Η αντίδραση Akabori-Momotani

[rampage]

Βρήκατε αυτό το άρθρο
Λεπτομερείς έρευνες για την αντίδραση Akabori-Momotani για την
σύνθεση διεγερτικών ουσιών τύπου αμφεταμίνης: Μέρος 2
όπου η Ν-μεθυλαλανίνη αφέθηκε να αντιδράσει με βενζαλδεΰδη και
παρήγαγε μείγμα ψευδοεφεδρίνης και εφεδρίνης,
Έχει κανείς πληροφορίες για αυτή τη σύνθεση; Ενδιαφέρομαι πολύ.

 

[rampage]

Δεν μπορώ να βρω μια σωστή συνταγή γι' αυτό, ξέρει κανείς τα βάρη των χημικών ουσιών για τη σύνθεση μιας παρτίδας

 

[rampage]

Το βρήκα, μπορεί κάποιος να επαληθεύσει αυτή τη συνταγή, ευχαριστώ

 

[rampage]

θα μπορούσε κάποιος να συστήσει πόση ποσότητα dmso να χρησιμοποιηθεί;

 

[rampage]

Βρέθηκε αυτό στο βιβλίο festers

Η προτιμώμενη διαδικασία είναι να αντιδράσει ένα μόριο βενζαλδεΰδης με δύο μόρια N
μεθυλαλανίνης σε
διαλύτη DMSO. Ας πάρουμε ένα παράδειγμα μικρής κλίμακας χρησιμοποιώντας 30 ml βενζαλδεΰδης. Θα
αντιδράσει με 60
γραμμάρια Ν-μεθυλαλανίνης για να δώσει περίπου 25 έως 30 γραμμάρια μείγματος εφεδρίνης και
ψευδοεφεδρίνης
υδροχλωρίου.
Τοποθετήστε τώρα 250 ml DMSO σε ένα κατάλληλο δοχείο θέρμανσης, όπως μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα.
με παλινδρόμηση
... ή μια λάμπα λάβας αν είστε γκέτο ... προσθέστε μια μαγνητική ράβδο ανάδευσης. ... και 60 gr N
μεθυλαλανίνη.
Στη συνέχεια προσθέστε 10 ml από τα 30 ml της βενζαλδεΰδης. Είναι καλύτερο να το προσθέσετε σε μερίδες για να εξοικονομήσετε χρόνο...
το συνολικό
ποσότητα του διαλύτη DMSO που χρησιμοποιείται. Αυτό καθιστά τον καθαρισμό στο τέλος της αντίδρασης πολύ πιο εύκολο.
πιο πρακτικό.
Θερμαίνεται το μείγμα αυτό στους 130 C περίπου, εάν χρησιμοποιείται πιπερονάλη, αλλά η βενζαλδεΰδη θα αντιδράσει σε θερμοκρασία
χαμηλότερο
θερμοκρασία. Αναζητήστε το σφύριγμα του C02 ως οπτική ένδειξη και επιλέξτε τη χαμηλότερη τιμή.
θερμοκρασία. Αφήστε το
να αναβράσει για μια ώρα περίπου, και στη συνέχεια προσθέστε την επόμενη δόση των 10 ml από τα 30 ml της συνολικής προστιθέμενης βενζαλδεΰδης.
Αφήστε το
ομοίως για μια ώρα πριν προσθέσετε την τελευταία δόση των 10 ml βενζαλδεΰδης.
Μετά την τελευταία προσθήκη βενζαλδεΰδης, αφήστε το μείγμα να θερμανθεί στο χαμηλότερο επίπεδο αφρισμού
θερμοκρασία, και στη συνέχεια
αυξήστε αργά τη θερμότητα. Η μέγιστη τιμή με τη βενζαλδεΰδη πρέπει να είναι περίπου στους 130 C. Πιπερονικό
θα αντιδράσει
πολύ πιο εύκολα, αλλά αφήστε το μείγμα να φουσκώσει για να ολοκληρωθεί η αντίδραση. Πάρτε όχι περισσότερο από 6
ώρες σε αυτό το
στάδιο της αντίδρασης. Απλά αυξήστε τη θερμότητα για να ξεκινήσει.
Τώρα για το νέο μέρος της αντίδρασης που μόλις ανακαλύψαμε), "Ξύδι", ναι το πραγματικά φτηνό
αποσταγμένο λευκό
Ξύδι στο μανάβικο, αυξάνει σημαντικά την απόδοση σπάζοντας ένα σύμπλεγμα διμερών του...
που σχηματίζει το προϊόν.
Σε αυτή την κλίμακα, προσθέστε 500 έως 600 ml από αυτό το φθηνό ξύδι του παντοπωλείου και ανακατέψτε το.
Στη συνέχεια προσθέστε από
50 έως 100 ml τολουόλιο ή ξυλόλιο. Αυτός ο διαλύτης χρησιμεύει ως συλλέκτης για τα BS που δεν θέλουμε.
Θα παρατηρήσετε ότι μετά την προσθήκη των δύο όγκων ξιδιού, το τολουόλιο ή το ξυλόλιο σχηματίζουν τώρα ένα
στρώμα στο
πάνω από το στρώμα DMSO και το στρώμα του προϊόντος. Αυτό είναι σημαντικό, καθώς είναι ο συλλέκτης των σκουπιδιών. Το μείγμα
τώρα πρέπει να
θερμανθεί σε θερμοκρασία βρασμού παλινδρόμησης για 3 έως 6 ώρες για να διασπαστεί το διμερές και να δοθεί το
μεγαλύτερες αποδόσεις ένα
που επιθυμεί.
Το μίγμα θερμαίνεται σε βρασμό απαλά για τρεις έως έξι ώρες. Στη συνέχεια αφήστε το να κρυώσει. Αυτό έχει διασπάσει
το διμερές.
Προσθέστε στο μείγμα περίπου ένα ποτήρι υδροχλωρικό οξύ από κατάστημα υλικού και ανακατέψτε το. Αυτό
θα εξασφαλίσει
ότι όλη η εφεδρίνη θα μείνει έξω από το στρώμα του τολουολίου.
Τώρα βάλτε την αντίδραση σε ένα διαχωριστικό χωνί και ανακινήστε το. Αφήστε το να κατακαθίσει και το στρώμα του τολουολίου στο
στην κορυφή
θα έχει μέσα σκατά και μη αντιδρώσα βενζαλδεΰη. Βάλτε το στην άκρη για περαιτέρω εργασία, το στρώμα του νερού
από κάτω έχει
το προϊόν.
Επόμενη βάση το διάλυμα DMSO και νερού που περιέχει την εφεδρίνη και την ψευδοεφεδρίνη.
Προσθέστε ένα
διάλυμα αλισίβα σε αυτό με σειρήνιση και ανακίνηση μέχρι το pH να είναι 13 συν. Αυτό δεν θα πρέπει να διαρκέσει όλο το
πολύ αλισίβα
για να φτάσει σε αυτό το επίπεδο. Στη συνέχεια προσθέστε περίπου 100 ml τολουόλιο ή ξυλόλιο για να εξουδετερώσετε το προϊόν.
Αποθηκεύστε το. Εκχύλισμα
ξανά με 50 ml τολουόλιο ή ξυλόλιο.

Ξεπλύνετε τα συνδυασμένα εκχυλίσματα με λίγο νερό για να απαλλαγούν από το DMSO, και αφήστε τα στη συνέχεια να παραμείνουν για να
να αποβάλουν το νερό και
στη συνέχεια μεταφέρετε σε ένα ξηρό ποτήρι ζέσεως χωρίς τα σταγονίδια νερού, και φυσαλιδώστε με ξηρό HCL για να δώσετε
περίπου 30 γραμμάρια
καθαρού μείγματος ψευδοεφεδρίνης και εφεδρίνης ως κρυστάλλων υδροχλωρίου. Κρατήστε το νερό μακριά
από το ξηρό HCI
μείγμα που αναβλύζει με φυσαλίδες!

 

[WillD]

Ναι, γνωρίζουμε αυτή τη σύνθεση. Μπορείτε να μου γράψετε στο DM, θα προσπαθήσω να βοηθήσω, και μπορείτε να γράψετε την τελική σύνθεση σε αυτό το θέμα.

 

[rampage]

Γεια σου william πώς μπορώ να σου στείλω άμεσο μήνυμα, απλά να περάσω με το ποντίκι πάνω από το όνομά σου και να ξεκινήσω μια συζήτηση; ανόητη ερώτηση ξέρω.

 

[rampage]

έχει κανείς εμπειρία με αυτή τη σύνθεση; οποιαδήποτε πρόταση θα εκτιμηθεί.

 

[rampage]

Γεια σας , χρειάζομαι βοήθεια, είχα δύο προσπάθειες σε αυτή τη σύνθεση (κυρίως την έκδοση festers) και χρειάζομαι βοήθεια; Ξεκινάω πάλι από το μηδέν.
Εδώ είναι μια άλλη εκδοχή της σύνθεσης που επιχειρώ αλλά έχω μερικές ερωτήσεις!

Σύνθεση εφεδρίνης/ψευδοεφεδρίνης
Σύνθεση εφεδρίνης
Η εφεδρίνη συντέθηκε µε τη διαδικασία που περιγράφεται από τους Painter και Pigou [7] µε
µικρές τροποποιήσεις.

Ένα μείγμα Ν-μεθυλαλανίνης (1 g) και βενζαλδεΰδης (1,2 mL) σε DMSO ήταν
αναδεύεται και θερμαίνεται στους 130°C επί 1 ώρα. Προστέθηκε διάλυμα οξικού οξέος (5%, 10,3 mL) στο
μείγμα αντίδρασης και επαναρροή. Μετά από 4 ώρες το μείγμα αφέθηκε να κρυώσει. DCM (50 mL)
προστέθηκε στο μείγμα και εκχυλίστηκε με 3 x 50 mL H2O. Το pH του υδατικού
φάσης ρυθμίστηκε στο 10 με 10% NaOH (aq) και εκχυλίστηκε με 3 x 60 mL DCM. Το
συνδυασμένα εκχυλίσματα DCM ξηράνθηκαν πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο και εξατμίστηκαν σε
ξηρότητα υπό μειωμένη πίεση, αποδίδοντας εφεδρίνη/ ψευδοεφεδρίνη (0,79 g) ως λευκό,
κηρώδες στερεό.

1. Πόσο dmso πρέπει να χρησιμοποιήσω; 250mls?
2. n-μεθυλ-dl-αλανίνη 25gms;
3. Βενζαλδεΰδη 30mls;
4. παλινδρόμηση στους 120-130 βαθμούς Κελσίου μέχρι η αντίδραση να σταματήσει να αναβλύζει Co2 (40 - 60 λεπτά)
5. Διάλυμα οξικού οξέος 5% 280mls;
6. παλινδρόμηση για 4 ώρες;
7. αφήστε να κρυώσει σε ένα βάζο 1ltr mason
Τώρα εδώ είναι που μπερδεύτηκα λίγο!
προστίθεται dcm (50ml); στο μίγμα και εκχυλίζεται με 3 x 50ml; μερίδες H20, διαχωρίζεται το dcm και στη συνέχεια πλένεται με h2o;, ή το dcm αποβάλλει το προϊόν και στη συνέχεια πλένεται με h2o και το προϊόν επιστρέφει στο στρώμα h2o; υπάρχει ανάγκη να αλλάξει το ph σε αυτό το στάδιο;
στη συνέχεια ρυθμίζω το ph του μείγματος νερού σε ph 10 με διάλυμα 10% naoh; στη συνέχεια εκχυλίζω με 3 x 60-100ml δόσεις dcm; συνδυάζω τα εκχυλίσματα dcm και ξηραίνω με άνυδρο θειικό μαγνήσιο; στη συνέχεια από αυτό το σημείο εξατμίζω μέχρι ξηρού και ελπίζω να πάρω ένα λευκό κηρώδες στερεό ή υπάρχει κάποια διαδικασία για να κρυσταλλωθεί;

Οι προηγούμενες δύο προσπάθειές μου ήταν αποτυχημένες, κατέληξα με ένα φρικτό ελαιώδες/κερωμένο σκούρο πορτοκαλί χάλι, που δοκίμαζε τη σύνθεση festers, όχι καλό! Οι 6 ώρες είναι πολύ μεγάλες.

αν κάποιος από τους ειδικούς θα μπορούσε να με βοηθήσει, θα το εκτιμούσα πολύ ή αν υπάρχουν άλλοι ανώτεροι τύποι ή κορίτσια σε αυτή την ιστοσελίδα που θα μπορούσε να μου συστήσει κάποιος, θα μπορούσατε να με κατευθύνετε προς αυτούς ώστε να πάρω τις απαντήσεις που αναζητώ;

 

[skyjar]

Pm me, θα ήθελα να το συζητήσετε μαζί μου

Το προφίλ σας δεν είναι ορατό από άλλους, απενεργοποιήσατε την άδεια σε άλλους να σας στείλουν pm