Σύνθεση της 4MMC σε βενζόλιο

[Chemix-Express]

Γεια σας, επί του παρόντος παράγω μια πολύ υψηλής ποιότητας 4MMC σε βενζόλιο. Όχι λιγότερο στη χώρα μου η αγορά του σε μεγαλύτερες ποσότητες είναι αρκετά δυσχερής.

Έχω ακούσει από κάποιες πηγές ότι μπορεί να αντικατασταθεί 1:1 με Toulen. Στο βενζόλιο τρέχω την αντίδραση για 3 ώρες στους 60 βαθμούς. Για το Toulen θα είναι πανομοιότυπο;

Η ποσότητα του διαλύτη που χρησιμοποιείται στην αντίδραση θα είναι επίσης η ίδια;

Σας ευχαριστώ για τη βοήθειά σας

 

[subzero013]

ο χρόνος αντίδρασης και το θερμοκρασιακό καθεστώς όταν χρησιμοποιείται τολουόλιο είναι τα ίδια με αυτά που ισχύουν όταν χρησιμοποιείται βενζόλιο. Μπορείτε να δοκιμάσετε το ορθοξυλένιο, ο χρόνος/θερμοκρασία είναι ο ίδιος. είναι λιγότερο τοξικό από το βενζόλιο, προκαλώντας λιγότερες υποψίες.

 

[Chemix-Express]

Πλήρης σεβασμός για τη βοήθειά σας. Θα συνεχίσω να προσπαθώ.

Μετά από πολλές προσπάθειες και εκατοντάδες g που μετατράπηκαν, έφτασα τελικά σε υψηλή απόδοση με μέγιστη καθαρότητα σκόνης αμέσως μετά την οξίνιση, ακόμη και πριν από το ξέπλυμα με ακετόνη.

Ενώ προηγουμένως χρειαζόμουν περισσότερα από 15L ακετόνης για 1kg πυρίτιδας 4MMC για να κάνω το διήθημα διαφανές, τώρα αρκούν 4-5L. Το αποτέλεσμα είναι αμέσως εμφανές όταν κρυσταλλώνεται τόσο καθαρή πυρίτιδα.

Δύναμη σε σας και ευχαριστώ για τις πολύτιμες συμβουλές

 

[subzero013]

Ένας σεβαστός χημικός έγραψε ότι στο βενζόλιο / τολουόλιο / ορθοξυλένιο στους 60 βαθμούς, η αντίδραση διατηρείται για 2,5 ώρες, ο χρόνος για να φτάσει στους 60 βαθμούς θεωρείται 50%. Εάν το διάλυμα θερμανθεί στην επιθυμητή θερμοκρασία σε 20 λεπτά, υπολογίζεται ως 10 λεπτά και η αντίδραση διατηρείται στους 60 βαθμούς για άλλες 2 ώρες και 20 λεπτά. σε θερμοκρασία 60 βαθμών, η υπερθέρμανση είναι πολύ επικίνδυνη, φαίνεται ότι η βρωμιά και η ισομεφεδρόνη αρχίζουν να σέρνονται πολύ γρήγορα σε λίγα λεπτά. εάν η σύνθεση πραγματοποιείται στους 50 βαθμούς, τότε η αντίδραση διαρκεί 4 ώρες, ίσως αυτή η επιλογή να σας ταιριάζει ακόμη περισσότερο. Σχεδόν πάντα δούλευα με διχλωρομεθάνιο, αλλά με αυτό η σύνθεση δεν είναι τόσο ομαλή όσο με βενζόλιο / τολουόλιο / ορθοξυλένιο.

 

[Chemix-Express]

Όσο περισσότερη καθαρότητα και αποτελεσματικότητα κατάφερνα να επιτύχω, τόσο πιο σίγουρος γινόμουν ότι γνώριζα τα πάντα για τη σύνθεση στο Benzene....

Ένας ηλίθιος άνθρωπος γεννιέται και ένας ηλίθιος άνθρωπος θα πεθάνει

Btw.
Την τελευταία φορά χρειάστηκαν 3h και 10min από την επίτευξη των 60 βαθμών μέχρι να κλείσει η θέρμανση και να προχωρήσω στο ξέπλυμα της ελεύθερης αρχής.

Δεν υπήρχε μεγάλη μόλυνση με την πρώτη ματιά, αλλά η γνωστή μυρωδιά του dimmer στην ξηρή σκόνη 4mmc με έκανε να μαντεύω.

Τώρα ξέρω γιατί, μέτρησα το χρόνο από την επίτευξη των 60 βαθμών.



Για λόγους σαφήνειας. Διαιρώ το χρόνο που μεσολαβεί μεταξύ της έκχυσης του m40 και της θέρμανσης του όλου πράγματος στους 60 βαθμούς στη μέση και τον συμπεριλαμβάνω στο χρόνο αντίδρασης.

Ολόκληρη η αντίδραση αναμένεται να διαρκέσει 2:30h συμπεριλαμβανομένου του χρόνου που διαιρείται στη μέση από την προσθήκη του m40 μέχρι την επίτευξη των 60 βαθμών;

Κοιτάζοντας τους πίνακες με τις σχέσεις χρόνου-θερμοκρασίας σε συγκεκριμένο διαλύτη, φαίνεται ότι η μέγιστη απόδοση είναι για αντίδραση 3h στους 60 βαθμούς και από αυτό καθοδηγήθηκα.

Θα χρησιμοποιήσω τη συμβουλή σας το συντομότερο δυνατό, ελπίζοντας να βελτιώσω περαιτέρω την ποιότητα.

Πώς μπορώ να σας ανταποδώσω τη βοήθειά σας;

 

[subzero013]

Θυμάμαι αυτόν τον πίνακα), αν δεν κάνω λάθος, ο lynx έγραψε ότι εδώ χρησιμοποιήθηκαν οι αναλογίες - 1 mol βρωμκετόν ανά 1 λίτρο διαλύτη. Στη συνταγή όπου ο χρόνος αναφερόταν για 2,5 ώρες υπήρχε αναλογία - 1 mol ανά 375 ml διαλύτη (βενζόλιο/τολουόλιο/ορθοξυλόλη. Ίσως αυτό να επηρεάζεται με κάποιο τρόπο, αλλά ακόμη και αν βασιστείτε στον πίνακα, η διαφορά μεταξύ 2 και 3 ωρών είναι πενιχρή, μόνο τώρα εμφανίζεται Ένα μικρό ισομεφόδρον. Είναι ευκολότερο να πλύνετε τα υπολείμματα της BC από το ισομεφέντρον, μπορείτε απλά να οξύνετε με την προσθήκη νερού και υδροχλωρικού οξέος, στη συνέχεια να εξατμίσετε το νερό εντελώς ή στον επιθυμητό όγκο και να απελευθερώσετε ήδη το μεφτερόν με την προσθήκη ακετόνης και ψύξη στην κατάψυξη. Ό,τι έχετε έναν περιστροφικό εξατμιστήρα, τότε απλά οδηγήστε το νερό και αυτό είναι όλο. Η έξοδος είναι εξαιρετικά μικροί κρύσταλλοι, αλλά είναι εύκολο να πλυθούν και δεν θα τραβήξετε πολλές ουσίες από ένα στρώμα βενζολίου/τολουολίου, δεν υπάρχουν ρητίνες, ελαφρύ φιλτράρισμα και πλύσιμο, υπάρχουν πολλά πλεονεκτήματα.

 

[subzero013]

Διάβασα επίσης ότι είναι αδύνατο να βρωμιωθεί στο Orto Xille, καθώς αντιδρά με το βρωμιστικό οξύ, οπότε είτε βρωμιούχο σε διχλωρομεθάνιο και το διώχνουμε, είτε μέσω υδρογονοξέος και ήδη κρυσταλλικού βρωμομάχου (πλήρως ξεπλυμένου από οξύ και βρώμιο) διαλύουμε στο Ortoxilol και δουλεύουμε μαζί του.

 

[Serega]

Bro, έχεις δίκιο. αλλά!!! Η βρωμίωση μπορεί να γίνει σε διχλωροαιθάνιο (σημείο βρασμού >75°C), αλλά όχι σε διχλωρομεθάνιο (σημείο βρασμού 38,5°C).

 

[subzero013]

γιατί δεν μπορεί να πραγματοποιηθεί βρωμίωση σε διχλωρομεθάνιο; τι σχέση έχει το σημείο βρασμού του;

 

[Serega]

ανάλογα με τη μέθοδο της βρωμίωσης. για τη βρωμίωση με βρώμιο είναι κατάλληλο το DCM. και για τη βρωμίωση με HBr + υπερχλωρικό δεν είναι κατάλληλο, καθώς η αντίδραση είναι πολύ εξώθερμη και το DCM αφρίζει έντονα και βράζει

 

[subzero013]

Κάπως έτσι επισήμανα ότι στο dhm με το βρώμιο, ίσως ο μεταφραστής αποτυγχάνει, θα το διπλοτσεκάρω τώρα. με το Hbr και το υπεροξείδιο, δεν χρειάζεται ο ίδιος διαλύτης.

 

[subzero013]

Παρεμπιπτόντως, ίσως γνωρίζετε. Πόσο καιρό μπορείτε να αποθηκεύσετε το 4mpf σε θερμοκρασία δωματίου και κατεψυγμένο (στο ψυγείο);

 

[Chemix-Express]

Δεν ξέρω αν αυτό θα σας βοηθήσει, αλλά 4mmc σε σκόνη ή γυαλί μετά από μερικές εβδομάδες σε θερμοκρασία δωματίου δεν έχει αλλάξει καθόλου. Ισχύς, άρωμα αμετάβλητο.

 

[Chemix-Express]

Γεια σας. Πόσα λίτρα διαλύτη με τη μορφή βενζολίου/τολουολίου είναι καλύτερο να χρησιμοποιηθούν για 1 κιλό BK4; Η αντίδραση θα διεξαχθεί στους 60 βαθμούς. Πόση ώρα θα πρέπει να διαρκέσει η αντίδραση στους 60 βαθμούς, 2,5 ή 3 ώρες; Θα πρέπει ο χρόνος που απαιτείται για τη θέρμανση του μείγματος στους 60 βαθμούς να υπολογιστεί ως μισός ή να μην συμπεριληφθεί στην αντίδραση; Μετά το στάδιο της εμψύχωσης, ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος για να ξεπλύνετε την ελεύθερη βάση; Μόνο με νερό αρκετές φορές; Με διττανθρακικό νάτριο; Υδροξείδιο του νατρίου; Μετά τον καθαρισμό σκοπεύω να ρίξω ίσο όγκο οξικού αιθυλεστέρα και να προσθέσω σταδιακά hcl 35-37% σε νερό. Στο τέλος του σταδίου της οξίνισης, για πόσο χρονικό διάστημα είναι καλύτερο να μπει το όλο πράγμα στο ψυγείο/κατάψυξη; Μπορώ στη συνέχεια να χρησιμοποιήσω ξηρό πάγο για να επιταχύνω τη διαδικασία;

 

[Chemix-Express]

Έχει κανείς τίποτα;

 

[Chemix-Express]

Θα ξεχνούσα. Πάντα κάνω οξίνιση σε pH 7, υπάρχει λόγος να πάω χαμηλότερα και αν ναι σε πόσα;

 

[StarWars]

Im γίνεται με οξικό αιθυλεστέρα και im ανακινείται μόνο 30,min και το τελικό προϊόν είναι τέλειο
Ph 6 έως 5,5.
Το 7 είναι υπερβολικό.

 

[Chemix-Express]

Μπορείτε να περιγράψετε πώς καταφέρνετε να το κάνετε αυτό και με ποια αποτελεσματικότητα; Ακόμα και στο pw αν είναι πρόβλημα ώστε να το δει ένα ευρύτερο κοινό. Ενδιαφέρον θέμα επιτρέψτε μου να σας πω

 

[StarWars]

Μου έστειλαν μήνυμα στο PW