Έχω ακριβώς το ίδιο αποτέλεσμα σε όλες τις προσπάθειές μου για σύνθεση μεθαμφεταμίνης σε μία κατσαρόλα ακολουθώντας τη διαδικασία που βρίσκεται ΕΔΩ.
Όλα φαίνεται να πηγαίνουν καλά, αλλά όταν βάζω αέριο στο μη πολικό μου, θολώνει το διάλυμα τη στιγμή που ο σωλήνας μου μπαίνει στη φιάλη. Το ίζημα δεν είναι καθόλου κρυσταλλικό, μάλλον είναι μια λευκή κηρώδης ουσία που μετά το φιλτράρισμα και την απόξεση από το διηθητικό χαρτί μυρίζει σαν PSE όταν καίγεται (όχι καπνισμένο....). Πρέπει να μάθω από πού προέρχεται αυτό το κερί.
Για να καθαρίσω και να συμπυκνώσω το PSE μου, χρησιμοποίησα τη μέθοδο ανταλλαγής ιόντων με σφαιρίδια αποσκλήρυνσης νερού υψηλής οξύτητας, αντικαθιστώντας κατιόντα από την DOW chemical. Το PSE που παράγει φαίνεται φανταστικό, λευκοί, βελονοειδείς κρύσταλλοι, αλλά τείνει να κολλάει λίγο στον εαυτό του (δηλαδή, αν έριχνα 3 γραμμάρια σε ένα χωνί, θα κολλούσε λίγο στον εαυτό του και ίσως χρειαζόταν ένα μικρό σπρώξιμο με μια γυάλινη ράβδο για να περάσει μέσα από το στέλεχος του χωνιού). Η πρώτη μου σκέψη ήταν ότι η μέθοδος με τις σφαιρίδια αποσκλήρυνσης νερού ανταλλαγής κατιόντων έχει διακυβευθεί και ότι προσέθεσαν ένα ιοντικό "gak" στο μείγμα, το οποίο εκλούεται από τις σφαιρίδια μαζί με το PSE. Δεδομένου ότι η κηρώδης ουσία είναι λευκή και ήταν ομοιόμορφα κατανεμημένη ανάμεσα στους κρυστάλλους του pse, πέρασε απαρατήρητη και κάνει κάτι που καταστρέφει την αντίδραση αναγωγής. Τούτου λεχθέντος, όταν αερίζω στο τέλος της διαδικασίας καθαρισμού PSE, δεν λαμβάνω καθόλου ορατό κερί. Μπορεί να υπάρχει, αλλά τουλάχιστον αερίζω μια κρυσταλλική αμίνη μαζί με αυτήν. Μετά την αποτυχία της αντίδρασης SnB, γιατί το PSE δεν εκτονώνεται με τον ίδιο τρόπο που εκτονώθηκε κατά τη διάρκεια του καθαρισμού; Αντιθέτως, το μόνο που παίρνω είναι κερί, χωρίς κρυστάλλους μετά την προσπάθεια SnB. Δοκίμασα να χρησιμοποιήσω εξάνιο/αιθέρα και ναπάθα ως NP, ακριβώς το ίδιο αποτέλεσμα.
Έχει κανείς κάποια πρόταση για την αφαίρεση αυτού του κεριού από το PSE με όλα τα άλλα να έχουν ήδη αφαιρεθεί; Η μέθοδος ανταλλαγής ιόντων εξαλείφει τα πάντα εκτός από αυτό νομίζω. Έκανα κάποιες δοκιμές στο PSE που νόμιζα ότι ήταν καθαρό, και χρειάζεται πολύς χρόνος για να διαλυθεί στο IPA, οπότε οι κρύσταλλοι πρέπει να είναι επικαλυμμένοι με κάτι.
Όλα φαίνεται να πηγαίνουν καλά, αλλά όταν βάζω αέριο στο μη πολικό μου, θολώνει το διάλυμα τη στιγμή που ο σωλήνας μου μπαίνει στη φιάλη. Το ίζημα δεν είναι καθόλου κρυσταλλικό, μάλλον είναι μια λευκή κηρώδης ουσία που μετά το φιλτράρισμα και την απόξεση από το διηθητικό χαρτί μυρίζει σαν PSE όταν καίγεται (όχι καπνισμένο....). Πρέπει να μάθω από πού προέρχεται αυτό το κερί.
Για να καθαρίσω και να συμπυκνώσω το PSE μου, χρησιμοποίησα τη μέθοδο ανταλλαγής ιόντων με σφαιρίδια αποσκλήρυνσης νερού υψηλής οξύτητας, αντικαθιστώντας κατιόντα από την DOW chemical. Το PSE που παράγει φαίνεται φανταστικό, λευκοί, βελονοειδείς κρύσταλλοι, αλλά τείνει να κολλάει λίγο στον εαυτό του (δηλαδή, αν έριχνα 3 γραμμάρια σε ένα χωνί, θα κολλούσε λίγο στον εαυτό του και ίσως χρειαζόταν ένα μικρό σπρώξιμο με μια γυάλινη ράβδο για να περάσει μέσα από το στέλεχος του χωνιού). Η πρώτη μου σκέψη ήταν ότι η μέθοδος με τις σφαιρίδια αποσκλήρυνσης νερού ανταλλαγής κατιόντων έχει διακυβευθεί και ότι προσέθεσαν ένα ιοντικό "gak" στο μείγμα, το οποίο εκλούεται από τις σφαιρίδια μαζί με το PSE. Δεδομένου ότι η κηρώδης ουσία είναι λευκή και ήταν ομοιόμορφα κατανεμημένη ανάμεσα στους κρυστάλλους του pse, πέρασε απαρατήρητη και κάνει κάτι που καταστρέφει την αντίδραση αναγωγής. Τούτου λεχθέντος, όταν αερίζω στο τέλος της διαδικασίας καθαρισμού PSE, δεν λαμβάνω καθόλου ορατό κερί. Μπορεί να υπάρχει, αλλά τουλάχιστον αερίζω μια κρυσταλλική αμίνη μαζί με αυτήν. Μετά την αποτυχία της αντίδρασης SnB, γιατί το PSE δεν εκτονώνεται με τον ίδιο τρόπο που εκτονώθηκε κατά τη διάρκεια του καθαρισμού; Αντιθέτως, το μόνο που παίρνω είναι κερί, χωρίς κρυστάλλους μετά την προσπάθεια SnB. Δοκίμασα να χρησιμοποιήσω εξάνιο/αιθέρα και ναπάθα ως NP, ακριβώς το ίδιο αποτέλεσμα.
Έχει κανείς κάποια πρόταση για την αφαίρεση αυτού του κεριού από το PSE με όλα τα άλλα να έχουν ήδη αφαιρεθεί; Η μέθοδος ανταλλαγής ιόντων εξαλείφει τα πάντα εκτός από αυτό νομίζω. Έκανα κάποιες δοκιμές στο PSE που νόμιζα ότι ήταν καθαρό, και χρειάζεται πολύς χρόνος για να διαλυθεί στο IPA, οπότε οι κρύσταλλοι πρέπει να είναι επικαλυμμένοι με κάτι.