Έχει δοκιμάσει κάποιος από τους φίλους σας αυτή τη μέθοδο;
Υλικά
10,8 g φαινυλοϋδραζίνης
10,6 g χλωροβουτυρικής αλδεΰδης (4-χλωροβουτανάλη)
αιθυλική αλκοόλη
Αιθανόλη 80%
αιθέρας
θειικό νάτριο
βενζόλιο
καυστική σόδα
υδροχλωρικό οξύ 0,1 Ν
Περιγραφή της μεθόδου
Διαλύονται 10,8 g (0,1 mol) φαινυλοϋδραζίνης σε 100 ml αιθανόλης 80% και 10,6 g (0,1 mol) φρεσκοπαρασκευασμένης χλωροβουτυρικής αλδεΰδης σε 200 ml αιθυλικής αλκοόλης και βράζονται σε υδατόλουτρο επί 6 ώρες. Στη συνέχεια, ο διαλύτης αποστάζεται σε κενό με αντλία υδροβολής, το ξηρό ολικό υδροχλωρίδιο της τρυπταμίνης διαλύεται σε 100 ml διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 0,1 Ν και οι ουδέτερες ακαθαρσίες εκχυλίζονται με 45 ml αιθέρα (3 x 15 ml). Το υδατικό στρώμα αλκαλοποιείται με καυστική σόδα και η απελευθερωμένη τρυπταμίνη εκχυλίζεται με βενζόλιο (3 φορές 30 ml). Το εκχύλισμα βενζολίου διηθείται, ξηραίνεται πάνω σε πυρωμένο θειικό νάτριο, ο διαλύτης αποστάζεται σε κενό με αντλία υδροβολής και το ελαιώδες εκχύλισμα αποστάζεται πλήρως σε ρεύμα ξηρού αζώτου, συλλέγοντας ένα κλάσμα που βράζει στους 185-188 ° (0,5 mm Hg). Το προκύπτον κιτρινωπό παχύ έλαιο στερεοποιείται γρήγορα. Εάν είναι απαραίτητο, ανακρυσταλλώνεται από 50 ml μίγματος πετρελαϊκού αιθέρα και βενζολίου 3:1.
Απόδοση 11,2 g (70,0% της θεωρίας).
Μηχανισμός αντίδρασης
Υλικά
10,8 g φαινυλοϋδραζίνης
10,6 g χλωροβουτυρικής αλδεΰδης (4-χλωροβουτανάλη)
αιθυλική αλκοόλη
Αιθανόλη 80%
αιθέρας
θειικό νάτριο
βενζόλιο
καυστική σόδα
υδροχλωρικό οξύ 0,1 Ν
Περιγραφή της μεθόδου
Διαλύονται 10,8 g (0,1 mol) φαινυλοϋδραζίνης σε 100 ml αιθανόλης 80% και 10,6 g (0,1 mol) φρεσκοπαρασκευασμένης χλωροβουτυρικής αλδεΰδης σε 200 ml αιθυλικής αλκοόλης και βράζονται σε υδατόλουτρο επί 6 ώρες. Στη συνέχεια, ο διαλύτης αποστάζεται σε κενό με αντλία υδροβολής, το ξηρό ολικό υδροχλωρίδιο της τρυπταμίνης διαλύεται σε 100 ml διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 0,1 Ν και οι ουδέτερες ακαθαρσίες εκχυλίζονται με 45 ml αιθέρα (3 x 15 ml). Το υδατικό στρώμα αλκαλοποιείται με καυστική σόδα και η απελευθερωμένη τρυπταμίνη εκχυλίζεται με βενζόλιο (3 φορές 30 ml). Το εκχύλισμα βενζολίου διηθείται, ξηραίνεται πάνω σε πυρωμένο θειικό νάτριο, ο διαλύτης αποστάζεται σε κενό με αντλία υδροβολής και το ελαιώδες εκχύλισμα αποστάζεται πλήρως σε ρεύμα ξηρού αζώτου, συλλέγοντας ένα κλάσμα που βράζει στους 185-188 ° (0,5 mm Hg). Το προκύπτον κιτρινωπό παχύ έλαιο στερεοποιείται γρήγορα. Εάν είναι απαραίτητο, ανακρυσταλλώνεται από 50 ml μίγματος πετρελαϊκού αιθέρα και βενζολίου 3:1.
Απόδοση 11,2 g (70,0% της θεωρίας).
Μηχανισμός αντίδρασης
Last edited by a moderator: