Hola, me gustaría recibir comentarios constructivos sobre mi proceso de síntesis. Si usted puede reccomed cualquier cambio práctico o si algo parece apagado esté por favor preparado para explicar porqué usted cambiaría algo.
**Preparación
1. **Disolver 90g de NaOH en 100ml de agua. Congela esta mezcla toda la noche.
**Proceso de síntesis:**
**Fase 1: en reactor utilizando agitador de cabeza**.
- Añadir, 100g de 2b3c y disolver en 300ml de acetato de etilo, agitando rigurosamente 2 minutos.
- Añadir la mezcla de NaOH previamente preparada y helada y agitar durante 2 minutos más.
**Fase 2: Reacción exotérmica**
- Introducir gradualmente 150 g de HCl MA, iniciando una reacción exotérmica que aumente la temperatura hasta aproximadamente 30 °C. Continuar agitando durante toda esta fase.
**Fase 3: **
- Mantener la agitación mientras se aplica calor para mantener una temperatura constante de unos 37°C durante 2 horas.
**Fase 4: Eliminación de impurezas** reactor/ embudo de separación
- Añadir 300 ml de agua desionizada fría y 2-3 g de bicarbonato sódico al reactor. Agitar rigurosamente durante 1 minuto y escurrir para eliminar el agua "sucia" junto con las impurezas solubles. Añadir al embudo de separación y eliminar la capa de agua. Repetir el proceso de lavado una o dos veces más, según sea necesario, para obtener un aceite sin olor a disolvente muy fuerte.
Fase 5 **Secado Purificación:**
Verter el aceite lavado en un vaso de precipitados y añadir sulfato sódico anhidro al vaso como agente desecante para absorber el agua. Sigue añadiendo sodio hasta que deje de formar grumos y veas cristales que fluyen libremente.
- Una vez que ya no haya agua en el aceite, utilice la filtración al vacío para eliminar el sulfato de sodio anhidro y cualquier partícula restante. Volver a transferir a un vaso de precipitados limpio y seco.
Fase 6 **Acidificación:**
- Preparar una mezcla de 100 ml de acetona y 100 ml de HCl en un embudo de goteo.
- Colocar el vaso de precipitados con el aceite ya seco en un baño de hielo para mantener la temperatura en torno a los 10°C.
- Añadir lentamente la mezcla ácida al aceite hasta alcanzar un pH de 6, vigilando si se produce precipitación.
- Guarda el vaso de precipitados con el polvo de 3cmc en el congelador durante toda la noche.
**Lavado final
- Lavar las impurezas de su polvo con acetona fría al día siguiente, nuestro objetivo es un polvo muy desprovisto de olores de disolventes
**Preparación
1. **Disolver 90g de NaOH en 100ml de agua. Congela esta mezcla toda la noche.
**Proceso de síntesis:**
**Fase 1: en reactor utilizando agitador de cabeza**.
- Añadir, 100g de 2b3c y disolver en 300ml de acetato de etilo, agitando rigurosamente 2 minutos.
- Añadir la mezcla de NaOH previamente preparada y helada y agitar durante 2 minutos más.
**Fase 2: Reacción exotérmica**
- Introducir gradualmente 150 g de HCl MA, iniciando una reacción exotérmica que aumente la temperatura hasta aproximadamente 30 °C. Continuar agitando durante toda esta fase.
**Fase 3: **
- Mantener la agitación mientras se aplica calor para mantener una temperatura constante de unos 37°C durante 2 horas.
**Fase 4: Eliminación de impurezas** reactor/ embudo de separación
- Añadir 300 ml de agua desionizada fría y 2-3 g de bicarbonato sódico al reactor. Agitar rigurosamente durante 1 minuto y escurrir para eliminar el agua "sucia" junto con las impurezas solubles. Añadir al embudo de separación y eliminar la capa de agua. Repetir el proceso de lavado una o dos veces más, según sea necesario, para obtener un aceite sin olor a disolvente muy fuerte.
Fase 5 **Secado Purificación:**
Verter el aceite lavado en un vaso de precipitados y añadir sulfato sódico anhidro al vaso como agente desecante para absorber el agua. Sigue añadiendo sodio hasta que deje de formar grumos y veas cristales que fluyen libremente.
- Una vez que ya no haya agua en el aceite, utilice la filtración al vacío para eliminar el sulfato de sodio anhidro y cualquier partícula restante. Volver a transferir a un vaso de precipitados limpio y seco.
Fase 6 **Acidificación:**
- Preparar una mezcla de 100 ml de acetona y 100 ml de HCl en un embudo de goteo.
- Colocar el vaso de precipitados con el aceite ya seco en un baño de hielo para mantener la temperatura en torno a los 10°C.
- Añadir lentamente la mezcla ácida al aceite hasta alcanzar un pH de 6, vigilando si se produce precipitación.
- Guarda el vaso de precipitados con el polvo de 3cmc en el congelador durante toda la noche.
**Lavado final
- Lavar las impurezas de su polvo con acetona fría al día siguiente, nuestro objetivo es un polvo muy desprovisto de olores de disolventes
