Τι προκαλεί την κηρώδη μεθαμφεταμίνη;

[qwe111]

Έχω κάνει διαχωρισμό ισομερών! Έχω κρυσταλλώσει επιτυχώς σε νερό στο παρελθόν και έχω λάβει όμορφους κρυστάλλους!
Χρησιμοποίησα την ίδια μέθοδο, αλλά αυτή τη φορά πήρα ένα παράξενο προϊόν! Δεν ξέρω τι έκανα λάθος;
Μπορείτε να μου πείτε τι πρέπει να κάνω για να κρυσταλλωθεί κανονικά;
Θα πρέπει να εκχυλίσω εκ νέου τη μεθαμφεταμίνη FB και να το ξανακάνω; Ή να την κρυσταλλώσω σε άλλους διαλύτες;
Σας ευχαριστώ πολύ!!!

 

[Pororo]

δεν ξέρω ποια οδό διαχωρισμού χρησιμοποιήσατε, αλλά μάλλον όχι ακετόνη.
το δοκίμασες αυτό; προετοίμασε τη φιάλη, μετέτρεψε τη μεθαμφεταμίνη σου σε σκόνη όσο το δυνατόν πιο λεπτή και ρίξε την σε άνυδρη ακετόνη στη φιάλη. χρησιμοποίησε περίπου 5 ml ακετόνης ανά 1 γραμμάριο. χρησιμοποίησε υδατόλουτρο πάνω από 50 αλλά κάτω από 55 c και θέρμανε τη φιάλη ανακατεύοντας την.
ψύξτε την σε θερμοκρασία rt, στη συνέχεια μεταφέρετε την σε ψυγείο για μερικές ώρες και στη συνέχεια μεταφέρετε την στο ψυγείο για 12-24 ώρες.
Ελέγξτε το αποτέλεσμα.

αν δεν λειτουργεί, επαναλάβετε όλα τα βήματα αλλά προσθέστε λίγο νερό, ανάλογα με την καθαρότητα 5-10% του βάρους της μεθ.

 

[qwe111]

Γεια σας κύριε, χρησιμοποίησα τη διαδρομή του L- τρυγικού οξέος για το διαχωρισμό των ισομερών!
Δεν έχω δοκιμάσει κρυστάλλωση σε ακετόνη, είμαι αρχάριος και έχω κάνει μόνο ανακρυστάλλωση σε νερό σε μικρές παρτίδες.
Κατά τη δοκιμή έλαβα με επιτυχία πολύ όμορφους κρυστάλλους.
Τώρα η μεθαμφεταμίνη και το νερό αναμιγνύονται μαζί, θα πρέπει να χρησιμοποιήσω υδροξείδιο του νατρίου για να εκχυλίσω το έλαιο της μεθαμφεταμίνης, να χρησιμοποιήσω αέριο χλωριούχο υδρογόνο για να λάβω το υδροχλωρίδιο και στη συνέχεια να ανακρυσταλλώσω σε ακετόνη;
Ή θα πρέπει να χρησιμοποιήσω αυτή την κηρώδη μεθαμφεταμίνη απευθείας;

 

[Pororo]

μπορείτε να περιγράψετε βήμα προς βήμα τι κάνατε με ποια αντιδραστήρια και διαλύτες από την αρχή (όταν προσθέσατε το L- τρυγικό οξύ) μέχρι το τέλος (όταν πήρατε ελαιώδεις κρυστάλλους);

Μπορεί να προσπαθήσω να απαντήσω σε κάτι.

αν χρησιμοποιήθηκε L-τρυγικό οξύ αγνοήστε το μήνυμά μου για την ακετόνη: το πρόβλημά σας είναι πιο περίπλοκο.

 

[qwe111]

Συγγνώμη κύριε!
Διέλυσα L+ τρυγικό οξύ σε νερό, στη συνέχεια πρόσθεσα λάδι μεθαμφεταμίνης, ανακάτεψα μέχρι να ληφθεί στερεό και στη συνέχεια διήθησα υπό κενό το μείγμα τρυγικού οξέος μεθαμφεταμίνης αφού το άφησα για 24 ώρες.
Το λαμβανόμενο υγρό μέρος προστέθηκε με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου για την εκχύλιση της D-μεθ.
Στη συνέχεια καταβυθίζεται υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη με χρήση αερίου χλωριούχου υδρογόνου.
Διαλύστε υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη σε απεσταγμένο νερό 1:1, θερμάνετε στους 108 βαθμούς και περιμένετε την κρυστάλλωση!
Η προηγούμενη δοκιμή ήταν φυσιολογική,
αλλά αυτή τη φορά πήρα αυτόν τον κέρινο κρύσταλλο.
Έψαξα όλες τις πληροφορίες στο φόρουμ και κάποιοι είπαν ότι αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι η μεθαμφεταμίνη είναι ρακεμική.
Υπάρχουν επίσης άνθρωποι που λένε ότι η τιμή του pH, μέτρησα την τιμή του pH, περίπου 5.
Μια άλλη ερώτηση είναι ότι κατά τη μέτρηση της τιμής του pH, ρίξτε το υγρό πάνω στο χαρτί δοκιμής, και το υγρό θα έχει 3 διαφορετικά χρώματα μετά τη διάχυση. Το εξωτερικό χρώμα είναι περίπου 10, το δεύτερο στρώμα είναι 5-6 και το πρώτο στρώμα είναι 1-2.
Βρίσκομαι σε αμηχανία, δεν έχω επαγγελματικές γνώσεις και δεν καταλαβαίνω από χημεία.
Μόλις διέλυσα μια μικρή ποσότητα κηρώδους μεθαμφεταμίνης και εξήγαγα λάδι μεθαμφεταμίνης με υδροξείδιο του νατρίου και το ξανακάνω.
Επειδή αισθάνομαι ότι κανείς δεν θα μου δώσει απάντηση.
Εν πάση περιπτώσει, σας ευχαριστώ.

 

[Pororo]

ήταν βρώμικο μεθανέλαιο ή αποσταγμένο; θα μπορούσε να υπάρχει κάποιο κολλοειδές στο εσωτερικό του. το αντίθετο ισομερές μπορεί επίσης να παγιδευτεί.

πριν γυρίσετε τα υπόλοιπα πράγματα στη βάση κάντε τα εξής:

προετοιμάστε τη φιάλη, μετατρέψτε τη μεθαμφεταμίνη σας σε σκόνη όσο το δυνατόν πιο λεπτή και ρίξτε την σε ακετόνη (99% βαθμός εντάξει) στη φιάλη.
χρησιμοποιήστε 5 έως 10 ml ακετόνης ανά 1 γραμμάριο. ετοιμάστε υδατόλουτρο πάνω από 50 αλλά κάτω από 55 c, και θερμάνετε τη φιάλη στο υδατόλουτρο ανακατεύοντας την, προσθέτοντας επίσης σιγά σιγά λίγο νερό. ελέγξτε το βάρος του νερού είναι σημαντικό!!! μην προσθέτετε περισσότερα από 20 gr νερού για 100 gr του αλατιού σας.
Αφήστε το να κρυώσει σε θερμοκρασία rt.
μεταφέρετε στο ψυγείο για λίγες ώρες και στη συνέχεια στην κατάψυξη.

μετά από αυτό θα έκανα εκχύλιση βάσης, η βάση θα είναι αρκετά καθαρή αυτή τη φορά. και οξίνιση με l-ταρταρικό και πάλι. καλύτερα να χρησιμοποιήσετε d-ταρταρικό αν μπορείτε να το βρείτε.

 

[qwe111]

Δεν υπάρχει απόσταξη. Κατά το διαχωρισμό ισομερών, δεν πρέπει να είναι πολύ βρώμικο μετά από εκχύλιση με βάση οξέος.
Υποθέτω ότι μπορεί να είναι πρόβλημα με το pH.
Ποιο πρέπει να είναι το σωστό pH του υδατικού διαλύματος μεθαμφεταμίνης;
Σας ευχαριστώ πολύ!

 

[qwe111]

Επειδή βιαζόμουν, προσπάθησα να εξαγάγω τη βάση και να ρυθμίσω την τιμή του pH σε <3 με υδροχλωρικό οξύ. Θερμαίνω στους 130 βαθμούς και ρίχνω 5 φορές τον όγκο της ακετόνης. Και πλύνετε τη σκόνη με παγωμένη ακετόνη. Μετά την ξήρανση, διαλύστε την σε νερό 1:1, θερμάνετε και εξατμίστε και ψύξτε. Η μεθαμφεταμίνη στο θερμόμετρο εξακολουθεί να είναι ο ίδιος κηρώδης κρύσταλλος μετά την ψύξη. Μετά την πλήρη ψύξη δεν καθιζάνει κανένας κρύσταλλος στο ποτήρι ζέσεως.

Δύο άλλα μέρη από διαφορετικές παρτίδες έχουν ήδη όμορφους κρυστάλλους!

Δεν έχω τη δυνατότητα να κρίνω τι πήγε στραβά.
Θα δοκιμάσω τη μέθοδό σας αύριο!
Σας ευχαριστώ πολύ, κύριε.

 

[Pororo]

μία ακόμη λεπτομέρεια

ο έλεγχος του βάρους του νερού είναι σημαντικός!!! μην προσθέτετε περισσότερα από 20 gr νερού για 100 gr του αλατιού σας.

εννοώ ότι προσθέτετε νερό στη φιάλη αργά μέχρι να διαλυθεί όλη η μεθ. ΑΛΛΑ μην προσθέτετε περισσότερα από 20 gr νερού ανά 100 gr μεθαμφεταμίνης. ΠΟΤΕ!!!! Αν ακόμα βλέπετε κάτι στερεό στον πάτο της φιάλης σε αυτό το σημείο, στοιχηματίζω ότι δεν είναι μεθαμφεταμίνη, είναι χλωριούχο νάτριο.

 

[qwe111]

@G.Patton

Κύριε, βοηθήστε με! Σας ευχαριστώ πολύ.

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Ο ρακεμικός κρύσταλλος μου χαμηλότερης καθαρότητας φαίνεται να έχει την ίδια μορφή με τον τύπο κρυστάλλου στο πείραμα. Πόσο χρόνο χρειάζεται για να λιώσει και να παγώσει μέσα στο σωλήνα; Μπορείτε να το συγκρίνετε με το Ice D και να δώσετε πληροφορίες;

 

[qwe111]

Φαίνεται ότι υπάρχουν κάποιες ομοιότητες, και η απάντηση που βρήκα στο φόρουμ είναι επίσης λόγω της ρακεμοποίησης!
Αλλά θυμάμαι ότι και εγώ ο ίδιος έκανα διαχωρισμό ισομερών.
Δεν είμαι στο στούντιο τώρα. Ίσως μπορέσω να σας δώσω μια απάντηση σε μερικές ημέρες.

 

[Pororo]

σχηματίστηκε κολλοειδές και εγκλωβίσατε σε αυτό το "κακό" ισομερές σας.

 

[qwe111]

Έχετε δίκιο, έβαλα το εξαγόμενο μεθανέλαιο στο ψυγείο για να το ψύξω σήμερα, και στη συνέχεια εμφανίστηκαν κάποιες επιπλέουσες ουσίες στον πυθμένα του ποτηριού ζέσεως, νομίζω ότι πρέπει να είναι το κολλοειδές που είπατε.
Θα εκχυλίσω το έλαιο σύμφωνα με τη μέθοδό σας.
Μπορώ να σας πω τα αποτελέσματα σε λίγες ημέρες. Πρέπει να αγοράσω κάποια πράγματα.
Σας ευχαριστώ, κύριε.

 

[qwe111]

Έχετε δίκιο, έβαλα το εξαγόμενο μεθανέλαιο στο ψυγείο για να το ψύξω σήμερα, και στη συνέχεια εμφανίστηκαν κάποιες επιπλέουσες ουσίες στον πυθμένα του ποτηριού ζέσεως, νομίζω ότι πρέπει να είναι το κολλοειδές που είπατε.
Θα εκχυλίσω το έλαιο σύμφωνα με τη μέθοδό σας.
Μπορώ να σας πω τα αποτελέσματα σε λίγες ημέρες. Πρέπει να αγοράσω κάποια πράγματα.
Σας ευχαριστώ, κύριε.