Σύνθεση της 1-φαινυλ-2-προπανόνης (P2P) με χρήση ανιλίνης

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Αυτό το άρθρο σας παρέχει μια χαμηλού κόστους, ήπιων συνθηκών, υψηλής απόδοσης διαδικασία σύνθεσης P2P και οι συνθήκες είναι εύκολο να κλιμακωθούν. απλώς δεν ξέρω αν η πρώτη ύλη ανιλίνη ρυθμίζεται σε άλλες χώρες, αλλά είναι αρκετά φθηνή στη χώρα μου, μόνο περίπου 1 δολάριο ΗΠΑ ανά χιλιόγραμμο.
Ο σχεδιασμός της διαδικασίας απαιτεί τη χρήση ορισμένων προηγμένων οργάνων, τα οποία μπορεί να μην είναι φιλικά προς τα οικογενειακά εργαστήρια, και συνιστάται να τα βελτιώσει ο καθένας μόνος του.
Εισαγωγή στη διαδικασία:
Αυτή η διαδικασία χρησιμοποιεί ανιλίνη και νιτρώδες νάτριο παρουσία υδροχλωρικού οξέος για την παρασκευή βενζολικού διαζονίου μέσω της αντίδρασης διαζωτοποίησης και χρησιμοποιεί τετραφθοροβορικό οξύ (HBF4) για να αλατίσει το διαζοβενζόλιο για να λάβει στερεό τετραφθοροβορικό διαζοβενζόλιο. Παρουσία άνυδρου οξικού νατρίου (AcONa), το τετραφθοροβορικό διαζοβενζόλιο καταλύεται από οξείδιο του χαλκού (Cu2O) και αντιδρά με οξικό ισοπροπένυλο (IPA) χωρίς διαλύτη για την παρασκευή 1-φαινυλο-2-οξινόνης.
5KeW8BDPU3

Επειδή τα αγγλικά μου δεν είναι πολύ καλά, αυτό το άρθρο είναι μεταφρασμένο από το Google, παρακαλώ συγχωρέστε με αν η γραμματική δεν είναι ομαλή.

Βήματα εξάσκησης:

Παραγωγή τετραφθοροβορικού φαινυλδιαζονίου:
-Αν η ανιλίνη σας είναι κίτρινη, προσθέστε μια μικρή ποσότητα σκόνης ψευδαργύρου στην ανιλίνη και χρησιμοποιήστε την μετά από απόσταξη.
-Συσκευή 2000ml.
-Προσθέστε 450,6ml37% υδροχλωρικό οξύ και 652,18ml υπερκάθαρο νερό, ανακατεύετε.
-Προσθέστε 165,54g ανιλίνης,συνεχίστε να ανακατεύετε.
-Ψύξτε κάτω από τους 5°C.
-Προσθέστε διάλυμα από 125,69g άνυδρου νιτρώδους νατρίου και 166,01ml υπερκάθαρου νερού σταγόνα-σταγόνα υπό ανάδευση και διατηρήστε τη θερμοκρασία κάτω από τους 5°C.
-Μετά την προσθήκη, η θερμοκρασία διατηρήθηκε στους 3°C έως 5°C και η αντίδραση αναδεύτηκε για 40 λεπτά.
-Διαλύστε 142,77g άνυδρου βορικού οξέος (H3BO3) σε 462,45927ml 40% υδροφθορικού οξέος (HF-H2Oaq40%) για να παρασκευάσετε τετραφθοροβορικό οξύ, διατηρήστε την ανάδευση στους 3°C έως 5°C και προσθέστε στη συσκευή.
*1
-Σταματήστε την ανάδευση και διατηρήστε τη θερμοκρασία για 2 ώρες.
-Φιλτράρετε με αναρρόφηση το μείγμα της αντίδρασης.
-Χρησιμοποιήστε τους διαλύτες αυτούς με τη σειρά τους για να ξεπλύνετε τα στερεά στο χωνί: 356ml 50% αιθανόλης, 356ml 95% αιθανόλης, δύο μέρη 356ml άνυδρου αιθέρα.
-Στεγνώστε το στερεό σε ξηραντήρα κατάψυξης ή χρησιμοποιήστε φούρνο κενού στους 36 °C.
-Προσλαμβάνετε λευκό άλας φαινυλικού τετραφθοροβορικού διαζονίου σε σκόνη, η απόδοση είναι περίπου 90%.


Παρασκευή 1-φαινυλ-2-προπανόνης (P2P):
-Συσκευή 2000ml.

-Προστίθεται άνυδρο οξικό νάτριο (AcONa) 528,81g, οξείδιο του χαλκού (Cu2O) 33,90g, οξικός ισοπροπυλεστέρας (IPA) 1423,73ml, αναδεύεται.
-Διατηρείτε την ανάδευση, προσθέτετε 447,46g του στερεού τετραφθοροβορικού διαζονίου που παρασκευάστηκε στο προηγούμενο βήμα σε θερμοκρασία δωματίου και ελέγχετε τη θερμοκρασία ώστε να μην υπερβαίνει τους 40°C.
-Μετά την προσθήκη, διατηρήστε τη θερμοκρασία στους 37°C έως 38°C και αναδεύστε για 6 ώρες.
-Φιλτράρετε το μείγμα της αντίδρασης με αναρρόφηση.
-Ξεπλύνετε τα στερεά στο χωνί με 250 ml διχλωρομεθανίου (CH2Cl2) και συνδυάστε τα με το διήθημα.
-Εξατμίστε το διχλωρομεθάνιο χρησιμοποιώντας περιστροφικό εξατμιστή.
-Το εναπομένον υγρό αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση και το κλάσμα από 0,27kPa/70°C έως 72°C συλλέγεται υπό την παρακολούθηση ενός μετρητή κενού Pirani.
-Λαμβάνεται 1-φαινυλ-2-προπανόνη (P2P), η απόδοση είναι περίπου 91%.

Προφυλάξεις:
-*1: Η διαδικασία διάλυσης άνυδρου βορικού οξέος σε 40% υδροφθορικό οξύ για την παραγωγή τετραφθοροβορικού οξέος είναι πολύ εξώθερμη, γεγονός που μπορεί να προκαλέσει την ανάφλεξη του διαλύματος. Συνιστάται να προψυχθεί το 40% υδροφθορικό οξύ και να δοθεί προσοχή στη θερμοκρασία κατά την ανάμιξη. Επιπλέον, αυτή η λειτουργία δεν πρέπει να πραγματοποιείται με οποιοδήποτε γυάλινο δοχείο, διαφορετικά το δοχείο σας θα διαβρωθεί και θα διαλυθεί και θα απελευθερώσει εξαιρετικά τοξικό αέριο, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε οποιοδήποτε πλαστικό δοχείο για την παρασκευή τετραφθοροβορικού οξέος.
-Το φαινυλικό άλας του τετραφθοροβορικού διαζονίου που παρασκευάζεται στην αντίδραση του πρώτου βήματος θα αλλοιωθεί μέσα σε μία ή δύο ημέρες εάν τοποθετηθεί στον αέρα. Εάν πρέπει να αποθηκευτεί για μεγάλο χρονικό διάστημα, παρακαλούμε σφραγίστε το σε ένα δοχείο, αντικαταστήστε την ατμόσφαιρα αζώτου ή αργού και τοποθετήστε το στο ψυγείο. Αποθηκεύστε σε θερμοκρασία κάτω των -20°C.
-Και στις δύο αντιδράσεις το ιξώδες είναι πολύ υψηλό για να λειτουργήσει ο μαγνητικός αναδευτήρας, παρακαλούμε χρησιμοποιήστε έναν αναδευτήρα άνωθεν για ανάδευση.


Στοιχεία για τις ενώσεις:
1H-NMR δ:2.14(s,3H,CH3),3.69(s,2H,CH2),7.19(s,1H,PhH),7.28(s,1H,PhH),7.31(s,1H,PhH),7.33(s,1H,PhH),7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3),51.05(CH2),206.36(CO),134.31,129.41,128.76,127.08
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Έχετε κάποια αναφορά για αυτή τη θέση;
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ναι, το έχω κάνει, αλλά ο σύνδεσμος προς το υλικό έχει λήξει και πρόκειται για ένα εξ ολοκλήρου κινεζικό έγγραφο, το οποίο δεν περιλαμβάνεται στο πεδίο εφαρμογής του SCI.
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Έχετε δοκιμάσει αυτή τη μέθοδο;
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ναι, εφάρμοσα το πρώτο στάδιο αυτής της αντίδρασης και έλαβα μια μεγάλη ποσότητα σκόνης άλατος φαινυλικού άλατος τετραφθοροβορικού διαζονίου, όπως αναμενόταν, αλλά εκείνη την εποχή το εργαστήριο δεν διέθετε κατάλληλες συνθήκες ξήρανσης, δεν υπήρχε ξηραντήρας κατάψυξης και ο φούρνος ξήρανσης υπό κενό είχε επίσης αντικατασταθεί από εμένα. Μέρος του διαλύτη τελικής πλύσης δεν λειτούργησε, οπότε δεν μπόρεσα να εφαρμόσω την αντίδραση του δεύτερου σταδίου, η οποία απαιτεί αυστηρότερες άνυδρες συνθήκες. Αυτές οι παραγόμενες σκόνες φαινυλοτετραφθοροβορικού διαζονίου έγιναν σκούρες καφέ και αλλοιώθηκαν αφού τοποθετήθηκαν στον αέρα για μία ή δύο ημέρες. Οι εργασίες και οι προφυλάξεις που παρέθεσα παραπάνω προέρχονται όλες από τη βελτίωση της πραγματικής μου λειτουργίας και η βιβλιογραφία δεν δίνει στην πραγματικότητα τόσες λεπτομέρειες. όταν οι συνθήκες είναι κατάλληλες, θα εφαρμόσω τη δεύτερη φάση αυτού του σχεδίου.
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Καλή τύχη και μοιραστείτε νέες εκθέσεις.

Γνωρίζετε μια μέθοδο για τη σύνθεση του οξικού ισοπροπενυλίου;
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ο οξικός ισοπροπενυλεστέρας (CAS108-22-5) είναι ένα ευρέως χρησιμοποιούμενο αρωματικό, το οποίο χρησιμοποιείται ευρέως ως διαλύτης σε ορισμένους τομείς. Μπορεί να αγοραστεί άμεσα σε μεγάλες ποσότητες στη χώρα μου και η τιμή του είναι σε αποδεκτό εύρος, οπότε δεν το θεώρησα Πώς να συνθέσω αυτή την ουσία, αλλά θα πρέπει να είμαι σε θέση να βρω το δίπλωμα ευρεσιτεχνίας της διαδικασίας σύνθεσης αυτής της ουσίας.
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Ναι, αν μπορείτε να μοιραστείτε τη μέθοδο σύνθεσης του οξικού ισοπροπενυλίου με αέριο κετένιο και ακετόνη.
 

madmaximus

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 29, 2021
Messages
41
Reaction score
16
Points
8
Αποτελεί πρόβλημα αν χρησιμοποιείται υγρή ανιλίνη αντί για μορφή σκόνης
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Η ανιλίνη είναι αρχικά ένα υγρό, και τα χρησιμοποιούμενα είναι επίσης υγρά.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Καμία επιτυχία με αυτή την αντίδραση;
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Ειλικρινά θαυμάζω όλους όσοι επιχειρούν κάτι τέτοιο μόνο και μόνο επειδή η ανιλίνη είναι καρκινογόνος και η HF είναι μια από τις πιο κακές ουσίες που υπάρχουν. Αναρωτιέμαι επίσης, κάπου εκεί που αυτά τα πράγματα είναι εύκολα διαθέσιμα θα πρέπει να υπάρχουν και άλλα χημικά που είναι εύκολο να βρεθούν και τα οποία μπορούν να επεξεργαστούν με αποδεδειγμένο τρόπο χωρίς αυστηρές συνθήκες άνυδρου και άλλες φαντασιώσεις σε P2P ή ακόμα παραπέρα. Με πρόσβαση σε εξοπλισμό που καθιστά δυνατές τις άνυδρες αντιδράσεις μεγάλης κλίμακας θα σκεφτόμουν μάλλον προς την κατεύθυνση αντιδράσεων τύπου Grignard.
Αλλά σεβασμός και να παραμείνετε ασφαλείς αυτό είναι ένα τρομακτικό.
 

btc150000

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 21, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Κύριε, τα καταφέρατε; Παρακαλώ απαντήστε μου, καθώς αυτό είναι σημαντικό για μένα. σας ευχαριστώ.
 
Top