Σύνθεση υδροχλωρικής μεθακινόνης από προπιοφαινόνη

[GhostChemist]

Στάδιο 1. Βρωμινοποίηση της προπιοφαινόνης

Η βρωμινοποίηση της προπιοφαινόνης πραγματοποιείται σύμφωνα με το σχήμα 1.

Σχήμα 1

Ο

Σύνθεση Methcathinone HCl από την προπιφαινόνη

• Novator

• Jan 25, 2024

• 59

Στάδιο ένα: Φαινυλοπροπαν-1-όνη Βρωμινοποίηση
Στάδιο δύο: Προετοιμασία και πλύση της μεθαθηινόνης

...

Αντιδραστήρια και υλικά εκκίνησης

• 50 ml προπιοφαινόνης
• 40 ml HBr (1,3 g/ml)
• 55 ml H2O2 35%
• 150 ml διχλωρομεθάνιο (DCM)
• 2000-2500 ml H2O
• 250 ml 5% Na2S2O3 (12,5 g και 238 ml H2O)
• 250 ml 5% Na2CO3 (12,5 g και 238 ml H2O)
• 100 ml 15% Na2CO (15 g και 85 ml H2O)
• Χαρτί δείκτη pH
• Φιάλη με 3 λαιμούς, 1000 ml
• Χωνί σταγόνας 125 ml
• Θερμόμετρο
• Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
• Μαγνητικός αναδευτήρας
• Ποτήρια ζέσεως
• Χωνί
• Αντλία κενού

Τα αντιδραστήρια για τη βρωμίωση της προπιοφαινόνης. Σχήμα 1

Σχήμα 1

Σε φιάλη των 1000 ml τοποθετούνται 50 ml προπιοφαινόνης, 40 ml HBr και 100 ml νερού. Στη φιάλη τοποθετούνται ένας ψυκτήρας παλινδρόμησης και ένα θερμόμετρο. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου χύνεται στο χωνί πτώσης. Σχήμα 2

Σχ. 2

Αρχίζει ήπια ανάδευση και το υπεροξείδιο του υδρογόνου προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα μέχρι να εμφανιστεί πορτοκαλί χρώμα. Η διαδικασία προχωρά με την παραγωγή θερμότητας! Η θερμοκρασία διατηρείται στην περιοχή των 30-40 °C. Σχ. 3

Σχ. 3

Όταν το πορτοκαλί χρώμα εξαφανιστεί με την πάροδο του χρόνου, προστίθενται πρόσθετες δόσεις υπεροξειδίου του υδρογόνου. Σχ. 4

Εικ. 4

Κατά την προσθήκη νέων ποσοτήτων υπεροξειδίου του υδρογόνου, παράγεται ελεύθερο βρώμιο, το οποίο είναι απαραίτητο για τη διαδικασία της βρωμίωσης. Η βρωμίωση πραγματοποιείται έως ότου το χρώμα παύσει να εξαφανίζεται και σχηματιστούν πορτοκαλί ατμοί βρωμίου. Σχήμα 5

Σχ. 5

Στη σχηματιζόμενη βρωμοπροπυφαινόνη προστίθενται 150 ml DCM. Σχ. 6

Σχ. 6

Το DCM εκχυλίζει τη βρωμοπροπυφαινόνη (η οποία είναι δακρυγόνος) και τη διαχωρίζει κάτω από το υδατικό στρώμα. Το ανώτερο υδατικό στρώμα παρουσιάζει όξινη αντίδραση λόγω της παρουσίας υπολειμματικού οξέος. Σχήμα 7

Σχ. 7

Στη συνέχεια, το στρώμα DCM πλένεται με νερό μέχρι να επιτευχθεί ουδέτερη αντίδραση. Στη συνέχεια, προστίθεται υδατικό διάλυμα 250 ml 5% Na2S2O3. Σχ. 8

Σχ. 8

Παρά τη διεξοδική πλύση μέχρι να επιτευχθεί ουδέτερη αντίδραση, η προσθήκη διαλύματος θειοθειικού νατρίου οδηγεί στην καταβύθιση ελεύθερου θείου. Επομένως, δεν συνιστάται η περαιτέρω χρήση θειοθειικού άλατος ως αντιβρωμιούχου παράγοντα. Σχ. 9

Σχ. 9

Στη συνέχεια, το μείγμα πλύθηκε με τέσσερις δόσεις νερού. Η επακόλουθη πλύση πραγματοποιήθηκε με 250 ml διαλύματος 5% ανθρακικού νατρίου, το οποίο προστέθηκε αργά και σταγόνα προς σταγόνα στο αναδευόμενο μείγμα. Εικ. 10

Εικ. 10

Μετά την προσθήκη του 5% υδατικού διαλύματος ανθρακικού νατρίου, το μείγμα αναδεύτηκε για 20-30 λεπτά. Στη συνέχεια, προστέθηκαν τμήματα υδατικού διαλύματος ανθρακικού νατρίου 15%. Εάν ο όγκος της φιάλης ήταν ανεπαρκής, αναρροφήθηκε και απορρίφθηκε μέρος του υδατικού στρώματος. Εικ. 11

Εικ. 11

Αφού απομακρύνθηκε όσο το δυνατόν περισσότερο από το υδατικό στρώμα, το DCM πλύθηκε με δύο μερίδες νερού, η καθεμία με όγκο 250 ml. Μετά τις πλύσεις με ανθρακικά άλατα, το στρώμα DCM γίνεται σημαντικά πιο ανοιχτόχρωμο. Σχ. 12

Σχ. 12

Στάδιο 2. Σύνθεση και καθαρισμός υδροχλωρικής μεθακινόνης

Η αλληλεπίδραση με τη μεθυλαμίνη εξελίσσεται σύμφωνα με το σχήμα 2.

Σχήμα 2

Εκκίνηση αντιδραστήρια και υλικά

• Το διάλυμα βρωμοπροπυφαινόνης σε DCM κάτω από το στρώμα νερού από το στάδιο 1
• 70 ml υδατικό διάλυμα 35-40% μεθυλαμίνης
• 2000 ml H2O
• 40-50 ml 14% HCl
• 20 ml DCM
• 25 ml αιθυλεστέρα
• 10 ml ακετόνη
• 40-50 ml ακετόνης με θερμοκρασία -5℃
• Φιάλη 3 λαιμών, 1000 ml
• Χωνί σταγόνας 125 ml
• Χωνί διαχωρισμού 250 ml
• Θερμόμετρο
• Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
• Μαγνητικός αναδευτήρας
• Εγκατάσταση διήθησης
• Ποτήρια ζέσεως
• Χωνί
• Αντλία κενού

Η μεθυλαμίνη προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα στο λαμβανόμενο και καθαρισμένο διάλυμα βρωμοπροπυφαινόνης σε DCM με έντονη ανάδευση. Ο ψυκτήρας επαναρροής πρέπει επίσης να είναι σε λειτουργία κατά τη διάρκεια αυτής της διαδικασίας. Σχ. 13

Σχ. 13

Η προσθήκη όλου του όγκου μεθυλαμίνης πραγματοποιείται σε διάστημα 12 ωρών. Η θερμοκρασία διατηρείται στους 27°C περίπου λόγω της θερμότητας που παράγεται από την αντίδραση. Σχ. 14

Σχ. 14

Μετά την προσθήκη όλου του όγκου μεθυλαμίνης, το μείγμα αναδεύεται για 24 ώρες. Κατά τη διάρκεια αυτής της περιόδου, το χρώμα αλλάζει σε κεχριμπαρένιο. Εικ. 15

Σχ. 15

Η προκύπτουσα μεθακινόνη πλένεται με νερό για την απομάκρυνση της μεθυλαμίνης. Εικ. 16

Σχ. 16

Η πλήρης πλύση σε ουδέτερο pH είναι αδύνατη, οπότε η υπολειπόμενη αλκαλικότητα στο νερό πλύσης είναι φυσιολογική. Εικ. 17

Εικ. 17

Το υδατικό στρώμα πλύσης μπορεί να μην απομακρυνθεί πλήρως.
Για να μετατραπεί η μεθακινόνη στο υδατοδιαλυτό υδροχλωρίδιο, προστίθεται υδροχλωρικό οξύ. Εικ. 18

Εικ. 18

Το υδροχλωρικό οξύ προστίθεται από σταγονόμετρο σε DCM για τη μετατροπή της μεθακινόνης σε υδροχλωρίδιο, επιτυγχάνοντας ελαφρώς όξινο pH. Η θερμοκρασία δεν πρέπει να υπερβαίνει τους 30°C. Προστίθενται 40-45 ml 14% HCl. Εικ. 19

Εικ. 19

Το στρώμα DCM διαχωρίζεται και πλένεται σε αναλογία όγκου 1:1, επιπλέον με μια μερίδα νερού που περιέχει 1,5-2 ml υδροχλωρικού οξέος. Εάν το pH της υδατικής στιβάδας είναι αλκαλικό, προστίθεται αραιωμένο υδροχλωρικό οξύ (1,5-2 ml) για να επιτευχθεί όξινο pH. Το στρώμα DCM απορρίπτεται και τα υδατικά στρώματα συνδυάζονται. Εικ. 20

Σχ. 20

Στα υδατικά στρώματα προστίθενται 20 ml καθαρού DCM για τον καθαρισμό τους από οργανικές προσμίξεις. Εικ. 21

Εικ. 21

Το υδατικό διάλυμα υδροχλωρικής μεθακινόνης εξατμίζεται μέχρι κρυστάλλωσης. Εικ. 22

Σχ. 22

Η κρυστάλλωση της υδροχλωρικής μεθακινόνης παρουσιάζεται στην Εικ. 23.

Σχ. 23

Η πλήρως κρυσταλλωμένη υδροχλωρική μεθακινόνη παρουσιάζεται στην Εικ. 24.

Σχ. 24

Πρώτη πλύση: και 10 ml ακετόνης προστίθενται στο κρυσταλλικό διάλυμα. Το μείγμα αναδεύεται καλά και στη συνέχεια διηθείται. Η πλύση με οξικό αιθυλεστέρα στο φίλτρο δεν ξεπλένει πλήρως το προϊόν. Εικ. 25

Εικ. 25

Το προϊόν μετά την πρώτη πλύση παρουσιάζεται στην Εικ. 26.

Εικ. 26

Δεύτερη πλύση: Το προϊόν που λαμβάνεται αλέθεται καλά σε σκόνη. Προστίθενται 20-40 ml παγωμένης ακετόνης και το μείγμα διηθείται. Εικ. 27

Εικ. 27

Η καθαρότητα της υδροχλωρικής μεθακινόνης που λαμβάνεται είναι επαρκής για περαιτέρω σύνθεση εφεδρίνης. Σχ. 28

Σχ. 28

Με πρόσθετη ανακρυστάλλωση από αλκοόλη, λαμβάνεται ένα καθαρό λευκό προϊόν. Σχ. 29

Σχ. 29

Φάσματα Raman για ορισμένα βασικά αρχικά αντιδραστήρια και το παραγόμενο προϊόν.

 

[Mo0odi]

είναι μια σπουδαία δουλειά
Σας ευχαριστώ για όλες τις προσπάθειές σας

 

[bigbadbear]

Αυτή η μέθοδος είναι εξαιρετικά χρήσιμη για όσους δεν είναι νόμιμοι για να αγοράσουν 4-μεθυλο-προπιοφαινόνη στη χώρα τους

 

[HIT MONKEY]

Αναρωτιέμαι γιατί κανείς δεν ενδιαφέρεται. 2-αμινοινδάνιο (2-AI)
Θα μπορούσατε παρακαλώ να κάνετε ένα συνθετικό βίντεο; (2-AI) από γενικές χημικές ουσίες;

 

[HIGGS BOSSON]

Δοκίμασα αυτή την ουσία, δεν με ενδιέφερε, είχε ασθενές αποτέλεσμα.

 

[Jordan Belfort]

υπάρχει κάτι γνωστό σχετικά με το σημείο βρασμού της ελεύθερης βάσης του 4-mmc ή του 3-cmc, και γιατί δεν βλέπω πουθενά απόσταξη υπό κενό των μεκαθιόνων πριν από την κρυστάλλωση

 

[riderofapocalypse]

40 c είναι το μέγιστο χωρίς dcm/υψηλό ph από μεθυλαμίνη, προστατεύει τη βάση από το να γίνει κακή. Η απόσταξη υπό κενό είναι αδύνατη.

 

[riderofapocalypse]

Εξαιρετικό βίντεο, πριν συνθέσετε τα δικά σας αγόρια θα πρέπει να διαβάσετε αυτό το δίπλωμα ευρεσιτεχνίας (σχεδόν όλες οι ερωτήσεις απαντώνται) https://patents.google.com/patent/WO2017211129A1/en

 

[$!$]

γιατί αν η σύνθεση είναι η ίδια όπως και η 4mmc η ίδια

 

[riderofapocalypse]

αυτές οι συνθέσεις είναι ίδιες, μόνο diff είναι 2b4mpf είναι στερεό και 2bromopropiophenibe είναι υγρό.

 

[$!$]

ναι είναι αλήθεια μόνο αυτό

 

[craris100]

Απόδοση;