Σύνθεση της α-βρωμοβαλεροφαινόνης με βρώμιο (μεγάλης κλίμακας)

[WillD]

Σχήμα αντίδρασης:

Αντιδραστήρια:
Βαλεροφαινόνη 1 kg,
Παγωμένο οξικό οξύ 3 λίτρα,
Βρώμιο 1 kg,
Υδροξείδιο του νατρίου 0,5 kg,
Νερό.

Σύνθεση:
1. 1000 g βαλεροφαινόνης και 3000 ml οξικού οξέος αναμειγνύονται στον αντιδραστήρα.
2. Απενεργοποιήθηκε η ανάδευση και αφέθηκε κατά τη διάρκεια σε θερμοκρασία δωματίου.
3. Το καθαρό βρώμιο (1000 g) χύθηκε καθαρά στον αντιδραστήρα και αφέθηκε σε μίγμα χωρίς ανάδευση.
4. Μετά από κάποιο χρονικό διάστημα, εμφανίστηκε η αυτόματη εκκίνηση της αντίδρασης, που οδήγησε σε έντονο αέριο υδροβρωμικού οξέος.
5. Το αέριο διοχετεύεται με φυσαλίδες σε μείγμα με απορροφητικό μέσο (υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, 500 g για όλη την ποσότητα νερού).
6. Κατά τη μείωση της ταχείας εξέλιξης του αερίου άρχισε η ανάδευση προσεκτικά.
7. Στο τέλος της απελευθέρωσης του αερίου, με ανάδευση, χύνεται 9000 ml καθαρού νερού και συνεχίζεται η ανάδευση.
8. Μετά από 5 λεπτά, η ανάδευση σταμάτησε, το ίζημα της βρωμοκετόνης διαχωρίστηκε από τον πυθμένα ως υγρό.
9. Διαχωρίστηκε από το υδατικό στρώμα και ξαναπλύθηκε με κορεσμένο διάλυμα σόδας, μετά από καθαρό νερό.
10. Χρησιμοποιήθηκε σε επόμενες αντιδράσεις χωρίς περαιτέρω καθαρισμό, απόδοση: 1400 g.