Θα λειτουργήσει αυτή η σύνθεση της 5-MeO-Tryptamine;

[Jeffrey B.]

Προστέθηκαν 200 ml βουτανόλης σε διάταξη rbf για παλινδρόμηση με συμπυκνωτή allihn. Προστέθηκαν 10g NaOH και το διάλυμα αυξήθηκε στους 80C. Προστέθηκαν σταδιακά 25g μελατονίνης. Όταν έγινε αυτό, το διάλυμα αυξήθηκε στους 110C και αφέθηκε εκεί για 3 ώρες. Το διάλυμα ελεγχόταν κάθε 30 λεπτά.
Κάποια στιγμή το διάλυμα έγινε πολύ παχύρρευστο και η ανάδευση σταμάτησε. Προστέθηκε βουτανόλη για την επαναδιάλυση του πολτού. Μετά από 3 ώρες, το διάλυμα αποσύρθηκε από τη θερμότητα και προστέθηκαν 80 ml νερού και το διάλυμα αφέθηκε να αναδευτεί για 20 λεπτά. Το στρώμα νερού απορρίφθηκε. Η βουτανόλη που απέμεινε συμπυκνώθηκε και έγινε πολύ παχύρρευστη. Προστέθηκε ισοπροπυλική αλκοόλη για την επαναδιάλυση του πολτού. Το μείγμα αυτό αραιώθηκε με Et2O και τοποθετήθηκε στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας. Προέκυψαν περίπου 22 g κιτρινωπής ελεύθερης βάσης 5-MeO-Tryptamine, η οποία έχει απόδοση 88%.

 

[Jeffrey B.]

Θα ήθελα επίσης να μάθω γιατί κανείς εδώ δεν αναφέρει το διθειονιτικό νάτριο το οποίο αναφέρεται σαφώς ως μη προαιρετικό συστατικό στην παρακάτω εργασία
[έγγραφο που έχω δει]

 

[HerrHaber]

Ο διθειονίτης απαιτείται ως αναγωγικός παράγοντας και η λειτουργία του είναι να καταστρέψει ένα ενδιάμεσο προϊόν, σίγουρα μπορεί να αντικατασταθεί με άλλους παράγοντες παρόμοιας ισχύος πρέπει να προσέξετε αλλά ο διθειονίτης είναι συνήθως διαθέσιμος. Η καλύτερη υδρόλυση της μελατονίνης μου μακράν έγινε με KOH/MeOH και ανακάλυψα ότι κατά τη μερική απομάκρυνση του διαλύτη υπό ελαφρύ κενό με μια συμβατική συσκευή κατακρημνίστηκε βολικά καθώς αφαίρεσα τον μανδύα αμέσως.

 

[Jeffrey B.]

Ευχαριστούμε! Υποθέτω ότι θα προσθέσω το Dithionite στη λίστα αγορών μου!
Θα μπορούσατε να αναφερθείτε σε λεπτομέρειες σχετικά με το τι θα συνέβαινε αν δεν το χρησιμοποιούσα;
Είμαι επίσης αρκετά σίγουρος ότι αυτή η αντίδραση θα λειτουργούσε με NaOH (το έχω ήδη) καθώς και με KOH, αλλά πόσο NaOH πρέπει να χρησιμοποιήσω;
Και τέλος, πώς διαχωρίσατε το υπολειμματικό ΚΟΗ και άλλες προσμίξεις από το προϊόν;
Στην εργασία που είδα λέει ότι για το διαχωρισμό απαιτείται μια μη πολική αλκοόλη με 4 - 8 άνθρακες αφού προστέθηκε νερό για να διαλυθούν οι προσμίξεις.
Ευχαριστώ εκ των προτέρων!

 

[HerrHaber]

πρόκειται για βασική υδρόλυση αλλά το προϊόν έχει ένα ανώτατο όριο pH που μπορεί να αντέξει το οποίο δεν συνιστάται να ξεπεράσει τα ανθρακικά άλατα είναι ασφαλέστερα από αυτή την άποψη.

 

[Jeffrey B.]

Εάν είναι δυνατόν, θα μπορούσατε να μου πείτε τι pH πρέπει να επιτύχω σε αυτή την υδρόλυση, ώστε το τελικό προϊόν μου να μην αποσυντεθεί αμέσως;
Και επίσης τι θα συνέβαινε αν δεν χρησιμοποιούσα διθειονίτη, καθώς άλλες διαδικασίες σένθεσης που έχω δει δεν φαίνεται να το αναφέρουν

 

[HerrHaber]

Το pH από όσο θυμάμαι μπορεί να πάει πάνω από 11 καλά αλλά πάνω από 12 είναι ένας περιττός συμβιβασμός και οι αποδόσεις στοιχηματίζω ότι πέφτουν. Το ίδιο και με τη θερμοκρασία καθώς και με την ισχύ και τη συγκέντρωση των οξέων (κατά τη γνώμη μου το F.B. μπορεί να μείνει στην κατάψυξη για μερικές εβδομάδες ίσως και μήνες οπότε δεν χρειάζεται να ελευθερώνεις κάθε φορά το υδροχλωρίδιο. Όλα εξαρτώνται από την πρόθεσή σας με αυτό και αν θα χρησιμοποιήσετε όλη την ποσότητα για να φτιάξετε το ίδιο προϊόν σε τρεις ή και 2 παρτίδες.