Η σύνθεση των κανναβινοειδών UR-144 αντιπροσωπεύεται σε αυτό το θέμα.
Εργαστηριακές απαιτήσεις:
Αντιδραστήρια:
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
Ατομική προστασία:
Προσθήκη:
Αντίδραση:
Τα καλούπια σιλικόνης με στρώμα λαδιού αφήνονται για 24 ώρες μέχρι να στερεοποιηθούν. Τακαλούπια σιλικόνης χρησιμοποιούνται για πιο βολικό χειρισμό επειδή το λάδι σε αυτά τα καλούπια στερεοποιείται και παίρνει τη μορφή του.
Αυτή η διαδικασία αντίδρασης μπορεί να χρησιμοποιηθεί και για άλλα κανναβινοειδή της σειράς JWH .
Εργαστηριακές απαιτήσεις:
Ο χώρος εργασίας (επιτραπέζια επιφάνεια για εργαστηριακές συνθέσεις και χειρισμούς) πρέπει να τροφοδοτείται με εξαερισμό απαγωγής και εισροή φρέσκου αέρα. το εργαστήριο πρέπει να είναι εξοπλισμένο με ράφια πολλαπλών επιπέδων για την ξήρανση των προϊόντων. Πρέπει επίσης να διαθέτουν καλό εξαερισμό. Αξίζει επίσης να ληφθεί μέριμνα για το χώρο ζύγισης και συσκευασίας. Ο χώρος πρέπει να έχει αρκετό χώρο, να είναι βολικός και να βρίσκεται κάτω από εξαερισμό (κατά προτίμηση). Τα δάπεδα των εργαστηρίων συνιστάται να καλύπτονται με μεμβράνη πολυαιθυλενίου κατά τη διάρκεια των διαδικασιών σύνθεσης, επειδή δεν μπορεί να αποφευχθεί η αφθονία σκόνης κανναβινοειδών. Στη συνέχεια, ο εργαστηριακός χώρος θα είναι πιο βολικό να καθαρίζεται με τη συλλογή μεμβράνης πολυαιθυλενίου.
Αντιδραστήρια:
2. Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH).
3. Βρωμιούχο τετρα-n-βουτυλαμμώνιο (TBAB) CAS 1643-19-2.
4. 1-βρωμοπεντάνιο (1-BP) CAS 110-53-2.
5. Αποσταγμένο νερό (H2O).
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
1. Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη).
2. Φιάλες με επίπεδο πυθμένα 10 l.
3. Χωνί για χύδην υλικά (με ευρύ πυθμένα).
4. Κουτάλες για αλεύρι.
5. Ποτήρια ζέσεως 1-2 l.
6. Ηλεκτρικός καυστήρας.
7. Αναδευτήρας πάνω από το κεφάλι (προαιρετικά).
8. Φόρμες ψησίματος σιλικόνης.
9. Σύριγγες.
10. Μπλέντερ.
11. Μεγάλο μπολ ή κουβά.
Ατομική προστασία:
1. Χημικό παλτό με μακρύ μανίκι.
2. Αναπνευστική μάσκα (ή αναπνευστική μάσκα + γυαλιά).
3. Γάντια από λατέξ.
4. Υφασμάτινα γάντια ή ένα κομμάτι χοντρό ύφασμα.
Προσθήκη:
1. Το TMCP-indol 2000 g ζυγίζεται και τοποθετείται σε φιάλη 10 l μέσω χωνιού για χύδην υλικά.
2. Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 1300 g ζυγίζεται και τοποθετείται στην ίδια φιάλη.
3. TBAB 800 g ζυγίζεται επίσης και τοποθετείται στην ίδια φιάλη των 10 l.
4. 1-βρωμοπεντάνιο 1500 g χύνεται στη φιάλη.
5. Χύνεται φρέσκο νερό 3000 ml (καλύτερα να χρησιμοποιηθεί αποσταγμένο νερό).
Αντίδραση:
Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται μετά την προσθήκη των αντιδραστηρίων έως ότου διαλυθεί πλήρως το NaOH και σχηματιστούν δύο στρώματα. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε βαμβακερά γάντια κάτω από το λατέξ για να αποφύγετε εγκαύματα, τα οποία μπορεί να συμβούν επειδή η διάλυση του NaOH γίνεται με απελευθέρωση θερμότητας. Επίσης, συνιστάται η χρήση συσκευής σφιγκτήρα ρετόρτ.
Μόλις χωριστούν τα δύο στρώματα και διαλυθεί όλο το υδροξείδιο του νατρίου, η φιάλη τοποθετείται πάνω στην πλάκα θέρμανσης και η θέρμανση ενεργοποιείται στη μέγιστη ισχύ. Τοποθετείται και τίθεται σε λειτουργία ο κορυφαίος αναδευτήρας. Σε περίπτωση που δεν διαθέτετε κορυφαίο αναδευτήρα, πρέπει να χρησιμοποιήσετε ανθεκτικά στη θερμότητα γάντια για να αποφύγετε εγκαύματα. Το μείγμα της αντίδρασης πρέπει να αναδεύεται καλά ώστε να αναμειχθούν τα στρώματα (να ομογενοποιηθεί) .
Ο αναδευτήρας κορυφής πρέπει να λειτουργεί καθ' όλη τη διάρκεια της διαδικασίας αντίδρασης. Σε περίπτωση που δεν διαθέτετε αναδευτήρα κορυφής, η φιάλη αντίδρασης ανακινείται έντονα κατά τη διάρκεια ολόκληρης της διαδικασίας αντίδρασης. Το μίγμα της αντίδρασης σιγοβράζει έως ότου το μίγμα γίνει γαλακτώδες και χωρίς διαχωρισμένα στρώματα (ομοιογενές). Αυτό διαρκεί συνήθως 15-30 λεπτά.
Στη συνέχεια, αφαιρείται η πλάκα θέρμανσης και το μείγμα αντίδρασης αφήνεται για διαχωρισμό των στρωμάτων. Χρειάζεται το ανώτερο στρώμα. Το προϊόν μπορεί να κρυσταλλωθεί απευθείας στη φιάλη αντίδρασης, γεγονός που καθιστά δύσκολη την εκχύλιση. Σύμφωνα με αυτό το γεγονός, πρέπει να κάνετε τη διαδικασία διαχωρισμού γρήγορα.
Το ανώτερο στρώμα μεταφέρεται σε ένα ποτήρι ζέσεως ή απευθείας σε καλούπια σιλικόνης (μην ξεχνάτε τη θερμοκρασία, χρησιμοποιήστε χοντρά γάντια ή πετσέτες). Το ανώτερο στρώμα (λάδι) μπορεί να συλλεχθεί με σύριγγα. Όταν το στρώμα γίνει πολύ λεπτό, το μείγμα μπορεί να χυθεί σε κύλινδρο μέτρησης για πολύ βολικό χειρισμό.
Τα καλούπια σιλικόνης με στρώμα λαδιού αφήνονται για 24 ώρες μέχρι να στερεοποιηθούν. Τακαλούπια σιλικόνης χρησιμοποιούνται για πιο βολικό χειρισμό επειδή το λάδι σε αυτά τα καλούπια στερεοποιείται και παίρνει τη μορφή του.
Το κρυσταλλωμένο προϊόν αφαιρείται και συνθλίβεται. Στη συνέχεια, το UR-144 τοποθετείται σε δίσκους, ξηραίνεται σε καλά αεριζόμενο ξηρό και ζεστό δωμάτιο. Συνήθως, χρειάζονται 2 ημέρες. Επίσης, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε αποξηραντήρα κενού για να το στεγνώσετε πολύ πιο γρήγορα. Η απόδοση είναι 3000 g.
Αυτή η διαδικασία αντίδρασης μπορεί να χρησιμοποιηθεί και για άλλα κανναβινοειδή της σειράς JWH .
Last edited by a moderator:
