3cmc en acetato de etilo

[orze.ch311]

Hola chicos,

He hecho algunos 3cmc en acetato de etilo y el rendimiento fue inferior al 20%. He utilizado 100g de 2b3c, 200ml de acetato de etilo y 200ml de metiloamina. Ahora estoy buscando mi error y creo que el problema está en el proceso de aminación. ¿Cuánto tiempo debe durar la aminación? ¿El color de la solución es alguna señal de que debo parar? ¿Cómo podría reaccionar mi producto si dejo aminar durante 3 o más horas?

 

[AgamemnonFromTroy]

Hola,
Un indicador que puede decirte que la aminación de la 2-bromo-3'-cloropropiofenona en etilacetato con metilamina (en forma de solución al 40% en H2O) se ha completado es el cambio de color, de un blanco lechoso (después de añadir la metilamina) a un amarillo pálido. Si el color de la mezcla de reacción se vuelve naranja o rojo podría indicar la formación de iminas, oxidación de aminas, degradación de sustrato/producto. Si el color permanece inalterado durante bastante tiempo (unas 2-3 horas, dada la escala), la reacción debe darse por terminada. Si se deja demasiado tiempo, puede producirse un exceso de aminación, y si no se deja el tiempo suficiente, el producto final puede estar contaminado con bromo-cetona.
También es importante tener en cuenta que la reacción en sí es la parte más fácil que la mayoría de la gente hace bien, pero la preparación puede afectar gravemente a los rendimientos si no se hace correctamente.