Σύνθεση του 1-διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπανίου
2,25 ml 1-διμεθυλαμινο-2-προπανόλης με 5 ml διαλύτη χλωροφορμίου Μέσα στη φιάλη με δύο λαιμούς Χύνεται υπό αέριο αργό Και τοποθετείται το σύστημα μέσα στο παγόλουτρο μέχρι η θερμοκρασία του να φτάσει τους μηδέν βαθμούς Κελσίου Στη συνέχεια αραιώνονται 2 ml χλωριούχου θιονυλίου με 1 ml χλωροφορμίου
Και στη συνέχεια με την πιπέτα Pasteur λίγο λίγο στο σύστημα προσθέτουμε Τοποθετείται σε θερμοκρασία δωματίου για 30 λεπτά, έτσι ώστε κατά τη διάρκεια αυτού του χρόνου το υγρό μέσα στη φιάλη να γίνει ίζημα και θερμαίνεται ξανά για 30 λεπτά σε θερμοκρασία 61 βαθμών Κελσίου μέχρι το ίζημα να γίνει υγρό Κατά τη διάρκεια του βρασμού απελευθερώνεται αέριο SO2 και HCl Και στη συνέχεια συνεχίζουν τη θέρμανση μέχρι η ουσία μέσα στη φιάλη να σχηματίσει ξανά ίζημα. Το ίζημα που σχηματίζεται είναι υδροχλωρικό 1-διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπάνιο . Στη συνέχεια το πλένουν αρκετές φορές με αιθέρα για την απομάκρυνση των ακαθαρσιών και στη συνέχεια το κρυσταλλώνουν με αιθανόλη, η οποία έχει σημείο τήξης
Είναι 191 βαθμοί Κελσίου.
Και στη συνέχεια χύθηκε νερό πάνω στον κρύσταλλο για να διαλυθεί πλήρως.
Και στη συνέχεια προστίθεται 20% NaOH σε αυτόν,
ότι η επιθυμητή ουσία είναι αδιάλυτη στο NaOH και γίνεται διφασική,
ότι η φάση Above είναι η επιθυμητή ουσία διαλυμένη σε αιθέρα . Διαχωρίζεται με ένα χωνί decanter. και στη συνέχεια στο διάλυμα αιθέρα προστέθηκε NaSO4 . Μετά την απομάκρυνση του διαλύτη, η πρώτη ύλη λαμβάνεται ως έλαιο.
Σύνθεση του 2-2-dimethylaminovaleronitril
Αναμιγνύεται 1 γραμμάριο διφαινυλακετονιτριλίου με 1,5 ml διμεθυλοφορμαμιδίου (DMF) σε φιάλη με δύο λαιμούς. υπό το αέριο Argon . Μετά από μία ώρα, πρόσθεσε 0,4 γραμμάρια υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) μέσα στη φιάλη . Στη συνέχεια έχυσε λάδι μέσα στο λουτρό . Ρύθμισε τη θερμοκρασία στους 78 βαθμούς Κελσίου . Και σύμφωνα με το άρθρο , γίνεται σκούρο μωβ .Στη συνέχεια προστέθηκαν 0,8 ml 1-διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπάνιο . Στη συνέχεια το μίγμα της αντίδρασης σε θερμοκρασία 78 βαθμών Κελσίου για 24 ώρες υπό αέριο αργό . Στη συνέχεια το λαμβανόμενο προϊόν αραιώνεται με λίγο νερό και εκχυλίζεται τρεις φορές με τολουόλιο. Διαχώρισε την επιθυμητή ουσία διαλυμένη σε τολουόλιο με χωνί-δεκαδάκτυλο .
Πλένει το υλικό που περιέχει τολουόλιο άλλη μια φορά με κορεσμένο χλωριούχο νάτριο .
Στη συνέχεια σε τολουόλιο χύνεται NaSO4 για να στεγνώσει και Μετά την απομάκρυνση του διαλύτη σχηματίζεται ένα κίτρινο κρυσταλλικό υλικό . Σχηματίζεται κίτρινο κρυσταλλικό υλικό το οποίο έχει
Είναι πρόσμιξη και έχει δύο ισομερή και μικρή ποσότητα της κύριας ουσίας. Το κίτρινο υλικό πλένεται αρκετές φορές με κρύο εξάνιο . Διαχωρίζεται έτσι ένα από τα ισομερή, το σημείο τήξης του οποίου είναι 69°C.
Και το άλλο ισομερές διαλύεται σε εξάνιο λόγω θέρμανσης και γίνεται κρύσταλλος σε θερμοκρασία δωματίου.
Με τον τρόπο αυτό, το ακατέργαστο προϊόν που προέκυψε από το θερμό εξάνιο κρυσταλλώθηκε και το 2,2-διφαινυλο-4-διμεθυλαμινοβαλερονιτρίλιο
Το σημείο τήξης του είναι 90 βαθμοί Κελσίου.
Μεθαδόνη
Διάλυμα βρωμιούχου αιθυλομαγνησίου (παρασκευάζεται με 0,5 g μαγνησίου και 1,5 ml βρωμιούχου αιθυλίου) σε 8 ml
παρασκευάστηκε ξηρό τετραϋδροφουράνιο (THF). 0,5 g 2,2-διφαινυλο-4-διμεθυλαμινοβαλερονιτριλίου σε 1 ml Από καυτό ξυλόλιο χωρίς νερό Κατά τη διάρκεια 15 λεπτών, εγχέει τη γυάλινη σύριγγα στο σύστημα που παρασκεύασε το Greenyard
έχει κάνει . Στη συνέχεια περιμένουμε μέχρι η θερμοκρασία να φτάσει τους 78 βαθμούς Κελσίου . Μετά την ανάμιξη για 5,30 ώρες θερμαίνεται υπό παλινδρόμηση. Στη συνέχεια το διάλυμα που περιέχει 0,8 ml υδροχλωρικού οξέος (37,5%) και 0,8 ml νερού προστίθεται στο καυτό μίγμα αντίδρασης για 10 λεπτά και στη συνέχεια το καυτό μίγμα απομακρύνεται και αναμιγνύεται με 0,2.
18% HCl ξεπλένεται και μετά την ψύξη του όξινου διαλύματος προκύπτουν κρύσταλλοι υδροχλωρικής μεθαδόνης. Το διάλυμα που βράζει ρίχνεται σε 2,8 ml νερού που περιέχει 0,02 g ενεργού άνθρακα που βράζει. Φιλτράρουν τον εναπομείναντα ενεργό άνθρακα και ξεπλένουν με μικρή ποσότητα ζεστού νερού. Στο ακόλουθο φιλτραρισμένο μείγμα προστίθεται διάλυμα 0,08 g υδροξειδίου του νατρίου σε 0,2 ml νερού και η μεθαδόνη κρυσταλλώνεται υπό την επίδραση του ψύχους. το οποίο συλλέγεται και βράζεται σε λίγη μεθανόλη και το διάλυμα φιλτράρεται για να απομακρυνθεί μέρος του αιωρούμενου στερεού. Και στη συνέχεια αραιώνεται με νερό μέχρι να γίνει λίγο θολό και μετά την ψύξη του διαλύματος σχηματίζονται λευκοί κρύσταλλοι μεθαδόνης. Μπορούν να συλλεχθούν και να πλυθούν με μικρή ποσότητα μεθανόλης και να ξηρανθούν υπό κενό. Η αποξηραμένη μεθαδόνη ζυγίζει 0,5 g και επομένως τήκεται στους 76 °C (απόδοση προϊόντος 91,9).
Διαλύτες ξήρανσης
Χλωροφόρμιο: Αρχικά, ανακινούν το νερό 5 έως 6 φορές με τον μισό όγκο μέχρι να προστεθεί σε αυτό περίπου ένα τοις εκατό αιθανόλης. Το χλωροφόρμιο πρέπει να απομακρυνθεί για να σταθεροποιηθεί. Στη συνέχεια ξηραίνεται πάνω σε άνυδρο χλωριούχο ασβέστιο για τουλάχιστον 24 ώρες και στη συνέχεια αποστάζεται παρουσία P4O10. Το ξηρό χλωροφόρμιο είναι ασταθές και είναι ένα τοξικό και επικίνδυνο αέριο όταν εκτίθεται στο φως Παράγει φωσγένιο. Επομένως, το ξηρό χλωροφόρμιο πρέπει να φυλάσσεται μακριά από το φως.
Το τετραϋδροφουράνιο (THF) διατηρήθηκε πρώτα για κάποιο χρονικό διάστημα σε ταινία νατρίου για να στεγνώσει όσο το δυνατόν περισσότερο. όταν Εάν απαιτείται ξηρό THF, το THF που περιέχει την ταινία νατρίου επαναρροφάται υπό αέριο αργό και σε αυτή την ποσότητα
προστίθεται βενζοφαινόνη και η διαδικασία παλινδρόμησης συνεχίζεται έως ότου το χρώμα του THF γίνει μοβ. Στη συνέχεια αποστάζεται η απαιτούμενη ποσότητα THF
και εξετάζεται. Ο λόγος για το πορφυρό χρώμα του διαλύματος κατά την ξήρανση του THF σχετίζεται με το σχηματισμό
ριζικού ανιόντος [ph-Co-ph] από τη ζώνη νατρίου και τη βενζοφαινόνη απουσία μορίων νερού.
Φίλοι, βρήκα αυτή τη μέθοδο και μοιράζομαι μαζί σας πώς να κάνετε αυτή τη διαδικασία; Τι εργαλεία χρειαζόμαστε;
Μετέφρασα αυτό το άρθρο με το Translite, αν έχετε αμφιβολίες σχετικά με τη διατύπωση, ρωτήστε με και θα σας το ξεκαθαρίσω
2,25 ml 1-διμεθυλαμινο-2-προπανόλης με 5 ml διαλύτη χλωροφορμίου Μέσα στη φιάλη με δύο λαιμούς Χύνεται υπό αέριο αργό Και τοποθετείται το σύστημα μέσα στο παγόλουτρο μέχρι η θερμοκρασία του να φτάσει τους μηδέν βαθμούς Κελσίου Στη συνέχεια αραιώνονται 2 ml χλωριούχου θιονυλίου με 1 ml χλωροφορμίου
Και στη συνέχεια με την πιπέτα Pasteur λίγο λίγο στο σύστημα προσθέτουμε Τοποθετείται σε θερμοκρασία δωματίου για 30 λεπτά, έτσι ώστε κατά τη διάρκεια αυτού του χρόνου το υγρό μέσα στη φιάλη να γίνει ίζημα και θερμαίνεται ξανά για 30 λεπτά σε θερμοκρασία 61 βαθμών Κελσίου μέχρι το ίζημα να γίνει υγρό Κατά τη διάρκεια του βρασμού απελευθερώνεται αέριο SO2 και HCl Και στη συνέχεια συνεχίζουν τη θέρμανση μέχρι η ουσία μέσα στη φιάλη να σχηματίσει ξανά ίζημα. Το ίζημα που σχηματίζεται είναι υδροχλωρικό 1-διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπάνιο . Στη συνέχεια το πλένουν αρκετές φορές με αιθέρα για την απομάκρυνση των ακαθαρσιών και στη συνέχεια το κρυσταλλώνουν με αιθανόλη, η οποία έχει σημείο τήξης
Είναι 191 βαθμοί Κελσίου.
Και στη συνέχεια χύθηκε νερό πάνω στον κρύσταλλο για να διαλυθεί πλήρως.
Και στη συνέχεια προστίθεται 20% NaOH σε αυτόν,
ότι η επιθυμητή ουσία είναι αδιάλυτη στο NaOH και γίνεται διφασική,
ότι η φάση Above είναι η επιθυμητή ουσία διαλυμένη σε αιθέρα . Διαχωρίζεται με ένα χωνί decanter. και στη συνέχεια στο διάλυμα αιθέρα προστέθηκε NaSO4 . Μετά την απομάκρυνση του διαλύτη, η πρώτη ύλη λαμβάνεται ως έλαιο.
Σύνθεση του 2-2-dimethylaminovaleronitril
Αναμιγνύεται 1 γραμμάριο διφαινυλακετονιτριλίου με 1,5 ml διμεθυλοφορμαμιδίου (DMF) σε φιάλη με δύο λαιμούς. υπό το αέριο Argon . Μετά από μία ώρα, πρόσθεσε 0,4 γραμμάρια υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) μέσα στη φιάλη . Στη συνέχεια έχυσε λάδι μέσα στο λουτρό . Ρύθμισε τη θερμοκρασία στους 78 βαθμούς Κελσίου . Και σύμφωνα με το άρθρο , γίνεται σκούρο μωβ .Στη συνέχεια προστέθηκαν 0,8 ml 1-διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπάνιο . Στη συνέχεια το μίγμα της αντίδρασης σε θερμοκρασία 78 βαθμών Κελσίου για 24 ώρες υπό αέριο αργό . Στη συνέχεια το λαμβανόμενο προϊόν αραιώνεται με λίγο νερό και εκχυλίζεται τρεις φορές με τολουόλιο. Διαχώρισε την επιθυμητή ουσία διαλυμένη σε τολουόλιο με χωνί-δεκαδάκτυλο .
Πλένει το υλικό που περιέχει τολουόλιο άλλη μια φορά με κορεσμένο χλωριούχο νάτριο .
Στη συνέχεια σε τολουόλιο χύνεται NaSO4 για να στεγνώσει και Μετά την απομάκρυνση του διαλύτη σχηματίζεται ένα κίτρινο κρυσταλλικό υλικό . Σχηματίζεται κίτρινο κρυσταλλικό υλικό το οποίο έχει
Είναι πρόσμιξη και έχει δύο ισομερή και μικρή ποσότητα της κύριας ουσίας. Το κίτρινο υλικό πλένεται αρκετές φορές με κρύο εξάνιο . Διαχωρίζεται έτσι ένα από τα ισομερή, το σημείο τήξης του οποίου είναι 69°C.
Και το άλλο ισομερές διαλύεται σε εξάνιο λόγω θέρμανσης και γίνεται κρύσταλλος σε θερμοκρασία δωματίου.
Με τον τρόπο αυτό, το ακατέργαστο προϊόν που προέκυψε από το θερμό εξάνιο κρυσταλλώθηκε και το 2,2-διφαινυλο-4-διμεθυλαμινοβαλερονιτρίλιο
Το σημείο τήξης του είναι 90 βαθμοί Κελσίου.
Μεθαδόνη
Διάλυμα βρωμιούχου αιθυλομαγνησίου (παρασκευάζεται με 0,5 g μαγνησίου και 1,5 ml βρωμιούχου αιθυλίου) σε 8 ml
παρασκευάστηκε ξηρό τετραϋδροφουράνιο (THF). 0,5 g 2,2-διφαινυλο-4-διμεθυλαμινοβαλερονιτριλίου σε 1 ml Από καυτό ξυλόλιο χωρίς νερό Κατά τη διάρκεια 15 λεπτών, εγχέει τη γυάλινη σύριγγα στο σύστημα που παρασκεύασε το Greenyard
έχει κάνει . Στη συνέχεια περιμένουμε μέχρι η θερμοκρασία να φτάσει τους 78 βαθμούς Κελσίου . Μετά την ανάμιξη για 5,30 ώρες θερμαίνεται υπό παλινδρόμηση. Στη συνέχεια το διάλυμα που περιέχει 0,8 ml υδροχλωρικού οξέος (37,5%) και 0,8 ml νερού προστίθεται στο καυτό μίγμα αντίδρασης για 10 λεπτά και στη συνέχεια το καυτό μίγμα απομακρύνεται και αναμιγνύεται με 0,2.
18% HCl ξεπλένεται και μετά την ψύξη του όξινου διαλύματος προκύπτουν κρύσταλλοι υδροχλωρικής μεθαδόνης. Το διάλυμα που βράζει ρίχνεται σε 2,8 ml νερού που περιέχει 0,02 g ενεργού άνθρακα που βράζει. Φιλτράρουν τον εναπομείναντα ενεργό άνθρακα και ξεπλένουν με μικρή ποσότητα ζεστού νερού. Στο ακόλουθο φιλτραρισμένο μείγμα προστίθεται διάλυμα 0,08 g υδροξειδίου του νατρίου σε 0,2 ml νερού και η μεθαδόνη κρυσταλλώνεται υπό την επίδραση του ψύχους. το οποίο συλλέγεται και βράζεται σε λίγη μεθανόλη και το διάλυμα φιλτράρεται για να απομακρυνθεί μέρος του αιωρούμενου στερεού. Και στη συνέχεια αραιώνεται με νερό μέχρι να γίνει λίγο θολό και μετά την ψύξη του διαλύματος σχηματίζονται λευκοί κρύσταλλοι μεθαδόνης. Μπορούν να συλλεχθούν και να πλυθούν με μικρή ποσότητα μεθανόλης και να ξηρανθούν υπό κενό. Η αποξηραμένη μεθαδόνη ζυγίζει 0,5 g και επομένως τήκεται στους 76 °C (απόδοση προϊόντος 91,9).
Διαλύτες ξήρανσης
Χλωροφόρμιο: Αρχικά, ανακινούν το νερό 5 έως 6 φορές με τον μισό όγκο μέχρι να προστεθεί σε αυτό περίπου ένα τοις εκατό αιθανόλης. Το χλωροφόρμιο πρέπει να απομακρυνθεί για να σταθεροποιηθεί. Στη συνέχεια ξηραίνεται πάνω σε άνυδρο χλωριούχο ασβέστιο για τουλάχιστον 24 ώρες και στη συνέχεια αποστάζεται παρουσία P4O10. Το ξηρό χλωροφόρμιο είναι ασταθές και είναι ένα τοξικό και επικίνδυνο αέριο όταν εκτίθεται στο φως Παράγει φωσγένιο. Επομένως, το ξηρό χλωροφόρμιο πρέπει να φυλάσσεται μακριά από το φως.
Το τετραϋδροφουράνιο (THF) διατηρήθηκε πρώτα για κάποιο χρονικό διάστημα σε ταινία νατρίου για να στεγνώσει όσο το δυνατόν περισσότερο. όταν Εάν απαιτείται ξηρό THF, το THF που περιέχει την ταινία νατρίου επαναρροφάται υπό αέριο αργό και σε αυτή την ποσότητα
προστίθεται βενζοφαινόνη και η διαδικασία παλινδρόμησης συνεχίζεται έως ότου το χρώμα του THF γίνει μοβ. Στη συνέχεια αποστάζεται η απαιτούμενη ποσότητα THF
και εξετάζεται. Ο λόγος για το πορφυρό χρώμα του διαλύματος κατά την ξήρανση του THF σχετίζεται με το σχηματισμό
ριζικού ανιόντος [ph-Co-ph] από τη ζώνη νατρίου και τη βενζοφαινόνη απουσία μορίων νερού.
Φίλοι, βρήκα αυτή τη μέθοδο και μοιράζομαι μαζί σας πώς να κάνετε αυτή τη διαδικασία; Τι εργαλεία χρειαζόμαστε;
Μετέφρασα αυτό το άρθρο με το Translite, αν έχετε αμφιβολίες σχετικά με τη διατύπωση, ρωτήστε με και θα σας το ξεκαθαρίσω
