La 4-MeO-PCP (metoxidina), a partir del 25 de junio de 2023, no es una sustancia controlada en los EE.UU..
Puede fabricarse de forma similar a la PCP.
PASO 1: Preparación de la sustancia intermedia
Se enfriaron 6,3g de bisulfito sódico en 21mL de agua en un baño de hielo. Se añadieron 5,3g (5,03 mL) de ciclohexanona con agitación rápida, lo que dio lugar a una pasta blanca espesa. Se añade a la suspensión una disolución de 3,93 g de cianuro potásico en 8,17 mL de piperidina, que se convierte en una mezcla de reacción bifásica. Se deja agitar durante toda la noche.
A la mañana siguiente, se deja de agitar y se enfría en hielo. La fase oleosa superior pronto cristalizó en cristales similares al hielo. Se eliminan por filtración, se lavan con agua fría y se secan entre toallas de papel..
Paso 2: Preparación del Grignard
Se colocaron 1,9g de virutas de Mg en un RBF, junto con una barra agitadora y 30mL de éter seco. En un segundo matraz, se preparó una solución de 4-MeO-Bromobenceno (también conocido como 4-bromo-anisol) en 10mL de éter. Aproximadamente 9mL de
de la solución de bromobenceno al matraz que contenía éter/Mg.
Este matraz se calentó suavemente y se agitó hasta que comenzó la rxn, como indica la formación de un precipitado gris turbio. El resto de la solución de éter/bromobenceno se añadió a una velocidad que permitiera un reflujo suave.
NOTA: Esto debe hacerse en condiciones secas. Toda la cristalería se secó en un horno a 350F durante 1 hora.
Paso 3: Reacción entre el PCC y el Grignard
Se disolvió una solución de 3,5 g del compuesto preparado en el paso 1 en aproximadamente 10 ml de tolueno. Esta solución se secó sobre cloruro cálcico, se filtró y se diluyó con una cantidad igual de éter. Esto se añadió lentamente al Grignard preparado en el paso 2, seguido de calentamiento y agitación durante 2 horas.
La mezcla de reacción se vertió sobre una mezcla de varios gramos de cloruro amónico y hielo, con agitación. Tras cesar el burbujeo, se añadieron varios gramos de NaOH, y la mezcla se agitó en un embudo sep. Se separó la fase acuosa inferior, se agitó con éter fresco y se desechó.
Las fases orgánicas combinadas se lavaron 3 veces con agua y las capas acuosas se desecharon. La capa orgánica se extrajo 3 veces con HCl diluido. Las capas ácidas se basificaron con NaOH y se extrajeron con éter. Las capas combinadas se evaporaron para dar 2,5 g de aceite incoloro. Tras 2 días de reposo y enfriamiento en el congelador, el aceite cristalizó en cristales incoloros.
Puede fabricarse de forma similar a la PCP.
PASO 1: Preparación de la sustancia intermedia
Se enfriaron 6,3g de bisulfito sódico en 21mL de agua en un baño de hielo. Se añadieron 5,3g (5,03 mL) de ciclohexanona con agitación rápida, lo que dio lugar a una pasta blanca espesa. Se añade a la suspensión una disolución de 3,93 g de cianuro potásico en 8,17 mL de piperidina, que se convierte en una mezcla de reacción bifásica. Se deja agitar durante toda la noche.
A la mañana siguiente, se deja de agitar y se enfría en hielo. La fase oleosa superior pronto cristalizó en cristales similares al hielo. Se eliminan por filtración, se lavan con agua fría y se secan entre toallas de papel..
Paso 2: Preparación del Grignard
Se colocaron 1,9g de virutas de Mg en un RBF, junto con una barra agitadora y 30mL de éter seco. En un segundo matraz, se preparó una solución de 4-MeO-Bromobenceno (también conocido como 4-bromo-anisol) en 10mL de éter. Aproximadamente 9mL de
de la solución de bromobenceno al matraz que contenía éter/Mg.
Este matraz se calentó suavemente y se agitó hasta que comenzó la rxn, como indica la formación de un precipitado gris turbio. El resto de la solución de éter/bromobenceno se añadió a una velocidad que permitiera un reflujo suave.
NOTA: Esto debe hacerse en condiciones secas. Toda la cristalería se secó en un horno a 350F durante 1 hora.
Paso 3: Reacción entre el PCC y el Grignard
Se disolvió una solución de 3,5 g del compuesto preparado en el paso 1 en aproximadamente 10 ml de tolueno. Esta solución se secó sobre cloruro cálcico, se filtró y se diluyó con una cantidad igual de éter. Esto se añadió lentamente al Grignard preparado en el paso 2, seguido de calentamiento y agitación durante 2 horas.
La mezcla de reacción se vertió sobre una mezcla de varios gramos de cloruro amónico y hielo, con agitación. Tras cesar el burbujeo, se añadieron varios gramos de NaOH, y la mezcla se agitó en un embudo sep. Se separó la fase acuosa inferior, se agitó con éter fresco y se desechó.
Las fases orgánicas combinadas se lavaron 3 veces con agua y las capas acuosas se desecharon. La capa orgánica se extrajo 3 veces con HCl diluido. Las capas ácidas se basificaron con NaOH y se extrajeron con éter. Las capas combinadas se evaporaron para dar 2,5 g de aceite incoloro. Tras 2 días de reposo y enfriamiento en el congelador, el aceite cristalizó en cristales incoloros.
