Απλή απόσταξη με ατμό του P2P

[GhostChemist]

Αντιδραστήρια και υλικά:

• 145 ml μη εξευγενισμένου P2P που λαμβάνεται μέσω της αναγωγής του P2NP με βορειοϋδρίτη
• 300-400 ml υδατικού διαλύματος 10% ανθρακικού καλίου
• 4 λίτρα απεσταγμένο νερό
• 500 ml (100 g χλωριούχου νατρίου) 20% υδατικού διαλύματος χλωριούχου νατρίου
• Φιάλες 1 λίτρου, 2 λίτρων, 500 ml και 250 ml
• Ποτήρια ζέσεως
• Χωνί
• Διαχωριστικό χωνί 2 λίτρων
• Συμπυκνωτής σε σχήμα σφαίρας
• Γυάλινοι προσαρμογείς
• Σωλήνας ατμού από τεφλόν
• Θερμαντήρας

Απόσταξη με ατμό P2P ως μέθοδος καθαρισμού

• G.Patton
• Aug 12, 2023
• 24

Απόσταξη με ατμό P2P ως μέθοδος καθαρισμού...

Εκτέλεση της διαδικασίας καθαρισμού του P2P μέσω απόσταξης με ατμό

Η φιάλη για την απόσταξη με ατμό γεμίζεται με P2P προς καθαρισμό και στη συνέχεια γεμίζει κατά το ήμισυ με ένα προπαρασκευασμένο διάλυμα ανθρακικού καλίου. Σχήμα 1

Συνδέεται ένας συμπυκνωτής ατμού και συναρμολογείται ολόκληρη η διάταξη για την απόσταξη με ατμό. Η ποσότητα ατμού από τον ατμοπαραγωγό πρέπει να είναι μεγαλύτερη από αυτήν που θα παραγόταν κατά τον κανονικό βρασμό του P2P στη φιάλη (δηλαδή, η φιάλη που περιέχει P2P πρέπει να είναι μικρότερη σε όγκο από τον ατμοπαραγωγό). Σχήμα 2

Η μάζα στη φιάλη απόσταξης ρυθμίζεται ώστε να επιτυγχάνεται ομοιόμορφος και σταθερός βρασμός χωρίς υδραυλικούς κραδασμούς (στη φιάλη προστίθενται μικρές πέτρες βρασμού από κεραμικό ή γυαλί για την αποφυγή προσκρούσεων- σε περίπτωση υδραυλικών κραδασμών κατά τον βρασμό, πρέπει να προστίθεται στη φιάλη μικρή ποσότητα αποσταγμένου νερού για την ομαλοποίηση της διαδικασίας βρασμού). Η απόσταξη συνεχίζεται έως ότου δεν υπάρχει περαιτέρω παροχή νερού με ελαιώδη σταγονίδια P2P στη φιάλη υποδοχής. Σχήμα 3

Εμφάνιση του P2P στη φιάλη απόσταξης κατά τη διάρκεια της διαδικασίας. Σχ. 4

Στη φιάλη απόσταξης, οι βαριές αδιάλυτες ακαθαρσίες παραμένουν στον πυθμένα. Σχ. 5

Το νερό που αποστάζεται μαζί με το P2P. Σχ. 6

Παρασκευάζεται διάλυμα χλωριούχου νατρίου για να διευκολυνθεί η ανοδική επίπλευση του P2P και να ενισχυθεί η διαδικασία διαχωρισμού. Το απεσταγμένο νερό με το P2P χύνεται σε ένα μεγάλο διαχωριστικό χωνί και προστίθεται το παρασκευασμένο διάλυμα χλωριούχου νατρίου. Τα γαλακτώματα αφήνονται να κατακαθίσουν για ορισμένο χρονικό διάστημα (τουλάχιστον δύο ώρες). Στη συνέχεια, το κατώτερο υδατικό στρώμα στραγγίζεται επειδή περιέχει μια μικρή υπολειπόμενη ποσότητα γαλακτωματοποιημένης φαινυλακετόνης, η οποία μπορεί να επαναχρησιμοποιηθεί για απόσταξη με νέες μερίδες P2P. Σχ. 7

Το στρώμα που περιέχει P2P στραγγίζεται σε δοχείο με silica gel για ξήρανση και περαιτέρω χρήση. Εικ. 8

Το P2P που λαμβάνεται είναι προϊόν με καθαρότητα τουλάχιστον 99%. Η διαδικασία απόσταξης διαρκεί 2 ημέρες και η απόδοση είναι 100,02 γραμμάρια, που αντιστοιχεί σε 68,98%. Σχ. 9

Μέθοδοι καθαρισμού του P2P

Κατά την παραγωγή του P2P, ιδίως όταν χρησιμοποιούνται μη εξευγενισμένα αρχικά αντιδραστήρια και διαλύτες, θα υπάρχουν συνεχείς προκλήσεις στη διεξαγωγή περαιτέρω συνθέσεων και, κυρίως, στην επίτευξη της επιθυμητής απόδοσης του προϊόντος. Για να επιτευχθούν τα επιθυμητά αποτελέσματα της σύνθεσης, είναι απαραίτητος ο καθαρισμός του αρχικού P2P από προσμίξεις.

Υπάρχουν διάφορες μέθοδοι καθαρισμού του P2P από τις προσμίξεις του, όπως ο καθαρισμός μέσω του παραγώγου δισουλφίτη και η απλή απόσταξη με ατμό. Κάθε μία από αυτές τις μεθόδους είναι κατάλληλη για συγκεκριμένες συνθήκες εργασίας.

Μέθοδος δισουλφίτη. Περιλαμβάνει την επιλεκτική αντίδραση του P2P με δισουλφιτικό νάτριο, σχηματίζοντας μια ένωση με τη μορφή κρυσταλλικής κρεμώδους μάζας. Εικ. 10

Το δισουλφιτικό παράγωγο του P2P λαμβάνεται με την προσθήκη βρώμικου P2P (χωρίς διαλύτες) σε ίσο όγκο πυκνού δισουλφιτικού νατρίου με πολύ έντονη ανάδευση μέχρι πλήρους κρυστάλλωσης. Εικ. 11

Το δισουλφιτικό παράγωγο του P2P είναι αδιάλυτο στον διαιθυλαιθέρα, γεγονός που καθιστά εύκολη την απομάκρυνση των προσμίξεων. Μπορεί επίσης να πλυθεί γρήγορα με βουτανόλη, στην οποία το διθειώδες παράγωγο του P2P είναι επίσης ελάχιστα διαλυτό. Ωστόσο, λόγω των όξινων ιδιοτήτων των αλκοολών, θα επέλθει αποσύνθεση με την απελευθέρωση του P2P, το οποίο θα πρέπει να διαχωριστεί εκ νέου από τα μητρικά υγρά. Μετά την πλύση, το διθειώδες παράγωγο του P2P προστίθεται σε διάλυμα ανθρακικού καλίου ή νατρίου, όπου απελευθερώνεται το P2P και μπορεί να διαχωριστεί από το αλκαλικό διάλυμα, να πλυθεί με υδατικό διάλυμα χλωριούχου νατρίου, να διηθηθεί εάν είναι απαραίτητο και να ξηρανθεί με πηκτή πυριτίου. Σχήμα 12

Το P2P που λαμβάνεται με τη μέθοδο αυτή πληροί τις εμπορικές προδιαγραφές που αναφέρονται στο δελτίο δεδομένων ασφαλείας (SDS).

Οι διεργασίες αλληλεπίδρασης του P2P με το δισουλφιτικό νάτριο και η αλληλεπίδραση του παραγώγου του δισουλφιτικού με το ανθρακικό άλας εξελίσσονται σύμφωνα με το σχήμα 1.

Μειονέκτημα αυτής της μεθόδου είναι η προβληματική κρυστάλλωση, ιδίως για μεγάλους όγκους που υπερβαίνουν το 1 λίτρο. Επιπλέον, η λήψη δισουλφίτη νατρίου και η πλύση του παραγώγου που λαμβάνεται μπορεί να είναι δύσκολη όταν χρησιμοποιούνται αλκοόλες. Οι αποδόσεις κατά τη χρήση αλκοολών είναι 40-50% του καθαρού P2P, και απαιτεί επίσης επαναιώρηση από τα μητρικά υγρά.

Απόσταξη με ατμό. Η απόσταξη με ατμό είναι μια απλή αλλά χρονοβόρα μέθοδος για τον καθαρισμό ουσιών υψηλού βρασμού. Στην παρούσα μελέτη, το έντονα μολυσμένο P2P, που προέκυψε από το μη κρυσταλλωμένο P2NP μέσω αναγωγής με βοροϋδρίδιο του νατρίου, καθαρίστηκε με απόσταξη με ατμό. Η απόσταξη με ατμό του ανεπεξέργαστου P2P συνιστάται να διεξάγεται παρουσία ανθρακικού καλίου για πρόσθετη απομάκρυνση των προσμίξεων.

Η διαδικασία απόσταξης μπορεί να εντατικοποιηθεί με τη χρήση ατμογεννητριών με μικρή τουλάχιστον πίεση και ογκομετρική χωρητικότητα. Για συνεχή και σταθερή παραγωγή, το αποσταγμένο νερό (εάν δεν υπάρχει αλλαγή χρώματος και δεν υπάρχουν ακαθαρσίες) που διαχωρίζεται από το P2P συνιστάται να ανακυκλώνεται πίσω στον κύκλο απόσταξης για την παρασκευή του διαλύματος ανθρακικού καλίου, μειώνοντας τις συνολικές απώλειες του ακριβού και σπάνιου P2P.

Κατά το σχεδιασμό μιας διάταξης απόσταξης με ατμό για μεγάλες ποσότητες P2P (5 λίτρα και άνω), πρέπει να εξετάζεται προσεκτικά η ικανότητα διέλευσης του συμπυκνωτή, ώστε να αποφεύγονται διακυμάνσεις της πίεσης από τη γεννήτρια ατμού που θα μπορούσαν να οδηγήσουν σε εκρήξεις.

Το P2P που λαμβάνεται με τη μέθοδο απόσταξης με ατμό έχει καθαρότητα τουλάχιστον 99%. Ηαπόδοση του P2P είναι 68%.

Όταν συνδυάζονται μέθοδοι με τη λήψη του παραγώγου δισουλφίτη, ακολουθούμενη από διάσπασή του με διάλυμα ανθρακικού καλίου και απόσταξη με ατμό, μπορεί να επιτευχθεί καθαρότητα P2P 99,9% ή υψηλότερη, αλλά η απόδοση του P2P είναι 40-50%. Αυτό επιβεβαιώθηκε με κατάλληλες αναλυτικές μεθόδους, όπως η TLC και η διαθλασίμετρος. Εικ. 13

Spoiler.

Η δημοσίευση του βίντεο απόσταξης P2P με ατμό αναμένεται πολύ σύντομα! Το υλικό του βίντεο βρίσκεται ήδη υπό επεξεργασία!!!

 

[Mo0odi]

Γι' αυτό ελπίζουμε ότι η επιτυχία σας θα συνεχιστεί

 

[EileiterBurner]

Πρέπει να πω ότι βρίσκω πραγματικά αξιοσημείωτη την αφοσίωση και το πάθος με τα οποία
αφοσίωση και το πάθος που βάζετε στη δουλειά σας. ----- ΑΞΙΟΠΙΣΤΙΑ παιδιά -----

Δεν θα βρείτε κάτι τέτοιο πουθενά στο διαδίκτυο.
Σύντομα θα έρθει η ώρα, ανυπομονώ να μοιραστώ μαζί σας τις πρώτες μου προσπάθειες. :cool:

 

[GhostChemist]

Σας ευχαριστούμε πολύ!

 

[InLikeFlynn]

Ενθουσιασμένοι για το βίντεο

 

[rothschild33]

Πρόκειται για μια κορυφαία διδασκαλία!

Είναι το Σχήμα 13 επίσης P2P; Φαίνεται τόσο ξεκάθαρο σε σύγκριση με τα άλλα.

Τι συμβαίνει αν χρησιμοποιήσετε rotovap σε ένα μείγμα νερού και P2P, το νερό που εξατμίζεται θα μεταφέρει μαζί του και P2P με τον ίδιο τρόπο όπως η απόσταξη με ατμό;

 

[GhostChemist]

Γεια σας! Ναι, το Σχήμα 13 είναι ένα καθαρό P2P με SiO2.
Εάν χρησιμοποιείτε rotovap, η διαδικασία θα περιλαμβάνει επίσης νερό και αποδιάταξη P2P ως μείγμα.

 

[Lordoftheshard 2]

Εύκολη ατμογεννήτρια χύτρα ταχύτητας σε εστία αερίου. Έτσι μπορείτε να ρυθμίσετε την πίεση του ατμού που διοχετεύεται στη φιάλη επίσης να χρησιμοποιείτε φιάλες με πλευρικά λαιμόκορφα και να διοχετεύετε τον ατμό μέσω των πλευρικών λαιμών
Και το ξεσκαρτάρισμα είναι εύκολο αν κάνετε χύμα απλά πρέπει να χρησιμοποιήσετε 10l και 20l rbf

 

[rothschild33]

Βλέπω συνεχώς σχόλια σχετικά με το πώς θα πρέπει κανείς να κάνει απόσταξη με ατμό p2p αντί για απόσταξη υπό κενό. Υπάρχει λόγος γι' αυτό;

 

[GhostChemist]

Η απόσταξη με ατμό είναι πιο ασφαλής από την άμεση απόσταξη υπό κενό

 

[Akashic]

@GhostChemist θα ήταν αποδεκτό να χρησιμοποιηθεί διττανθρακικό νάτριο αντί για διττανθρακικό κάλιο Σε αυτή τη διαδικασία; Im εικάζω ότι το κάλιο πρόκειται να έχει καλύτερη ικανότητα καθαρισμού από το διττανθρακικό Να, ή ίσως μια άλλη βάση που θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί;

 

[choose]

Εάν το P2P είναι σε τολουέν, υπάρχει τρόπος να το εξάγετε χωρίς εξάτμιση ή εξαέρωση υπό κενό του διαλύτη; Εννοώ κάποια απλή εκχύλιση. Ο στόχος αυτής της ερώτησης είναι ότι δεν έχω πρόσβαση σε αντλία κενού και οι ατμοί μπορεί να οδηγήσουν σε περιττή προσοχή.

Ευχαριστώ για τις απαντήσεις εκ των προτέρων

 

[WillD]

Η καλύτερη επιλογή για εσάς είναι να χρησιμοποιήσετε αυτό το περαιτέρω σε τολουόλιο χωρίς εκχύλιση. Δεδομένου ότι όλες οι άλλες μέθοδοι θα απαιτήσουν εξάτμιση ή θα είναι δύσκολες με τους δηλητηριώδεις ατμούς. Απλά επιλέξτε τη σύνθεση με τολουόλιο εάν γνωρίζετε για την ποσότητα στο διάλυμα.

 

[OrgUnikum]

Προσθέστε μεθανόλη και αποστάξτε το τολουόλιο ως αζεότροπο μεθανόλης/τολουολίου, το οποίο έχει σημείο βρασμού περίπου 55 °C, πράγμα που θα πρέπει να είναι αρκετά χαμηλό για όλους τους σκοπούς.

 

[choose]

Μπορώ να χρησιμοποιήσω την ισοπροπανόλη;

 

[OrgUnikum]

Πιθανώς όχι. Οι αζεοτροπίες είναι συγκεκριμένες για μεμονωμένες ενώσεις και δεν ισχύουν γενικά για ομάδες όπως αν μια αλκοόλη τότε όλες οι αλκοόλες. Αυτό δεν λειτουργεί.

 

[OrgUnikum]

Η προσθήκη διαλύματος ανθρακικού καλίου στη φιάλη με το βρώμικο P2P είναι πολύ κακή ιδέα και δεν έχει απολύτως κανένα νόημα, εκτός αν κάποιος σκοπεύει να σκοτώσει πολλά P2P επίτηδες. Το P2P είναι εξαιρετικά ευαίσθητο στην καταλυόμενη από βάση αυτοσυμπύκνωση, ας πούμε το P2P συμπυκνώνεται με τον εαυτό του σχηματίζοντας μια πολυμερή, στο ακραίο μετατρέπεται εντελώς στην περιβόητη "κόκκινη πίσσα", αλλιώς η κόκκινη γλίτσα είναι γνωστή, ή ροζ έως σκούρο κόκκινο αποχρωματισμό.
Το P2P είναι πολύ πιο σταθερό έναντι των οξέων.
Αν θέλετε να αυξήσετε το σημείο βρασμού του νερού στη φιάλη χρησιμοποιήστε επιτραπέζιο αλάτι.
Επίσης, η κλίση της φιάλης με το P2P μέχρι 45 μοίρες ή ακόμα περισσότερο αν χρησιμοποιείτε φιάλη με μακρύ λαιμό (συνιστάται) βοηθά στην αποφυγή εκτόξευσης νερού στο συμπυκνωτή σε περίπτωση σκληρού "χτυπήματος" ή υπερβολικού ατμού. Το χτύπημα μπορεί να παραλειφθεί εντελώς όταν η φιάλη P2P θερμαίνεται όχι από κάτω αλλά μόνο από τα πλάγια (το κάτω τρίτο της φιάλης δεν θερμαίνεται). Πολλοί μανδύες θέρμανσης έχουν διπλή θέρμανση ακριβώς για αυτό, μία θέρμανση για το πάνω μέρος, μία για το κάτω μέρος, χρησιμοποιείτε και τα δύο για γρήγορη θέρμανση και μόνο το πάνω μέρος στην απόσταξη που αποφεύγει το bumping. Κυρίως. Μην μου πεις ότι το ήξερες αυτό. Κανείς δεν το ξέρει πια αυτό. Τόσα πολλά χάθηκαν στο χρόνο από τις καλές μέρες της χημείας.....

 

[GhostChemist]

Ανθρακικό κάλιο που προστίθεται στα παράγωγα υδροθειώδους κετόνης για την παραγωγή και τον καθαρισμό της ελεύθερης κετόνης με απόσταξη ατμού

 

[hacke8]

Γεια σας, κύριε, αν χρησιμοποιείτε οξύ για τον καθαρισμό του p2p, ποιο οξύ είναι το υψηλότερο; Θειικό οξύ 98%, υδροχλωρικό οξύ 37%, οξαλικό οξύ στερεό, φωσφορικό οξύ 85%) Αυτό είναι το αντιδραστήριο που έχω. Φιάλη ατμογεννήτριας 2L, φιάλη P2P 1L, πόσα βρώμικα P2P μπορούν να προστεθούν σε έναν τέτοιο συνδυασμό; Η απόσταξη με υδρατμούς είναι πραγματικά ένα επώδυνο πράγμα.

 

[OrgUnikum]

Ο σχηματισμός του προϊόντος προσθήκης δισουλφίτη του P2P ακολουθούμενος από διαχωρισμό και πλύση αυτού χρησιμεύει για τον καθαρισμό, το ίδιο και η απόσταξη με ατμό, κάνοντας και τα δύο δεν έχει συνήθως πολύ νόημα. Ειδικότερα, η διαδικασία δισουλφίτη δεν είναι πραγματικά πολύ αποδοτική και αναμένονται απώλειες 30% (με P2P). Η ατμοαπόσταξη γίνεται από ουδέτερο έως ελαφρώς όξινο νερό, αλλιώς θα υπάρξουν άσχημες απώλειες λόγω της αυτοσυμπύκνωσης του P2P που καταλήγει στη χειρότερη περίπτωση στη φοβερή "κόκκινη πίσσα". Έτσι ακριβώς είναι.
Και ΑΝ θέλετε να κάνετε και τα δύο για οποιοδήποτε λόγο: Δεν χρειάζεται να προσθέσετε καθόλου βάση ή οξύ, το προσάρτημα δισουλφίτη θα αποσυντεθεί πολύ πριν από τους 95°C+ που απαιτούνται για την ατμοαπόσταξη του P2P, καθώς αποσυντίθεται ωραία μόνο με θέρμανση.
Η εξάρτηση των εν λόγω παραγώγων από τη θερμοκρασία είναι ένας βολικός τρόπος για το διαχωρισμό των αλδεϋδών και των κετονών, σε μια ορισμένη θερμοκρασία θα σχηματιστούν μόνο τα προσθετικά των αλδεϋδών, ενώ οι υπάρχουσες κετόνες δεν θα σχηματίσουν τέτοιο προσθετικό και έτσι το κλάσμα των αλδεϋδών μπορεί να απομακρυνθεί σχεδόν πλήρως με μια απλή διήθηση.

 

[hacke8]

Αγαπητέ χημικό, δεν έχω ανθρακικό κάλιο. Μπορώ να χρησιμοποιήσω αντί αυτού διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου; Είναι η αναλογία ίδια με τη χρήση ανθρακικού καλίου;

 

[OrgUnikum]

Δεν μπορείτε να βρείτε την ποτάσα; Μήπως σκεφτήκατε να στραφείτε στην ακατάσχετη παρακολούθηση πορνό αντί να φτιάχνετε ναρκωτικά ως χόμπι; Και προσπαθήσατε να το απενεργοποιήσετε και να το ενεργοποιήσετε ξανά; Da brain;

Αλλά ναι, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε NaOH. Οποιαδήποτε καυτή βάση θα πολυμερίσει ένα μεγάλο μέρος του P2P, δεν κάνει καμία διαφορά στην πραγματικότητα.

 

[GhostChemist]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε το eq Na2CO3 ή NaHCO3 ή να μετατρέψετε το NaOH σε Na2CO3