Σχήμα αντίδρασης:
Αντιδραστήρια:
Χλωριούχο προπιονύλιο - 1000 g,
Τολουόλιο - 3000 ml,
AlCl3 άνυδρο - 1500 g.
Εξοπλισμός:
Φιάλη,
Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
Χωνί στάγδην,
Αποστακτήρας (ευθύς συμπυκνωτής),
Μηχανικός αναδευτήρας.
Όλα τα μέρη της συσκευής πρέπει να στεγνώσουν προσεκτικά. Το τολουόλιο εφαρμόζεται άνυδρο και λαμβάνεται σε περίσσεια, καθώς χρησιμεύει ως διαλύτης.
Σύνθεση:
1. Σε φιάλη, εξοπλισμένη με ψυκτήρα παλινδρόμησης, σωλήνα ξήρανσης χλωριούχου ασβεστίου, χωνί στάγδην και μηχανικό αναδευτήρα, τοποθετούνται χλωριούχο αργίλιο και τολουόλιο.
2. Αρχίζει η ανάδευση και προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα χλωριούχο προπιονύλιο με τέτοια ταχύτητα, ώστε να απελευθερώνεται ομοιόμορφα το χλωριούχο υδρογόνο.
3. Σε περίπτωση ταχείας αντίδρασης, απαιτείται εξωτερική ψύξη.
4. Το τέλος της αντίδρασης προσδιορίζεται από την παύση του χλωριούχου υδρογόνου.
5. Μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, το μείγμα της αντίδρασης χύνεται σε θρυμματισμένο πάγο και προστίθεται αραιωμένο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος για να διαλυθεί το ίζημα υδροξειδίου του αργιλίου.
6. Το ανώτερο, βενζολικό στρώμα διαχωρίστηκε από το κατώτερο, υδάτινο στρώμα.
7. Από το υδατικό στρώμα εκχυλίσθηκε με 4-μεθυλοπροπιφαινόνη με μικρή ποσότητα βενζολίου.
8. Τα διαλύματα βενζολίου συμπυκνώνονται και πλένονται με αραιό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, νερό και αποξηραμένο θειικό μαγνήσιο ή νάτριο.
9. Αφού αποσταχθεί το τολουόλιο λαμβάνεται 4-μεθυλοπροπιφαινόνη (mp 239 *С).
Αντιδραστήρια:
Χλωριούχο προπιονύλιο - 1000 g,
Τολουόλιο - 3000 ml,
AlCl3 άνυδρο - 1500 g.
Εξοπλισμός:
Φιάλη,
Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
Χωνί στάγδην,
Αποστακτήρας (ευθύς συμπυκνωτής),
Μηχανικός αναδευτήρας.
Όλα τα μέρη της συσκευής πρέπει να στεγνώσουν προσεκτικά. Το τολουόλιο εφαρμόζεται άνυδρο και λαμβάνεται σε περίσσεια, καθώς χρησιμεύει ως διαλύτης.
Σύνθεση:
1. Σε φιάλη, εξοπλισμένη με ψυκτήρα παλινδρόμησης, σωλήνα ξήρανσης χλωριούχου ασβεστίου, χωνί στάγδην και μηχανικό αναδευτήρα, τοποθετούνται χλωριούχο αργίλιο και τολουόλιο.
2. Αρχίζει η ανάδευση και προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα χλωριούχο προπιονύλιο με τέτοια ταχύτητα, ώστε να απελευθερώνεται ομοιόμορφα το χλωριούχο υδρογόνο.
3. Σε περίπτωση ταχείας αντίδρασης, απαιτείται εξωτερική ψύξη.
4. Το τέλος της αντίδρασης προσδιορίζεται από την παύση του χλωριούχου υδρογόνου.
5. Μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, το μείγμα της αντίδρασης χύνεται σε θρυμματισμένο πάγο και προστίθεται αραιωμένο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος για να διαλυθεί το ίζημα υδροξειδίου του αργιλίου.
6. Το ανώτερο, βενζολικό στρώμα διαχωρίστηκε από το κατώτερο, υδάτινο στρώμα.
7. Από το υδατικό στρώμα εκχυλίσθηκε με 4-μεθυλοπροπιφαινόνη με μικρή ποσότητα βενζολίου.
8. Τα διαλύματα βενζολίου συμπυκνώνονται και πλένονται με αραιό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, νερό και αποξηραμένο θειικό μαγνήσιο ή νάτριο.
9. Αφού αποσταχθεί το τολουόλιο λαμβάνεται 4-μεθυλοπροπιφαινόνη (mp 239 *С).
Last edited by a moderator:
