la mejor forma de conseguirlo es mediante el uso de la técnica de la "víspera de la muerte", que es la que se utiliza en la fabricación de los productos químicos, y que es la que se utiliza en la fabricación de los productos químicos.
Unos 30 gramos de dimetoxitolueno, se prepararon como se describe en un post anterior, a través de la ruta TMP en altos rendimientos. Mientras se destilaba el dimetoxitolueno, se preparó el complejo de Vilsmeier de la siguiente manera:
Se secó una lata muy vieja de DMF vertiendo en ella varios gramos de sulfato sódico seco y agitando durante unos minutos. Después de asentarse, se colocaron 45 mL de DMF en un RBF de 500 mL y se agitó magnéticamente. Se añadieron 40 mL de POCl3 no tan nuevo en una porción a la DMF a través de un embudo de adición. La solución se agitó durante 1½ horas a temperatura ambiente, donde gradualmente adquirió un color naranja intenso, lo que indicaba una formación satisfactoria del complejo de Vilsmeier.
A esta mezcla se añadieron 15 gramos de dimetoxitolueno recién destilado en una sola porción. El embudo de adición se sustituyó por un condensador con tubo de secado adjunto. El conjunto se agitó a temperatura ambiente durante 15 minutos y se introdujo después en agua hirviendo durante dos horas. Se oscureció gradualmente y al final del periodo de dos horas estaba completamente negro. Se vertió todo en 1½ L de agua fría del grifo con mucho hielo. Inmediatamente adquirió un bonito color naranja y olía como suelen hacerlo los benzaldehídos sustituidos (dulce). Se filtró cuando el hielo se derritió. Toda la solución se filtró por succión para obtener 4 gramos de 2,5-dimetoxi-4-metil-benzaldehído. El rendimiento fue bajo, pero el examen posterior del lodo de agua filtrada mostró que se había precipitado mucho más. Siempre es difícil juzgar cuánto queda flotando en un lodo, pero puede que sea suficiente para que el rendimiento se acerque a los 12 gramos, lo que lo convierte en un sintetizador factible. Como siempre la paciencia es un gran activo en este tipo de operaciones - tal vez nadar también aprenderá algún día
El rendimiento final se publicará una vez medido correctamente filtrada, medida, etc.
El BA fue sin más purificación sometido a condensación alá Bario. 4 gramos Ba, 1,9 gramos nitroetano, ½ mL 40% de metilamina, 10 mL de metanol y trabajó de la manera habitual. Funcionó a las mil maravillas y dio 4,6 g (87% de rendimiento) de nitropropeno bastante purificado [nota de fidelis: creo que quiere decir P2NP cuando dice nitropropeno].
Puse 3,7 g de LAH en 64,5 mL de THF y lo coloqué en un agitador magnético. A esto le añadí 4,6 gramos de nitropropeno en 64,5 mL de THF. Esta mezcla se dejó a reflujo toda la noche y se purificará en unas horas. Esto -en teoría- por supuesto será probado severamente durante el próximo festival. Swim informará de los resultados.
En resumen, DOM se preparó desde cero (casi) en un solo día de trabajo. Bastante ingenioso si le preguntas a Swim
Si alguien tiene algún comentario del reactivo Vilsmeier algo modificado que se preparó, por favor que lo publique. Era una combinación del Vilsmeier indol de la página de rh [nota de fidelis: ¿la página de rhodium? no estoy seguro] y algo de PIHKAL etc... Parece que funcionó bien.
El rendimiento final fue de 3,2 gramos del clorhidrato como sustancia -no tan blanca-.
Unos 30 gramos de dimetoxitolueno, se prepararon como se describe en un post anterior, a través de la ruta TMP en altos rendimientos. Mientras se destilaba el dimetoxitolueno, se preparó el complejo de Vilsmeier de la siguiente manera:
Se secó una lata muy vieja de DMF vertiendo en ella varios gramos de sulfato sódico seco y agitando durante unos minutos. Después de asentarse, se colocaron 45 mL de DMF en un RBF de 500 mL y se agitó magnéticamente. Se añadieron 40 mL de POCl3 no tan nuevo en una porción a la DMF a través de un embudo de adición. La solución se agitó durante 1½ horas a temperatura ambiente, donde gradualmente adquirió un color naranja intenso, lo que indicaba una formación satisfactoria del complejo de Vilsmeier.
A esta mezcla se añadieron 15 gramos de dimetoxitolueno recién destilado en una sola porción. El embudo de adición se sustituyó por un condensador con tubo de secado adjunto. El conjunto se agitó a temperatura ambiente durante 15 minutos y se introdujo después en agua hirviendo durante dos horas. Se oscureció gradualmente y al final del periodo de dos horas estaba completamente negro. Se vertió todo en 1½ L de agua fría del grifo con mucho hielo. Inmediatamente adquirió un bonito color naranja y olía como suelen hacerlo los benzaldehídos sustituidos (dulce). Se filtró cuando el hielo se derritió. Toda la solución se filtró por succión para obtener 4 gramos de 2,5-dimetoxi-4-metil-benzaldehído. El rendimiento fue bajo, pero el examen posterior del lodo de agua filtrada mostró que se había precipitado mucho más. Siempre es difícil juzgar cuánto queda flotando en un lodo, pero puede que sea suficiente para que el rendimiento se acerque a los 12 gramos, lo que lo convierte en un sintetizador factible. Como siempre la paciencia es un gran activo en este tipo de operaciones - tal vez nadar también aprenderá algún día
El rendimiento final se publicará una vez medido correctamente filtrada, medida, etc.El BA fue sin más purificación sometido a condensación alá Bario. 4 gramos Ba, 1,9 gramos nitroetano, ½ mL 40% de metilamina, 10 mL de metanol y trabajó de la manera habitual. Funcionó a las mil maravillas y dio 4,6 g (87% de rendimiento) de nitropropeno bastante purificado [nota de fidelis: creo que quiere decir P2NP cuando dice nitropropeno].
Puse 3,7 g de LAH en 64,5 mL de THF y lo coloqué en un agitador magnético. A esto le añadí 4,6 gramos de nitropropeno en 64,5 mL de THF. Esta mezcla se dejó a reflujo toda la noche y se purificará en unas horas. Esto -en teoría- por supuesto será probado severamente durante el próximo festival. Swim informará de los resultados.
En resumen, DOM se preparó desde cero (casi) en un solo día de trabajo. Bastante ingenioso si le preguntas a Swim
Si alguien tiene algún comentario del reactivo Vilsmeier algo modificado que se preparó, por favor que lo publique. Era una combinación del Vilsmeier indol de la página de rh [nota de fidelis: ¿la página de rhodium? no estoy seguro] y algo de PIHKAL etc... Parece que funcionó bien.
El rendimiento final fue de 3,2 gramos del clorhidrato como sustancia -no tan blanca-.
