2-βρωμο-2-κυκλοεξυλ-1-φαινυλαιθανόνη.
1. 1000 g 2-κυκλοεξυλ-1-φαινυλαιθανόνης και 3000 ml οξικού οξέος αναμίχθηκαν στον αντιδραστήρα.
2. Απενεργοποιήθηκε η ανάδευση και αφέθηκε κατά τη διάρκεια σε θερμοκρασία δωματίου.
3. Το καθαρό βρώμιο (800 g) χύθηκε καθαρά στον αντιδραστήρα και αφέθηκε σε μίγμα χωρίς ανάδευση.
4. Μετά από κάποιο χρονικό διάστημα, εμφανίστηκε η αυτόματη εκκίνηση της αντίδρασης, με έντονο αέριο υδροβρωμικού οξέος να οδηγεί.
5. Το αέριο διοχετεύεται με φυσαλίδες σε μείγμα με απορροφητικό μέσο (υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, 400 g για όλη την ποσότητα νερού).
6. Κατά τη μείωση της ταχείας εξέλιξης του αερίου άρχισε η ανάδευση προσεκτικά.
7. Στο τέλος της απελευθέρωσης του αερίου και αφού η αντίδραση έχει ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου (μπορεί να αρχίσει η κρυστάλλωση), ρίχνονται αργά 9000 ml καθαρού κρύου νερού (σχηματίζονται κρύσταλλοι).
8. Μετά από 15 λεπτά, η ανάδευση σταματά, το ίζημα της βρωμοκετόνης πέφτει στον πυθμένα (κίτρινο στερεό).
9. Το στρώμα νερού διαχωρίστηκε μέσω της κορυφής του αντιδραστήρα και ξαναπλύθηκε με κορεσμένο διάλυμα σόδας, και καθαρό νερό.
10. Χρησιμοποιήθηκε σε επόμενες αντιδράσεις χωρίς περαιτέρω καθαρισμό, απόδοση: 1300 g.
Υδροχλωρική 2-κυκλοεξυλ-1-φαινυλ-2-(πυρρολιδιν-1-υλ)αιθανόνη.
1. Προστίθενται 4 λίτρα οξικού αιθυλεστέρα στον αντιδραστήρα και ανάδευση 5 λεπτά.
2. Προστέθηκαν 1000 g πυρρολιδίνης στο χωνί σταγόνων και τοποθετήθηκαν στο κάλυμμα του αντιδραστήρα.
3. Ανοίγετε το χωνί σταγόνων βρύσης και προστίθεται πυρρολιδίνη σταγόνα προς σταγόνα, με έντονη ανάδευση.
4. Ελέγξτε τη θερμοκρασία κάτω από τους 65 *C.
5. Αφού προστεθεί όλη η πυρρολιδίνη, αναδεύεται ενδόμυχα 1 ώρα.
8. Ενεργοποιήστε την αντλία κενού του αντιδραστήρα και την αντλία ψύξης για τον συμπυκνωτή του αντιδραστήρα.
9. Αποστάζεται όλη ή η μεγαλύτερη ποσότητα οξικού αιθυλεστέρα.
10. Σταματήστε την αντλία κενού και προσθέστε στον αντιδραστήρα ακετόνη. Η ανάδευση συνεχίζεται.
11. Προστίθεται υδροχλωρικό οξύ στο χωνί σταγόνων και τοποθετείται στο κάλυμμα του αντιδραστήρα.
12. Σταγονόμετρο του οξέος σε pH - 5. Στραγγίστε μια μικρή ποσότητα από την κάτω βρύση του αντιδραστήρα και ελέγξτε το επίπεδο οξύτητας με μια ταινία λίκμου. Επιστρέψτε το δείγμα στο μείγμα αντίδρασης.
13. Μετά από αυτό, χύστε όλο το μείγμα σε κάδο και τοποθετήστε το στην κατάψυξη για 12 ώρες.
14. Εγκαταστήστε με σύστημα διήθησης υπό κενό (φίλτρο nutsche, ύφασμα φίλτρου, αντλία κενού).
15. Ξεκινήστε την αντλία κενού.
16. Ρίξτε έναν κουβά από το βήμα 13 στη λεκάνη του φίλτρου.
17. Φιλτράρετε και πιέστε μέχρι το μείγμα του μπολ να γίνει στερεό.
18. Ρίξτε κρύα ακετόνη στο μπολ για να καλύψετε όλο το στερεό από πάνω.
19. Φιλτράρετε όλη την ακετόνη. Επαναλάβετε το βήμα 18 εάν το στερεό δεν είναι λευκό.
20. Αφού φιλτραριστεί όλη η ακετόνη και επιτευχθεί λευκό στερεό, τοποθετήστε το περιεχόμενο του μπολ στα γυάλινα δοχεία για ξήρανση.
21. Τοποθετήστε τα γυάλινα δοχεία σε ράφια σε θερμοκρασία δωματίου.
22. Στεγνώστε μέχρι σταθερής μάζας. Ανακατεύετε και αλέθετε περιοδικά, για ταχύτερη ξήρανση.
1. 1000 g 2-κυκλοεξυλ-1-φαινυλαιθανόνης και 3000 ml οξικού οξέος αναμίχθηκαν στον αντιδραστήρα.
2. Απενεργοποιήθηκε η ανάδευση και αφέθηκε κατά τη διάρκεια σε θερμοκρασία δωματίου.
3. Το καθαρό βρώμιο (800 g) χύθηκε καθαρά στον αντιδραστήρα και αφέθηκε σε μίγμα χωρίς ανάδευση.
4. Μετά από κάποιο χρονικό διάστημα, εμφανίστηκε η αυτόματη εκκίνηση της αντίδρασης, με έντονο αέριο υδροβρωμικού οξέος να οδηγεί.
5. Το αέριο διοχετεύεται με φυσαλίδες σε μείγμα με απορροφητικό μέσο (υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, 400 g για όλη την ποσότητα νερού).
6. Κατά τη μείωση της ταχείας εξέλιξης του αερίου άρχισε η ανάδευση προσεκτικά.
7. Στο τέλος της απελευθέρωσης του αερίου και αφού η αντίδραση έχει ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου (μπορεί να αρχίσει η κρυστάλλωση), ρίχνονται αργά 9000 ml καθαρού κρύου νερού (σχηματίζονται κρύσταλλοι).
8. Μετά από 15 λεπτά, η ανάδευση σταματά, το ίζημα της βρωμοκετόνης πέφτει στον πυθμένα (κίτρινο στερεό).
9. Το στρώμα νερού διαχωρίστηκε μέσω της κορυφής του αντιδραστήρα και ξαναπλύθηκε με κορεσμένο διάλυμα σόδας, και καθαρό νερό.
10. Χρησιμοποιήθηκε σε επόμενες αντιδράσεις χωρίς περαιτέρω καθαρισμό, απόδοση: 1300 g.
Υδροχλωρική 2-κυκλοεξυλ-1-φαινυλ-2-(πυρρολιδιν-1-υλ)αιθανόνη.
1. Προστίθενται 4 λίτρα οξικού αιθυλεστέρα στον αντιδραστήρα και ανάδευση 5 λεπτά.
2. Προστέθηκαν 1000 g πυρρολιδίνης στο χωνί σταγόνων και τοποθετήθηκαν στο κάλυμμα του αντιδραστήρα.
3. Ανοίγετε το χωνί σταγόνων βρύσης και προστίθεται πυρρολιδίνη σταγόνα προς σταγόνα, με έντονη ανάδευση.
4. Ελέγξτε τη θερμοκρασία κάτω από τους 65 *C.
5. Αφού προστεθεί όλη η πυρρολιδίνη, αναδεύεται ενδόμυχα 1 ώρα.
8. Ενεργοποιήστε την αντλία κενού του αντιδραστήρα και την αντλία ψύξης για τον συμπυκνωτή του αντιδραστήρα.
9. Αποστάζεται όλη ή η μεγαλύτερη ποσότητα οξικού αιθυλεστέρα.
10. Σταματήστε την αντλία κενού και προσθέστε στον αντιδραστήρα ακετόνη. Η ανάδευση συνεχίζεται.
11. Προστίθεται υδροχλωρικό οξύ στο χωνί σταγόνων και τοποθετείται στο κάλυμμα του αντιδραστήρα.
12. Σταγονόμετρο του οξέος σε pH - 5. Στραγγίστε μια μικρή ποσότητα από την κάτω βρύση του αντιδραστήρα και ελέγξτε το επίπεδο οξύτητας με μια ταινία λίκμου. Επιστρέψτε το δείγμα στο μείγμα αντίδρασης.
13. Μετά από αυτό, χύστε όλο το μείγμα σε κάδο και τοποθετήστε το στην κατάψυξη για 12 ώρες.
14. Εγκαταστήστε με σύστημα διήθησης υπό κενό (φίλτρο nutsche, ύφασμα φίλτρου, αντλία κενού).
15. Ξεκινήστε την αντλία κενού.
16. Ρίξτε έναν κουβά από το βήμα 13 στη λεκάνη του φίλτρου.
17. Φιλτράρετε και πιέστε μέχρι το μείγμα του μπολ να γίνει στερεό.
18. Ρίξτε κρύα ακετόνη στο μπολ για να καλύψετε όλο το στερεό από πάνω.
19. Φιλτράρετε όλη την ακετόνη. Επαναλάβετε το βήμα 18 εάν το στερεό δεν είναι λευκό.
20. Αφού φιλτραριστεί όλη η ακετόνη και επιτευχθεί λευκό στερεό, τοποθετήστε το περιεχόμενο του μπολ στα γυάλινα δοχεία για ξήρανση.
21. Τοποθετήστε τα γυάλινα δοχεία σε ράφια σε θερμοκρασία δωματίου.
22. Στεγνώστε μέχρι σταθερής μάζας. Ανακατεύετε και αλέθετε περιοδικά, για ταχύτερη ξήρανση.
Last edited by a moderator: