Βήμα 1. PMK-glycidate.
1. Φρεσκοπαρασκευασμένο σε σκόνη αιθοξείδιο του νατρίου (23 g.) προστέθηκε επί 4 ώρες σε αναδευόμενο μείγμα πιπερονάλης (50 g.) και αιθυλικού α-βρωμοπροπιονικού (61 g.), που ψύχθηκε σε πάγο-άλατος.
2. Η ανάδευση συνεχίστηκε όλη τη νύχτα σε θερμοκρασία δωματίου και επί 6 ώρες σε υδατόλουτρο- στη συνέχεια προστέθηκε παγωμένο νερό και το μείγμα οξύνθηκε με αραιό οξικό οξύ.
3. Ο γλυκιδικός εστέρας εκχυλίστηκε με αιθέρα και το αιθερικό διάλυμα πλύθηκε με υδατικό ανθρακικό νάτριο και ξηράνθηκε με θειικό νάτριο.
4. Μετά την απομάκρυνση του αιθέρα, το υπόλειμμα αποστάχθηκε και συλλέχθηκε μεταξύ 70 *C και 200* στα 20 mm.
5. Η επακόλουθη επαναπόσταξη έδωσε Β-3,4-μεθυλενοδιοξυφαινυλο-α-μεθυλογλυκιδικό εστέρα (40 g.) β.π. 184-186*/14 mm (απόδοση, 48%).
Βήμα 2. 3,4-μεθυλοενδιοξυφαινυλακετόνη.
1. Ο αιθέρας (35 g.) επαναρροφήθηκε επί 5 ώρες με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (10 g.) σε 90% υδατική αλκοόλη (150 ml).
2. Αφού απομακρύνθηκε μέρος της αλκοόλης με απόσταξη, το υπόλειμμα αραιώθηκε με μεγάλο όγκο νερού και εκχυλίστηκε με αιθέρα και με προσθήκη ίχνους χαλκού σε σκόνη,
3. Στη συνέχεια, το υγρό αποστάχθηκε αργά υπό μειωμένη πίεση παρουσία σκόνης χαλκού. Η επαναπόσταξη του προϊόντος έδωσε 3,4-μεθυλενοδιοξυβενζυλομεθυλοκετόνη (11,1 g.) β.σ. 154-156/11 mm. (απόδοση 44,5%).
1. Φρεσκοπαρασκευασμένο σε σκόνη αιθοξείδιο του νατρίου (23 g.) προστέθηκε επί 4 ώρες σε αναδευόμενο μείγμα πιπερονάλης (50 g.) και αιθυλικού α-βρωμοπροπιονικού (61 g.), που ψύχθηκε σε πάγο-άλατος.
2. Η ανάδευση συνεχίστηκε όλη τη νύχτα σε θερμοκρασία δωματίου και επί 6 ώρες σε υδατόλουτρο- στη συνέχεια προστέθηκε παγωμένο νερό και το μείγμα οξύνθηκε με αραιό οξικό οξύ.
3. Ο γλυκιδικός εστέρας εκχυλίστηκε με αιθέρα και το αιθερικό διάλυμα πλύθηκε με υδατικό ανθρακικό νάτριο και ξηράνθηκε με θειικό νάτριο.
4. Μετά την απομάκρυνση του αιθέρα, το υπόλειμμα αποστάχθηκε και συλλέχθηκε μεταξύ 70 *C και 200* στα 20 mm.
5. Η επακόλουθη επαναπόσταξη έδωσε Β-3,4-μεθυλενοδιοξυφαινυλο-α-μεθυλογλυκιδικό εστέρα (40 g.) β.π. 184-186*/14 mm (απόδοση, 48%).
Βήμα 2. 3,4-μεθυλοενδιοξυφαινυλακετόνη.
1. Ο αιθέρας (35 g.) επαναρροφήθηκε επί 5 ώρες με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (10 g.) σε 90% υδατική αλκοόλη (150 ml).
2. Αφού απομακρύνθηκε μέρος της αλκοόλης με απόσταξη, το υπόλειμμα αραιώθηκε με μεγάλο όγκο νερού και εκχυλίστηκε με αιθέρα και με προσθήκη ίχνους χαλκού σε σκόνη,
3. Στη συνέχεια, το υγρό αποστάχθηκε αργά υπό μειωμένη πίεση παρουσία σκόνης χαλκού. Η επαναπόσταξη του προϊόντος έδωσε 3,4-μεθυλενοδιοξυβενζυλομεθυλοκετόνη (11,1 g.) β.σ. 154-156/11 mm. (απόδοση 44,5%).
Last edited by a moderator:
