126 g (1 mol) άνυδρου οξαλικού οξέος αλέθονται σε λεπτή σκόνη και αναμειγνύονται αργά και καλά με 400 g (1,92 mol) σκόνης πενταχλωριούχου φωσφόρου (PCl5) με αποτελεσματική ψύξη σε παγόλουτρο. Αναπτύσσεται αέριο χλώριο, γι' αυτό είναι σημαντικό να εκτελείται η αντίδραση υπό αποτελεσματικό απαγωγό. Το μείγμα αφέθηκε να επανέλθει αργά σε θερμοκρασία δωματίου και αφέθηκε σε παραμονή για 48-72 ώρες μέχρι να υγροποιηθεί πλήρως το μείγμα. Το μείγμα αποστάζεται τώρα, συλλέγοντας το κλάσμα που βράζει μεταξύ 60-100 °C. Επαναλαμβάνεται η απόσταξη, έως ότου ληφθεί το απαλλαγμένο από φώσφορο, καθαρό χλωριούχο οξαλύλιο, bp 63-64 °C. Απόδοση περίπου 45-50% της θεωρίας. Η κλασματική απόσταξη θα επέτρεπε πιθανότατα ταχύτερο διαχωρισμό, αλλά ο συγγραφέας δεν το αναφέρει αυτό.
Last edited by a moderator: