Σύνθεση του θειικού αιθυλεστέρα νατρίου

[Needtolearn]

Σύνθεση του θειικού αιθυλεστέρα νατρίου

Μοριακός τύπος: C2H5NaO4S
Εμφάνιση: Στερεό
Σημείο βρασμού: 209 °C
Σημείο τήξης: 209 °C: N/A
Μοριακό βάρος: 148,12 g/mol
Αριθμός CAS: 546-74-7



Γυάλινα σκεύη:

5L Φιάλη στρογγυλού πυθμένα
Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 5L με δύο ή τρεις λαιμούς
Ποτήρι ζέσεως 5L
Στήλη συμπύκνωσης.
Χωνί προσθήκης εξισορρόπησης πίεσης
Φίλτρο κενού


Αντιδραστήρια:

Αιθανόλη (άνυδρη)
300g Θειικό οξύ (98%)
2000ml Αποσταγμένο νερό
"≈" 260g Ανθρακικό ασβέστιο
"≈" 350g πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (40g/100ml)
410ml Αιθανόλη (άνυδρη) για τον καθαρισμό



Μέρος 1: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Η αιθανόλη και το θειικό οξύ τοποθετούνται στην κατάψυξη για να κρυώσουν στους 0 °C. Το νερό τοποθετείται στο ψυγείο.
Προετοιμάζεται παγωμένο υδατόλουτρο και στη συνέχεια προστίθεται αιθανόλη σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα με σταγονόμετρο εξισορρόπησης πίεσης.
Προστίθεται το θειικό οξύ. ΑΡΓΆ σταγόνα προς σταγόνα με έντονη ανάδευση στο παγόλουτρο. Η προσθήκη πρέπει να διαρκεί τουλάχιστον 35 λεπτά από την πρώτη έως την τελευταία σταγόνα.
Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, η θερμοκρασία της αντίδρασης δεν πρέπει να είναι υψηλότερη από 20 °C.
Το διάλυμα αφήνεται να αναδεύεται έντονα στο παγόλουτρο για 60 λεπτά.
Μετά από 60 λεπτά το διάλυμα έχει γίνει κίτρινο, το παγόλουτρο απομακρύνεται και το μείγμα της αντίδρασης
τοποθετείται σε φιάλη με δύο λαιμούς και τοποθετείται σε θερμαντικό λουτρό που θερμαίνεται στους 50 °C.
Το μίγμα αντίδρασης θερμαίνεται στους 50°C και διατηρείται στο υδατόλουτρο για 60 λεπτά και στη συνέχεια ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
Τοποθετήστε 2000ml κρύου νερού σε ποτήρι ζέσεως 5L και στη συνέχεια προσθέστε αργά το ψυχρό μείγμα αντίδρασης.


Μέρος 2: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο ασβεστίου
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Προσθέτουμε το ανθρακικό ασβέστιο (≈260g) αργά με ισχυρή ανάδευση σε PH 7
Στη συνέχεια το ποτήρι ζέσεως θερμαίνεται στους 60 °C σε υδατόλουτρο, θερμαίνεται επίσης λίγο νερό έκπλυσης 200ml.
Φιλτράρετε το ίζημα (θειικό ασβέστιο) και ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως και ξεπλύνετε με το θερμαινόμενο νερό.
Κρατήστε το φιλτραρισμένο μείγμα.

Μέρος 3: Θειικό αιθυλικό ασβέστιο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο νάτριο
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Στο διηθημένο μίγμα προστίθεται πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (≈350g)
Το ανθρακικό ασβέστιο θα κατακρημνιστεί από το διάλυμα
Συνεχίστε να προσθέτετε ανθρακικό νάτριο μέχρι να γίνει αλκαλικό (PH 12-14)
Φιλτράρετε με κενό το ανθρακικό ασβέστιο. Πλύνετε καλά το διήθημα με λίγο κρύο νερό.
Βράστε το διάλυμα μέχρι να θολώσει και στη συνέχεια φιλτράρετε (το ίζημα είναι ανθρακικό ασβέστιο).
Συνεχίστε να εξατμίζετε το διήθημα μέχρι να στεγνώσει.
Στο ξηρό μίγμα προσθέστε 400ml άνυδρης αιθανόλης και θερμάνετε σε υδατόλουτρο μέχρι να διαλυθούν τα περισσότερα στερεά.
Φιλτράρετε μέσω θερμαινόμενου χωνιού κενού, ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως με 10 ml άνυδρης αιθανόλης.
Όταν το διήθημα κατέβει σε θερμοκρασία δωματίου, φιλτράρετε τους κρυστάλλους,
Επιστρέψτε το διήθημα στον καταψύκτη για να σχηματιστεί δεύτερη παρτίδα κρυστάλλων - στη συνέχεια φιλτράρετε. Προσθέστε τους κρυστάλλους από την πρώτη παρτίδα.

Η απόδοση είναι 235g - 51-65% της θεωρητικής.

 

[Needtolearn]

Υπάρχει καλύτερος τρόπος για να το κάνετε αυτό; Αυτό το είδος είναι ΣΚΛΗΡΟ.

 

[woohoo]

Η αντίδραση με ανθρακικό ασβέστιο δημιουργεί πολύ αφρό.
Μόλις το έκανα, απέτυχα. Αλλά ίσως το ξαναδοκιμάσω.

 

[Needtolearn]

Η αντίδραση με ανθρακικό ασβέστιο δημιουργεί πολύ αφρό.
Προσθέστε το αργά (Μια μικρή ποσότητα κάθε φορά) ναι αυτό το είδος είναι χάλια και παίρνει λίγο χρόνο αλλά απολαύστε τη μαγεία της χημείας καθώς το κάνετε

 

[Mo0odi]

Cool
Έχετε δοκιμάσει να το φτιάξετε μόνοι σας;