεί όλο το P2P, ξεπλύνετε τα υπόλοιπα υπολείμματα με αρκετές μερίδες ισοπροπυλικής αλκοόλης. Ανακατέψτε την προκύπτουσα μάζα της αντίδρασης για 2 ώρες, κατά τη διάρκεια των οποίων η θερμοκρασία αυξάνεται από τους 22 στους 30 °C, γεγονός που πρέπει να ληφθεί υπόψη για μεγαλύτερους όγκους σύνθεσης. Σχήμα 3
Το επόμενο βήμα είναι η ψύξη του μείγματος αντίδρασης (RM) στους 0-5°C. Σχήμα 4
Αντιδραστήρια και υλικά:
- 10 g καθαρού P2P (καθαρισμένο με απόσταξη με ατμό).
- 45-55 g silica gel d=2,5-4 mm (σκόνη NO)
- 3 g βοροϋδριδικού νατρίου (ισοδύναμο mole)
- 65 ml απόλυτης ισοπροπυλικής αλκοόλης
- 18,1 - 20 ml 35-40% υδατική μεθυλαμίνη
- 50-100 g άνυδρου θειικού νατρίου Na2SO4
- 200-250 ml διχλωρομεθάνιο
- 50-100 g NH4Cl Χλωριούχο αμμώνιο
- 50 ml πυκνό θειικό οξύ (88%)
- 10-15 ml διαιθυλαιθέρα
- 200-300 ml απεσταγμένο νερό
- 5-10 g υδροξείδιο του νατρίου
- 500-1000 g πάγου
- Ψυκτικά πακέτα
- Φιάλη τριών λαιμών 1 L
- Διάταξη απόσταξης
- Διάταξη διήθησης υπό κενό
- Χημικά δοχεία
- Γυάλινοι προσαρμογείς
- Διαχωριστικό χωνί 2 L
- Θερμαντήρας
Βήμα 1
Προετοιμάστε το μείγμα στο δοχείο μία ημέρα πριν από τη σύνθεση συνδυάζοντας 20 ml μεθυλαμίνη, 65 ml απόλυτη ισοπροπυλική αλκοόλη και 15 g άνυδρου θειικού νατρίου. Προσθέστε 2-5 g silica gel στο μείγμα και ανακατεύετε περιοδικά το μείγμα με έντονη ανάδευση. Σχήμα 1
Προσθέστε 40 g πυριτικού πηκτώματος σε τρίλαιμη φιάλη, συνδέστε τα απορροφητικά μέσα (σωλήνας χλωριούχου ασβεστίου με πυριτικό πήκτωμα και υγροσκοπικό βαμβάκι) και αφήστε το να σταθεί για 0,5-1 ώρα για να στεγνώσει. Εικόνα 2
Χύνεται στον αντιδραστήρα το προηγουμένως παρασκευασμένο και αποξηραμένο διάλυμα μεθυλαμίνης σε αλκοόλη, ξεπλένοντας επιπλέον το θειικό νάτριο με μερίδες ισοπροπυλικής αλκοόλης. Σε περίπτωση που το P2P δεν έχει προ-ξηρανθεί, στήστε ένα διαχωριστικό χωνί με ένα στρώμα silica gel και εισάγετε το P2P στον αντιδραστήρα τμηματικά. Αφού προστεθεί όλο το P2P, ξεπλύνετε τα υπόλοιπα υπολείμματα με αρκετές μερίδες ισοπροπυλικής αλκοόλης. Ανακατέψτε την προκύπτουσα μάζα της αντίδρασης για 2 ώρες, κατά τη διάρκεια των οποίων η θερμοκρασία αυξάνεται από τους 22 στους 30 °C, γεγονός που πρέπει να ληφθεί υπόψη για μεγαλύτερους όγκους σύνθεσης. Σχήμα 3
Το επόμενο βήμα είναι η ψύξη του μείγματος αντίδρασης (RM) στους 0-5°C. Σχήμα 4