Métodos de 5+kg

[Gale]

¿Es el all/hg adecuado/preferible para la producción a gran escala? Cuanto más aprendo, más empiezo a considerar la posibilidad de explorar otras vías como la boro reducción ¿existe alguna ventaja para la producción a gran escala? He visto que muchos laboratorios que utilizan el método all/hg tienen muchos reactores pequeños en lugar de uno grande. ¿Se debe esto a que la reacción es más eficiente a pequeña escala?

Estoy interesado en investigar rutas a gran escala para algo como 5-25kg, asumo que el all/hg funcionará bien pero ¿hay algo más preferible y que merezca la pena cambiar?

La agitación es el principal problema, mis agitadores no podían manejar la reducción de 1kg de al/hg, así que tuve que controlarlo constantemente.

Mientras tenga suficiente agitación y una amalgama adecuada, entonces cambiaré a un bidón de 55gal con agitador accionado por compresor. Si esto funciona bien y el tambor se pone a temperatura que sería bastante agradable, pero no sería bueno tener que reaccionar por completo. ¿Alguna vez se ha atascado? Es triste.

 

[KokosDreams]

Se dice que la ruta NaBH4/CuCL2 será más adecuada para un reactor de 100L. También aquí recomendaría usar varios reactores en lugar de uno grande.
Se confirma que 2.5kg P2NP son fácilmente adecuados para un reactor de 100L (confirmado por @btcboss2022). Tal vez sería posible escalar esto aún más a 5Kg P2NP en un reactor de 200L, pero no tengo confirmación aquí.

Lo que hacen los grandes laboratorios holandeses es usar P2P en vez de P2NP para sintetizar freebase a las escalas que comentas.

Además, hay rutas que incluyen tanques de hidrogenación + catalizadores que son más adecuados para la producción de lotes de la escala mencionada.
Desgraciadamente no tengo más información sobre rutas de hidrogenación.

 

[Gale]

Creo que incluso se podría hacer como 4 kg en un reactor de 100L ¿verdad? En un reactor de 19L usando 1.1kg pmk usando Metilamina casi se desborda con agitación vigorosa tuve que apagar eso por un segundo

La hidrogenación catalítica parece ser el camino a seguir, he mirado en bustos de laboratorio a gran escala y todos tienen tanques de hidrógeno y reactores de acero. Creo que con la hidrogenación puedes estar más seguro de que todo ha reaccionado completamente. Me gusta poder leer un indicador que me diga cuando ha terminado, por eso me gusta la hidrogenación. No necesito condensador.

Actualmente estoy atascado con cubos en su mayoría así que espero que voy a actualizar en algún momento. Agitar es un poco de un problema por lo que estoy reduciendo las reacciones a 4x 800g entonces se actualizará en unas pocas semanas

 

[KokosDreams]

Hmmm, tienes razón 4kg P2NP significaría un volumen RM entero de aprox. 60 litros.
Eso sería probablemente el máximo, ya que podría dar lugar a una reacción exotérmica bastante pesada
Por supuesto. ¿Has encontrado alguna información disponible públicamente que puedas compartir?

Sé que los catalizadores comunes son Pd/c o PtO2. Pero no he encontrado más información sobre estos temas. Tal vez los catalizadores que he enumerado te ayuden en tu viaje.

 

[Gale]

Lo fácilmente disponible en línea

La decisión difícil es lo que va a utilizar para el recipiente a presión, que se pone caro, pero supongo que u tiene que gastar dinero para un reactor grande... Los tanques de jarabe de sosa para 1-2kg creo que funcionarían pero son demasiado pequeños para gran escala. Creo que hay algunas opciones para los tanques, me olvido de lo psi la reacción genera pero creo que era alrededor de 60psi

Ejemplo:

Uso de catalizador de platino sobre carbono (10%) - por KrZ

Reactivos

• 4L MeOH conteniendo 620g (20 mol) Metilamina
• 600g (10 mol) Ácido acético glacial
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

Se combinaron el GAA/MeOH/MeAm y se añadió el MDP2P gota a gota con agitación. Cuando se completó la adición, se añadieron 400 g de gel de sílice anhidro y se inició la agitación por encima de la cabeza durante 6 horas. Se filtró el gel de sílice y se añadieron 100 g de Pt/C al 10% a la mezcla. A continuación, se colocó en un hidrogenador y se agitó durante 4 horas, momento en el que se había absorbido el 105% del H2 teórico. La mezcla se filtró una vez con vacío para recuperar el catalizador (que se enjuagó con MeOH), y otra vez a través de celita para eliminar el color salobre presente debido a las partículas de catalizador restantes. Se colocaron 4L de la solución en un aparato de destilación de 5L y se extrajeron 2L de MeOH a presión atmosférica, después de enfriar, se añadió el resto de la mezcla, y se destiló hasta que la temperatura subió a 80°C. Tras enfriar, se inició de nuevo la destilación, recogiendo la fracción de ácido acético. El residuo se suspendió en 5 litros de agua, se basificó con NaOH acuoso al 25%, se extrajo con éter, la solución etérea se secó sobre MgSO4, el éter se destiló al vacío y el residuo se destiló al vacío, recogiéndose 1400 ml de MDMA. La MDMA se recogió en 2L de éter y se saturó con gas HCl hasta que cesó la cristalización. La cantidad total de sal clorhídrica recuperada fue de 1755 g.

 

[Gale]

Este es un buen tanque, construido en agitador puede comprar comprarlos a nivel local por lo general se utiliza

 

[KokosDreams]

Error mío, creía que hablábamos de las rutas de la anfetamina.

 

[workworkwork]

¡¡¡1755g rendimiento de 1600g MDP2P y casi no más productos químicos necesarios!!! El mejor metodo, pero imposible para mi aprender a hacerlo por mi mismo. Tal vez si hay instrucciones detalladas o un video.

Voy a empezar con el método de borohidruro, alrededor del 90% de rendimiento en masa y otros productos químicos necesarios no muy caro, 1,2 kg de metilamina HCL y 100 g de borohidruro por kg MDP2P.

 

[Gale]

¿Cuál es su método para la reducción de borohidruro utilizando HCl de metilamina? Tengo un poco de STAB.

En realidad, la hidrogenación catalítica es muy sencilla, siempre y cuando entiendas y aprendas cómo funciona el recipiente. No creo que la dificultad sea mucho mayor que la del Al/hg, sólo hay que conseguir un tanque adecuado o modificarlo y experimentar con algunos métodos en Internet y leer algunos artículos sobre la hidrogenación para mayor seguridad.

 

[workworkwork]

Quizás no sea difícil, estoy empezando, estuve leyendo química para dummies hace 1 mes.

Es el método del borohidruro de este hilo

 

[Bartholomeus]

Buen artículo, ¿dónde encontró este método, si se puede saber?
¿Hay más síntesis de hidrogenación a gran escala como ésta?
Y creo que el gas de hidrógeno tiene que ser "añadido" más veces durante la reacción, o en otras palabras, el tanque de hidrogenación tiene que ser cargado con gas de hidrógeno varias veces durante la reacción.
También es bastante peligroso cuando se utiliza gas hidrógeno si no se tiene cuidado, creo que primero hay que quitar el vacío del reactor y luego cargar el reactor con hidrógeno para estar seguro y no correr el riesgo de explosión.
Los grandes laboratorios holandeses están utilizando este método todo el tiempo, sería bueno ver su método de síntesis
¿Y qué concentración de GAA se debe utilizar? 10mmol es lo que de concetration?

 

[Bartholomeus]

Okey lo encontré, está en Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 moles) de ácido acético glacial.
  
  10 moles representa una medida de cantidad de sustancia, no de concentración.

 

[Gale]

Tendrás que añadir hidrógeno más de una vez, pero te indicará cuándo añadir más mediante la lectura de la presión. La reducción de boro parece suficientemente buena. ¿Se necesitaría un recipiente más grande para una reacción de Al/hg frente a la hidrogenación sintética?

 

[TotalSynthesis]

simplemente eche un vistazo al extintor más grande que pueda encontrar. Es un fantástico dispositivo de hidrogenación.
y en cuanto a los catalizadores, si el platino es demasiado caro, eche un vistazo al níquel raney. pronto publicaré algunos resultados y procedimientos.

al/hg no se puede escalar tanto

 

[Gale]

¿Se refiere a algo similar a un extintor? No he podido localizar ningún extintor gigante. Puedes usar un tanque de pintura a presión, búscalo, algunos vienen con un agitador neumático incorporado hasta como 40L de Amazon. Creo que estos son perfectos, pero como he dicho sólo 40L. Usted puede encontrar aún más grandes a nivel local dependiendo de su ubicación, pero los tanques de presión de pintura parecen prometedores. Tanque de almacenamiento de refrigeración de leche, si eso funciona, entonces eso sería adecuado, cualquier cosa que mantenga la presión de trabajo requerida para la reacción. Hay que ser creativo. Cualquier tanque que mantenga la presión y no se corroa y pueda añadir algún tipo de agitación, a no ser que puedas balancear el recipiente de lado a lado. En ese caso, utilice un tanque de presión horizontal.

 

[Gale]

Gracias,

¿Hay alguna razón por la que no se pueda escalar? IME agitando un montón de aluminio parece ineficiente especialmente para una reacción muy grande ... Al/hg es asqueroso no he probado otros pero termino usando como 12 litros de xileno para 1kg lo reutilizo pero, no tengo equipo de destilacion btw

 

[TotalSynthesis]

el mayor problema es la enorme cantidad de calor exotérmico que se produce. cuanto mayor sea la reacción, más difícil será manejarla. Es como el combustible para cohetes. Con recipientes realmente grandes y una cantidad masiva de refrigeración externa, tal vez incluso con hielo seco, se podría mantener un poco bajo control.

Hice lotes de 1-2 kg p2np via al/hg en lo que llamo "el sistema abierto". lo que significa que ni siquiera intente condensar los vapores porque la presion hubiera volado mis refrigeradores, asi que use el recipiente de reaccion mas grande que encontre (un bidon de plastico de 300l), hice un agujero en la tapa de unos 10cm x 10cm y me concentre en añadir disolvente constantemente a la misma velocidad a la que se evapora.

los resultados no han sido tan malos, pero la reaccion es muy desagradable cuando se intenta alimentar constantemente este pousonous vulcano de vapor.

Y la cantidad de disolvente usado y perdido era enorme

 

[Gale]

En
Si el grosor del aluminio también se escala, ¿se mantendrían las temperaturas bajo control? Voy a explorar otras rutas, así que ¿debo comprometerme con la reducción de boro?

 

[Gale]

Así que no tenía condensador eh , se puede conectar una manguera vertical