Εισαγωγή
Η διήθηση με αναρρόφηση (διήθηση υπό κενό) είναι η συνήθης τεχνική που χρησιμοποιείται για το διαχωρισμό ενός μίγματος στερεού-υγρού όταν ο στόχος είναι η διατήρηση του στερεού (για παράδειγμα, στην κρυστάλλωση). Παρόμοια με τη διήθηση με βαρύτητα, ένα μίγμα στερεού-υγρού χύνεται πάνω σε διηθητικό χαρτί, με τη βασική διαφορά ότι η διαδικασία υποβοηθείται από την αναρρόφηση κάτω από το χωνί (Σχ. 1).
Θεωρία
Διαγράμματα της συσκευής διήθησης υπό κενό
Σχόλια διαγράμματος: Φιάλη 4-Büchner- 5-Σωλήνας αέρα- 6-Φιάλη κενού- 7-Βρύση νερού- 8-Αεραγωγός.
Σχόλια διαγράμματος: Φιάλη 4-Büchner- 5-Σωλήνας αέρα- 6-Φιάλη κενού- 7-Βρύση νερού- 8-Αεραγωγός.
Με τη ροή μέσω του αναρροφητήρα, το νερό θα αναρροφήσει τον αέρα που περιέχεται στη φιάλη κενού και στη φιάλη Büchner. Επομένως, υπάρχει διαφορά πίεσης μεταξύ του εξωτερικού και του εσωτερικού των φιαλών: το περιεχόμενο της χοάνης Büchner αναρροφάται προς τη φιάλη κενού. Το φίλτρο, το οποίο τοποθετείται στον πυθμένα του χωνιού Büchner, διαχωρίζει τα στερεά από τα υγρά. Το στερεό υπόλειμμα, το οποίο παραμένει στην κορυφή του χωνιού Büchner, ανακτάται επομένως πιο αποτελεσματικά: είναι πολύ πιο ξηρό από ό,τι θα ήταν με μια απλή διήθηση. Η κωνική σφράγιση από καουτσούκ εξασφαλίζει ότι η συσκευή είναι ερμητικά κλειστή, εμποδίζοντας τη διέλευση αέρα μεταξύ του χωνιού Büchner και της φιάλης κενού. Διατηρεί το κενό στη συσκευή και αποφεύγει επίσης τα φυσικά σημεία πίεσης (γυαλί πάνω σε γυαλί).
Η διαδικασία έχει πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα σε σύγκριση με τη διήθηση με βαρύτητα.
Πλεονεκτήματα: 1) Η διήθηση με αναρρόφηση είναι πολύ ταχύτερη από τη διήθηση με βαρύτητα, συχνά διαρκεί λιγότερο από ένα λεπτό με καλές σφραγίσεις και καλή πηγή κενού. 2) Η διήθηση με αναρρόφηση είναι πιο αποτελεσματική στην απομάκρυνση του υπολειπόμενου υγρού, οδηγώντας σε ένα πιο καθαρό στερεό. Αυτό είναι ιδιαίτερα σημαντικό στην κρυστάλλωση, καθώς το υγρό μπορεί να περιέχει διαλυτές ακαθαρσίες που θα μπορούσαν να προσροφηθούν πίσω στη στερεή επιφάνεια όταν εξατμιστεί ο διαλύτης.
Μειονεκτήματα: Η δύναμη της αναρρόφησης μπορεί να τραβήξει λεπτούς κρυστάλλους μέσα από τους πόρους του διηθητικού χαρτιού, οδηγώντας σε μια ποσότητα υλικού που δεν μπορεί να ανακτηθεί από το διηθητικό χαρτί και ενδεχομένως σε μια πρόσθετη ποσότητα που χάνεται στο διήθημα. Συνεπώς, η μέθοδος αυτή λειτουργεί καλύτερα με μεγάλους κρυστάλλους. Σε μικρές κλίμακες, η απώλεια υλικού στο διηθητικό χαρτί και στο διήθημα είναι σημαντική και, επομένως, συνιστώνται άλλες μέθοδοι για εργασίες σε μικροκλίμακα.
Η διαδικασία έχει πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα σε σύγκριση με τη διήθηση με βαρύτητα.
Πλεονεκτήματα: 1) Η διήθηση με αναρρόφηση είναι πολύ ταχύτερη από τη διήθηση με βαρύτητα, συχνά διαρκεί λιγότερο από ένα λεπτό με καλές σφραγίσεις και καλή πηγή κενού. 2) Η διήθηση με αναρρόφηση είναι πιο αποτελεσματική στην απομάκρυνση του υπολειπόμενου υγρού, οδηγώντας σε ένα πιο καθαρό στερεό. Αυτό είναι ιδιαίτερα σημαντικό στην κρυστάλλωση, καθώς το υγρό μπορεί να περιέχει διαλυτές ακαθαρσίες που θα μπορούσαν να προσροφηθούν πίσω στη στερεή επιφάνεια όταν εξατμιστεί ο διαλύτης.
Μειονεκτήματα: Η δύναμη της αναρρόφησης μπορεί να τραβήξει λεπτούς κρυστάλλους μέσα από τους πόρους του διηθητικού χαρτιού, οδηγώντας σε μια ποσότητα υλικού που δεν μπορεί να ανακτηθεί από το διηθητικό χαρτί και ενδεχομένως σε μια πρόσθετη ποσότητα που χάνεται στο διήθημα. Συνεπώς, η μέθοδος αυτή λειτουργεί καλύτερα με μεγάλους κρυστάλλους. Σε μικρές κλίμακες, η απώλεια υλικού στο διηθητικό χαρτί και στο διήθημα είναι σημαντική και, επομένως, συνιστώνται άλλες μέθοδοι για εργασίες σε μικροκλίμακα.
Καθώς ο στόχος της διήθησης με αναρρόφηση είναι ο πλήρης διαχωρισμός ενός στερεού από το υγρό που το περιβάλλει, η έκπλυση του στερεού είναι απαραίτητη εάν το υγρό δεν μπορεί να εξατμιστεί εύκολα. Στην περίπτωση της κρυστάλλωσης, το υγρό μπορεί να περιέχει ακαθαρσίες που μπορούν να επανενσωματωθούν στο στερεό εάν δεν απομακρυνθούν. Για να ξεπλύνετε ένα στερεό που φιλτράρεται με αναρρόφηση, το κενό αφαιρείται και μια μικρή ποσότητα κρύου διαλύτη χύνεται πάνω στο στερεό (το "κέικ φίλτρου"). Σε περίπτωση κρυστάλλωσης, χρησιμοποιείται ο ίδιος διαλύτης από την κρυστάλλωση. Στη συνέχεια, το στερεό περιτριγυρίζεται απαλά μέσα στο διαλύτη με μια γυάλινη ράβδο και το κενό εφαρμόζεται εκ νέου για την απομάκρυνση του διαλύτη έκπλυσης.
Για να καταδειχθεί η σημασία της έκπλυσης, το Σχήμα 2 δείχνει την ανάκτηση ενός λευκού στερεού από ένα κίτρινο υγρό με διήθηση με αναρρόφηση. Το κίτρινο υγρό φάνηκε να συγκρατείται κάπως από το στερεό, καθώς οι πρώτοι κρύσταλλοι που συλλέχθηκαν είχαν κίτρινη απόχρωση (Σχ. 2 β). Ωστόσο, η έκπλυση με μερικές μερίδες ψυχρού διαλύτη ήταν αποτελεσματική στην απομάκρυνση του κίτρινου υγρού (Σχ. 2 δ), το οποίο θα μπορούσε να είχε επανενσωματωθεί στο στερεό χωρίς την έκπλυση.
Για να καταδειχθεί η σημασία της έκπλυσης, το Σχήμα 2 δείχνει την ανάκτηση ενός λευκού στερεού από ένα κίτρινο υγρό με διήθηση με αναρρόφηση. Το κίτρινο υγρό φάνηκε να συγκρατείται κάπως από το στερεό, καθώς οι πρώτοι κρύσταλλοι που συλλέχθηκαν είχαν κίτρινη απόχρωση (Σχ. 2 β). Ωστόσο, η έκπλυση με μερικές μερίδες ψυχρού διαλύτη ήταν αποτελεσματική στην απομάκρυνση του κίτρινου υγρού (Σχ. 2 δ), το οποίο θα μπορούσε να είχε επανενσωματωθεί στο στερεό χωρίς την έκπλυση.
Ανάκτηση ακετανιλιδίου (λευκοί κρύσταλλοι) από διάλυμα που περιείχε κίτρινες (μεθυλοκόκκινες) προσμίξεις. Οι κρύσταλλοι είχαν αρχικά κίτρινη απόχρωση(β) και το χρώμα ξεθώριασε μετά την έκπλυση με κρύο νερό(γ και δ).
Κενό
Ο αναρροφητήρας νερού είναι ένα φθηνό εξάρτημα σε μια κάνουλα νερού και το εξόγκωμα του αναρροφητήρα συνδέεται με σωλήνα με το δοχείο που πρόκειται να εκκενωθεί (Σχ. 2 α). Καθώς το νερό ρέει μέσω της στρόφιγγας και του αναρροφητήρα, δημιουργείται αναρρόφηση στη φιάλη. Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί μια αντλία κενού διαφράγματος.Ένας αναρροφητήρας νερού δημιουργεί αναρρόφηση μέσω της αρχής Bernoulli (τεχνικά, το φαινόμενο Venturi, για τα υγρά). Το νερό που προέρχεται από τη βρύση συστέλλεται στο εσωτερικό του αναρροφητήρα (Σχ. 3 γ). Καθώς η ροή του νερού πρέπει να είναι η ίδια εισερχόμενη στον αναρροφητήρα όπως και εξερχόμενη, η ταχύτητα του νερού πρέπει να αυξάνεται στη στενωμένη περιοχή προς την κατεύθυνση της ροής. Παρόμοιο φαινόμενο παρατηρείται σε ρυάκια και ποτάμια, όπου το νερό ρέει ταχύτερα στα στενότερα τμήματα των ρευμάτων. Όταν το νερό αυξάνει την ταχύτητά του στην κατεύθυνση της ροής του νερού, η διατήρηση της ενέργειας υπαγορεύει ότι η ταχύτητά του στις κάθετες κατευθύνσεις πρέπει να μειωθεί. Το αποτέλεσμα είναι η μείωση της πίεσης δίπλα στο ταχέως κινούμενο υγρό. Με άλλα λόγια, η αύξηση της ταχύτητας του περιορισμένου υγρού εξισορροπείται από τη μείωση της πίεσης στο περιβάλλον υλικό (το αέριο).
Για το λόγο αυτό, η ταχύτητα με την οποία ρέει το νερό από τη βρύση συσχετίζεται με το μέγεθος της αναρρόφησης που υφίσταται στη συνδεδεμένη φιάλη. Μια ισχυρή ροή νερού θα έχει τις ταχύτερες ταχύτητες μέσω του αναρροφητήρα και τη μεγαλύτερη μείωση της πίεσης.
Οιαντλίες κενού με διάφραγμα αποτελούν οικολογική αντικατάσταση των αντλιών υδροβολής σε εργαστηριακή χρήση. Οι αντλίες χρησιμοποιούν μια διαδικασία ξηρής συμπίεσης, αποφεύγοντας τα απόβλητα, το νερό ή το πετρέλαιο. Με έναν μόνο θάλαμο αντλίας ("κεφαλή αντλίας") επιτυγχάνονται τελικές πιέσεις 50 mbar. Αυτή η τελική πίεση περιορίζεται λόγω του εναπομένοντος νεκρού όγκου μεταξύ της κεφαλής των αντλιών και του διαφράγματος. Δύο κεφαλές αντλιών σε σειρά μπορούν να φτάσουν τα 3 mbar και τρεις σε σειρά ακόμη και τα 0,5 mbar. Προκειμένου να εξορθολογίσουν την παραγωγή, πολλοί κατασκευαστές παράγουν θαλάμους αντλιών και διαφράγματα του ίδιου μεγέθους σε μεγάλη ποσότητα. Αυτό συναρμολογείται σε σειρά για χαμηλότερη τελική πίεση ή παράλληλα για υψηλότερη ταχύτητα άντλησης. Οι μεμβράνες από Teflon® είναι ανθεκτικές στους διαλύτες, επομένως κατάλληλες σε χημικές διεργασίες.
Για το λόγο αυτό, η ταχύτητα με την οποία ρέει το νερό από τη βρύση συσχετίζεται με το μέγεθος της αναρρόφησης που υφίσταται στη συνδεδεμένη φιάλη. Μια ισχυρή ροή νερού θα έχει τις ταχύτερες ταχύτητες μέσω του αναρροφητήρα και τη μεγαλύτερη μείωση της πίεσης.
Οιαντλίες κενού με διάφραγμα αποτελούν οικολογική αντικατάσταση των αντλιών υδροβολής σε εργαστηριακή χρήση. Οι αντλίες χρησιμοποιούν μια διαδικασία ξηρής συμπίεσης, αποφεύγοντας τα απόβλητα, το νερό ή το πετρέλαιο. Με έναν μόνο θάλαμο αντλίας ("κεφαλή αντλίας") επιτυγχάνονται τελικές πιέσεις 50 mbar. Αυτή η τελική πίεση περιορίζεται λόγω του εναπομένοντος νεκρού όγκου μεταξύ της κεφαλής των αντλιών και του διαφράγματος. Δύο κεφαλές αντλιών σε σειρά μπορούν να φτάσουν τα 3 mbar και τρεις σε σειρά ακόμη και τα 0,5 mbar. Προκειμένου να εξορθολογίσουν την παραγωγή, πολλοί κατασκευαστές παράγουν θαλάμους αντλιών και διαφράγματα του ίδιου μεγέθους σε μεγάλη ποσότητα. Αυτό συναρμολογείται σε σειρά για χαμηλότερη τελική πίεση ή παράλληλα για υψηλότερη ταχύτητα άντλησης. Οι μεμβράνες από Teflon® είναι ανθεκτικές στους διαλύτες, επομένως κατάλληλες σε χημικές διεργασίες.
Στην αγορά διατίθενται ταχύτητες άντλησης από 0,1 έως 5 m³/h. Οι μεγαλύτερες ταχύτητες άντλησης καλύπτονται στη συνέχεια από αντλίες σπειροειδούς κύλισης. Ορισμένες αντλίες μπορούν να λειτουργήσουν με κινητήρες 24V-DC, επιτρέποντας την ενσωμάτωσή τους σε κινητά όργανα. Ορισμένες διαθέτουν κινητήρες μεταβλητής ταχύτητας για τη μείωση της ταχύτητας άντλησης (και του θορύβου) εάν δεν είναι απαραίτητη και για την επιμήκυνση του διαστήματος σέρβις.
Εφαρμογή
Η διήθηση είναι μια λειτουργία μονάδας που χρησιμοποιείται συνήθως τόσο σε εργαστηριακές συνθήκες όσο και σε συνθήκες παραγωγής. Αυτή η συσκευή, προσαρμοσμένη για εργαστηριακές εργασίες, χρησιμοποιείται συχνά για την απομόνωση του προϊόντος σύνθεσης μιας αντίδρασης όταν το προϊόν είναι στερεό σε αιώρημα. Το προϊόν σύνθεσης ανακτάται τότε ταχύτερα και το στερεό είναι πιο ξηρό από ό,τι στην περίπτωση μιας απλής διήθησης. Εκτός από την απομόνωση ενός στερεού, η διήθηση είναι επίσης ένα στάδιο καθαρισμού: οι διαλυτές προσμίξεις στο διαλύτη εξαλείφονται στο διήθημα (υγρό).
Η διήθηση με αναρρόφηση διαδίδεται ευρέως στην παρασκευή φαρμάκων. Η τεχνική αυτή χρησιμοποιείται στην παρασκευή στερεών προϊόντων για την παραλαβή ξηρού υλικού. Επίσης, χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με την τεχνική ανακρυστάλλωσης για τον καθαρισμό και την έκπλυση ορισμένων ουσιών.
Η διήθηση με αναρρόφηση διαδίδεται ευρέως στην παρασκευή φαρμάκων. Η τεχνική αυτή χρησιμοποιείται στην παρασκευή στερεών προϊόντων για την παραλαβή ξηρού υλικού. Επίσης, χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με την τεχνική ανακρυστάλλωσης για τον καθαρισμό και την έκπλυση ορισμένων ουσιών.
Διαδικασίες βήμα προς βήμα
Συναρμολογήστε τη φιάλη διήθησης με αναρρόφηση.
1) Στερεώστε μια φιάλη Erlenmeyer με πλευρικό βραχίονα σε μια βάση δακτυλίου ή σε ένα πλέγμα και συνδέστε έναν ελαστικό σωλήνα με χοντρό τοίχωμα στον πλευρικό βραχίονα της. Συνδέστε αυτόν τον χοντρό σωλήνα σε μια "παγίδα κενού" (Εικ. 4) και στη συνέχεια στον αναρροφητήρα νερού. Είναι προτιμότερο να μην λυγίζετε ή να μην τεντώνετε τον σωλήνα όσο είναι πρακτικά δυνατό, καθώς αυτό μπορεί να προκαλέσει κακή αναρρόφηση.
.
Μια παγίδα κενού είναι απαραίτητη κατά τη σύνδεση συσκευών με πηγή κενού, καθώς οι αλλαγές στην πίεση μπορεί να προκαλέσουν οπισθοαναρρόφηση. Όταν χρησιμοποιείται αναρροφητήρας νερού, η οπισθοαναρρόφηση μπορεί να προκαλέσει την αναρρόφηση νερού από το νεροχύτη στη γραμμή κενού και τη φιάλη (καταστρέφοντας το διήθημα) ή την αναρρόφηση του διηθήματος στο ρεύμα νερού (μολύνοντας την παροχή νερού).
2) Τοποθετήστε ένα ελαστικό χιτώνιο (ή προσαρμογέα φίλτρου) και ένα χωνί Buchner πάνω στη φιάλη Erlenmeyer με πλευρικό βραχίονα (Εικ. 5 α). Εναλλακτικά, χρησιμοποιήστε ένα χωνί Hirsch για μικρές κλίμακες (Εικ. 5 δ).
3) Προμηθευτείτε ένα διηθητικό χαρτί που θα ταιριάζει απόλυτα στο χωνί Buchner ή Hirsch. Τα διηθητικά χαρτιά δεν είναι εντελώς επίπεδα και έχουν ένα λεπτό τόξο στο σχήμα τους (Εικ. 5 β). Τοποθετήστε το διηθητικό χαρτί μέσα στο χωνί με την κοίλη πλευρά προς τα κάτω (Εικ.5 β και γ). Το χαρτί θα πρέπει να καλύπτει όλες τις οπές του χωνιού, και με το χαρτί να έχει τόξο προς τα κάτω (Εικ. 6 α), το στερεό θα είναι λιγότερο πιθανό να σέρνεται στις άκρες.
3) Προμηθευτείτε ένα διηθητικό χαρτί που θα ταιριάζει απόλυτα στο χωνί Buchner ή Hirsch. Τα διηθητικά χαρτιά δεν είναι εντελώς επίπεδα και έχουν ένα λεπτό τόξο στο σχήμα τους (Εικ. 5 β). Τοποθετήστε το διηθητικό χαρτί μέσα στο χωνί με την κοίλη πλευρά προς τα κάτω (Εικ.5 β και γ). Το χαρτί θα πρέπει να καλύπτει όλες τις οπές του χωνιού, και με το χαρτί να έχει τόξο προς τα κάτω (Εικ. 6 α), το στερεό θα είναι λιγότερο πιθανό να σέρνεται στις άκρες.
4) Ανοίξτε τη βρύση που είναι συνδεδεμένη με τον αναρροφητήρα νερού για να δημιουργήσετε ισχυρή ροή νερού (ο βαθμός αναρρόφησης σχετίζεται με τη ροή του νερού). Βρέξτε το διηθητικό χαρτί με κρύο διαλύτη (χρησιμοποιώντας τον ίδιο διαλύτη που χρησιμοποιήθηκε στην κρυστάλλωση, κατά περίπτωση, Εικ. 6 β).
5) Η αναρρόφηση θα πρέπει να αποστραγγίζει το υγρό και να συγκρατεί το υγρό διηθητικό χαρτί σφιχτά πάνω από τις οπές του φίλτρου. Εάν ο διαλύτης δεν αποστραγγίζεται ή δεν πραγματοποιείται αναρρόφηση, ίσως χρειαστεί να πιέσετε προς τα κάτω το χωνί (Εικ. 6 γ) για να δημιουργήσετε καλή στεγανοποίηση μεταξύ του γυαλιού και του ελαστικού χιτωνίου. Η έλλειψη αναρρόφησης μπορεί επίσης να οφείλεται σε ελαττωματική αναρρόφηση ή σε διαρροή στο σύστημα: για να ελέγξετε την αναρρόφηση, αφαιρέστε τον σωλήνα από τη φιάλη αναρρόφησης και τοποθετήστε το δάχτυλό σας πάνω στο άκρο (Εικ. 6 δ).
5) Η αναρρόφηση θα πρέπει να αποστραγγίζει το υγρό και να συγκρατεί το υγρό διηθητικό χαρτί σφιχτά πάνω από τις οπές του φίλτρου. Εάν ο διαλύτης δεν αποστραγγίζεται ή δεν πραγματοποιείται αναρρόφηση, ίσως χρειαστεί να πιέσετε προς τα κάτω το χωνί (Εικ. 6 γ) για να δημιουργήσετε καλή στεγανοποίηση μεταξύ του γυαλιού και του ελαστικού χιτωνίου. Η έλλειψη αναρρόφησης μπορεί επίσης να οφείλεται σε ελαττωματική αναρρόφηση ή σε διαρροή στο σύστημα: για να ελέγξετε την αναρρόφηση, αφαιρέστε τον σωλήνα από τη φιάλη αναρρόφησης και τοποθετήστε το δάχτυλό σας πάνω στο άκρο (Εικ. 6 δ).
Φιλτράρετε και ξεπλύνετε το μείγμα
6) Αναδεύστε το προς διήθηση μείγμα προκειμένου να απομακρυνθεί το στερεό από τα τοιχώματα της φιάλης. Εάν το στερεό είναι πολύ παχύρρευστο, χρησιμοποιήστε σπάτουλα ή ράβδο ανάδευσης για να το απελευθερώσετε από το ποτήρι (Εικ. 7 α). Στο πλαίσιο της κρυστάλλωσης, η φιάλη θα έχει προηγουμένως βρεθεί σε παγόλουτρο. Χρησιμοποιήστε μια χαρτοπετσέτα για να στεγνώσετε τα υπολείμματα νερού από το εξωτερικό της φιάλης, ώστε να μη χυθεί κατά λάθος νερό πάνω στο στερεό.
7) Με μια γρήγορη κίνηση, στροβιλίστε και αδειάστε το στερεό στο χωνί τμηματικά (Εικ. 7 β). Εάν το στερεό είναι πολύ παχύρρευστο, βγάλτε το από τη φιάλη με τη σέσουλα πάνω στο διηθητικό χαρτί (Εικ.7 γ). Είναι καλύτερο αν το στερεό μπορεί να κατευθυνθεί προς το κέντρο του διηθητικού χαρτιού, καθώς το στερεό κοντά στις άκρες μπορεί να σέρνεται γύρω από το διηθητικό χαρτί.
8 ) Μια μικρή ποσότητα ψυχρού διαλύτη (1-2 ml για εργασίες σε μακροσκοπική κλίμακα) μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να βοηθήσει στην έκπλυση τυχόν υπολειμμάτων στερεού από τη φιάλη στο χωνί (Εικ. 7 δ). Κατά την κρυστάλλωση, δεν είναι συνετό να χρησιμοποιείται υπερβολική ποσότητα διαλύτη, καθώς θα μειωθεί η απόδοση με τη διάλυση μικρών ποσοτήτων κρυστάλλων. Και πάλι, πιέστε το χωνί για να δημιουργήσετε καλή στεγανοποίηση και αποτελεσματική αποστράγγιση, εάν είναι απαραίτητο.
7) Με μια γρήγορη κίνηση, στροβιλίστε και αδειάστε το στερεό στο χωνί τμηματικά (Εικ. 7 β). Εάν το στερεό είναι πολύ παχύρρευστο, βγάλτε το από τη φιάλη με τη σέσουλα πάνω στο διηθητικό χαρτί (Εικ.7 γ). Είναι καλύτερο αν το στερεό μπορεί να κατευθυνθεί προς το κέντρο του διηθητικού χαρτιού, καθώς το στερεό κοντά στις άκρες μπορεί να σέρνεται γύρω από το διηθητικό χαρτί.
8 ) Μια μικρή ποσότητα ψυχρού διαλύτη (1-2 ml για εργασίες σε μακροσκοπική κλίμακα) μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να βοηθήσει στην έκπλυση τυχόν υπολειμμάτων στερεού από τη φιάλη στο χωνί (Εικ. 7 δ). Κατά την κρυστάλλωση, δεν είναι συνετό να χρησιμοποιείται υπερβολική ποσότητα διαλύτη, καθώς θα μειωθεί η απόδοση με τη διάλυση μικρών ποσοτήτων κρυστάλλων. Και πάλι, πιέστε το χωνί για να δημιουργήσετε καλή στεγανοποίηση και αποτελεσματική αποστράγγιση, εάν είναι απαραίτητο.
9) Ξεπλύνετε το στερεό στο διηθητικό χαρτί για να απομακρύνετε τους ρύπους που ενδέχεται να παραμένουν στο υπόλοιπο υγρό.
- Σπάστε το κενό στη φιάλη ανοίγοντας τον σφιγκτήρα τσιμπήματος στην παγίδα κενού (Εικ. 8 α) ή αφαιρώντας τον ελαστικό σωλήνα στη φιάλη φίλτρου. Εάν ρυθμίσετε τον σφιγκτήρα τσιμπήματος, θα καταλάβετε ότι το σύστημα είναι ανοικτό όταν υπάρχει αύξηση της ροής του νερού από τη βρύση. Στη συνέχεια, κλείστε το νερό στον αναρροφητήρα. Είναι πάντα σημαντικό να ανοίγετε το σύστημα στην ατμόσφαιρα πριν κλείσετε τον αναρροφητήρα, προκειμένου να αποφευχθεί η οπισθοαναρρόφηση.
- Προσθέστε 1-2 ml κρύου διαλύτη (Σχ. 8 β). Χρησιμοποιήστε μια γυάλινη ράβδο ανάδευσης για να σπάσετε τυχόν στερεά κομμάτια και να διανείμετε τον διαλύτη σε όλα τα τμήματα του στερεού (Εικ.8 γ), προσέχοντας να μην σκίσετε ή αποσπάσετε το διηθητικό χαρτί. Εφαρμόστε εκ νέου το κενό στη φιάλη και στεγνώστε το στερεό με αναρρόφηση για λίγα λεπτά.
10) Αφού ολοκληρωθεί η διήθηση, ανοίξτε και πάλι τη φιάλη στην ατμόσφαιρα απελευθερώνοντας τον σφιγκτήρα πρέσας ή ανοίγοντάς την αλλού, και κλείστε το νερό που είναι συνδεδεμένο με τον αναρροφητήρα.
11) Μεταφέρετε το στερεό, με το διηθητικό χαρτί και όλα τα υλικά, σε ένα προζυγισμένο γυαλί ρολογιού χρησιμοποιώντας μια σπάτουλα (Εικ. 8 α και β). Το κέικ φίλτρου δεν πρέπει να είναι πολτώδες, και αν είναι, το υγρό δεν απομακρύνθηκε επαρκώς (δοκιμάστε μια διαφορετική αναρρόφηση και επαναλάβετε τη διήθηση με αναρρόφηση).
12) Αφήστε το στερεό να στεγνώσει κατά τη διάρκεια της νύχτας σε ξηραντήρα, εάν είναι δυνατόν, πριν από την καταγραφή της τελικής μάζας ή του σημείου τήξης. Το στερεό θα αποκολλάται ευκολότερα από το διηθητικό χαρτί όταν είναι εντελώς στεγνό (Εικ. 8 γ).
13) Εάν ο χρόνος πιέζει, ένα στερεό μπορεί να ξηρανθεί γρήγορα με τους ακόλουθους τρόπους:
12) Αφήστε το στερεό να στεγνώσει κατά τη διάρκεια της νύχτας σε ξηραντήρα, εάν είναι δυνατόν, πριν από την καταγραφή της τελικής μάζας ή του σημείου τήξης. Το στερεό θα αποκολλάται ευκολότερα από το διηθητικό χαρτί όταν είναι εντελώς στεγνό (Εικ. 8 γ).
13) Εάν ο χρόνος πιέζει, ένα στερεό μπορεί να ξηρανθεί γρήγορα με τους ακόλουθους τρόπους:
- Εάν το στερεό είναι βρεγμένο με νερό, μπορεί να τοποθετηθεί σε φούρνο 110 βαθμών (εάν το σημείο τήξης δεν είναι κάτω από αυτή τη θερμοκρασία). Εάν το στερεό είναι υγρό με οργανικό διαλύτη, δεν πρέπει ποτέ να τοποθετείται σε φούρνο, καθώς μπορεί να αναφλεγεί.
- Εάν το στερεό είναι βρεγμένο με οργανικό διαλύτη, μπορεί να πιεστεί μεταξύ φρέσκων κομματιών διηθητικού χαρτιού (πολλές φορές αν χρειάζεται) για να στεγνώσει γρήγορα. Αναπόφευκτα, κάποιο στερεό θα χαθεί στο διηθητικό χαρτί.
Last edited:
