Se suspendieron 4,75 g de mexamina y 4 g de carbonato sódico en 20 mL de acetonitrilo en un matraz Erlenmeyer de 100 mL con una barra agitadora de 40 mm. Se disolvieron 16 g de tosilato de metilo fresco en 20 mL de acetonitrilo y se añadieron al matraz. El matraz se tapó con un adaptador de llave de paso abierta, la mezcla se agitó durante 9 horas a 50 °C y 500 rpm, se enfrió, se filtró al vacío, se lavó a fondo con 3 x 25 mL de acetona y se secó al aire para obtener 20,17 g de polvo blanco, presumiblemente una mezcla de carbonato sódico, tosilato sódico y N,N,N,O-tetrametilserotonina tosilato.
El polvo se suspendió en 25 mL de etanolamina en un matraz de ebullición de dos cuellos de 100 mL con argón y equipado con una barra agitadora, un adaptador de termómetro y un adaptador de entrada y salida de gas conectado a un burbujeador de gas. Bajo flujo de argón, la suspensión se agitó durante 4,5 horas a 160 °C y se enfrió a temperatura ambiente. La mezcla de reacción solidificada se rompió con una espátula, se disolvió con agitación y un poco de calentamiento en 125 mL de agua, se basificó con 2 g de carbonato potásico y se extrajo con 3 x 20 mL de acetato de N-amilo usando un embudo de separación de 250 mL. Los extractos combinados se lavaron con 5 mL de salmuera de NaCl concentrado usando un embudo de separación de 125 mL y se filtraron por gravedad a un matraz Erlenmeyer de 100 mL con 3 g de ácido benzoico. La mezcla se agitó y se calentó hasta que las sales de benzoato precipitadas se redisolvieron, después se enfrió lentamente y se mantuvo en nevera toda la noche. Los cristales se filtraron, se pulverizaron y se lavaron a fondo con heptano, se secaron al aire para obtener 6,05 g de polvo marfil, presumiblemente benzoato de 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamonio (71% de rendimiento), punto de fusión 123,6 °C.
La sal de benzoato se suspendió en 25 mL de NaOH acuoso bastante concentrado (pH > 12) y se agitó en vórtex durante un minuto con 50 mL de heptano a temperatura superior a 75 °C en un matraz Erlenmeyer de 100 mL. Se pipeteó el heptano y se repitió la extracción en caliente 3 veces más (200 mL de heptano en total). Los extractos combinados se evaporaron a ~150 mL bajo un ventilador mientras se agitaba con un poco de carbonato potásico, se filtraron en caliente en un matraz Erlenmeyer, se volvieron a calentar y se enfriaron lentamente hasta la temperatura del frigorífico. Se decantó el disolvente y los grandes cristales blancos del fondo se secaron en el mismo matraz al vacío para obtener 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamina, con un punto de fusión de 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
El polvo se suspendió en 25 mL de etanolamina en un matraz de ebullición de dos cuellos de 100 mL con argón y equipado con una barra agitadora, un adaptador de termómetro y un adaptador de entrada y salida de gas conectado a un burbujeador de gas. Bajo flujo de argón, la suspensión se agitó durante 4,5 horas a 160 °C y se enfrió a temperatura ambiente. La mezcla de reacción solidificada se rompió con una espátula, se disolvió con agitación y un poco de calentamiento en 125 mL de agua, se basificó con 2 g de carbonato potásico y se extrajo con 3 x 20 mL de acetato de N-amilo usando un embudo de separación de 250 mL. Los extractos combinados se lavaron con 5 mL de salmuera de NaCl concentrado usando un embudo de separación de 125 mL y se filtraron por gravedad a un matraz Erlenmeyer de 100 mL con 3 g de ácido benzoico. La mezcla se agitó y se calentó hasta que las sales de benzoato precipitadas se redisolvieron, después se enfrió lentamente y se mantuvo en nevera toda la noche. Los cristales se filtraron, se pulverizaron y se lavaron a fondo con heptano, se secaron al aire para obtener 6,05 g de polvo marfil, presumiblemente benzoato de 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamonio (71% de rendimiento), punto de fusión 123,6 °C.
La sal de benzoato se suspendió en 25 mL de NaOH acuoso bastante concentrado (pH > 12) y se agitó en vórtex durante un minuto con 50 mL de heptano a temperatura superior a 75 °C en un matraz Erlenmeyer de 100 mL. Se pipeteó el heptano y se repitió la extracción en caliente 3 veces más (200 mL de heptano en total). Los extractos combinados se evaporaron a ~150 mL bajo un ventilador mientras se agitaba con un poco de carbonato potásico, se filtraron en caliente en un matraz Erlenmeyer, se volvieron a calentar y se enfriaron lentamente hasta la temperatura del frigorífico. Se decantó el disolvente y los grandes cristales blancos del fondo se secaron en el mismo matraz al vacío para obtener 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamina, con un punto de fusión de 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
