Question 3cmc por favor revise mi síntesis

freedum

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Hola, me gustaría recibir comentarios constructivos sobre mi proceso de síntesis. Si usted puede reccomed cualquier cambio práctico o si algo parece apagado esté por favor preparado para explicar porqué usted cambiaría algo.


**Preparación
1. **Disolver 90g de NaOH en 100ml de agua. Congela esta mezcla toda la noche.

**Proceso de síntesis:**

**Fase 1: en reactor utilizando agitador de cabeza**.
- Añadir, 100g de 2b3c y disolver en 300ml de acetato de etilo, agitando rigurosamente 2 minutos.
- Añadir la mezcla de NaOH previamente preparada y helada y agitar durante 2 minutos más.

**Fase 2: Reacción exotérmica**
- Introducir gradualmente 150 g de HCl MA, iniciando una reacción exotérmica que aumente la temperatura hasta aproximadamente 30 °C. Continuar agitando durante toda esta fase.

**Fase 3: **
- Mantener la agitación mientras se aplica calor para mantener una temperatura constante de unos 37°C durante 2 horas.

**Fase 4: Eliminación de impurezas** reactor/ embudo de separación

- Añadir 300 ml de agua desionizada fría y 2-3 g de bicarbonato sódico al reactor. Agitar rigurosamente durante 1 minuto y escurrir para eliminar el agua "sucia" junto con las impurezas solubles. Añadir al embudo de separación y eliminar la capa de agua. Repetir el proceso de lavado una o dos veces más, según sea necesario, para obtener un aceite sin olor a disolvente muy fuerte.


Fase 5 **Secado Purificación:**
Verter el aceite lavado en un vaso de precipitados y añadir sulfato sódico anhidro al vaso como agente desecante para absorber el agua. Sigue añadiendo sodio hasta que deje de formar grumos y veas cristales que fluyen libremente.
- Una vez que ya no haya agua en el aceite, utilice la filtración al vacío para eliminar el sulfato de sodio anhidro y cualquier partícula restante. Volver a transferir a un vaso de precipitados limpio y seco.

Fase 6 **Acidificación:**
- Preparar una mezcla de 100 ml de acetona y 100 ml de HCl en un embudo de goteo.
- Colocar el vaso de precipitados con el aceite ya seco en un baño de hielo para mantener la temperatura en torno a los 10°C.
- Añadir lentamente la mezcla ácida al aceite hasta alcanzar un pH de 6, vigilando si se produce precipitación.
- Guarda el vaso de precipitados con el polvo de 3cmc en el congelador durante toda la noche.

**Lavado final
- Lavar las impurezas de su polvo con acetona fría al día siguiente, nuestro objetivo es un polvo muy desprovisto de olores de disolventes
 

Mehdi

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¿Puede mostrarme el resultado final?
 

Alpino [ B.H.M.]

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Fase 6 **Acidificación:**


- Añadir lentamente la mezcla ácida al aceite hasta alcanzar un pH de 6, vigilando si se produce precipitación.
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No es necesario que haga precipitación antes de que se ponga en frío, así que si no las veis ponedlo en el frío y mirad al cabo de unas horas, debería estar el recipiente lleno, si aun así no se si aparecerá algo
 

Jesse_Pinkman_

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¿Por qué eliminar el agua de la base libre? Cuando usted gotea 37%hci mientras acidificaction, todavía tiene agua en el interior de nuevo.
No tiene ningún sentido.
Y a propósito, después de acidificaction tomo la capa del agua y dispongo de la capa orgánica.
La capa de agua se coloca en varios cuencos para que se evapore, después de unos días se forman cristales.
 

Kecskebak

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Freedum ¡Es brillante! Tengo una pregunta. ¿Qué es MA HCL?
 

The-Hive

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Creo que se refiere a metilamina HCL..
 
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