Un repaso de la síntesis en diferentes disolventes y proporciones óptimas de reactivos.

[Rush-Benzo]

Hola. Cuando se lleva a cabo la síntesis en benceno / tolueno / xileno / DCM, basta con disolver BK4 en cualquiera de los disolventes mencionados, añadir metilamina 40% en agua y luego calentar junto con agitación vigorosa máxima durante 3h a 60 grados C? (2h y 40 grados para DCM)

Por último, separar la capa acuosa de la orgánica. Enjuagar la orgánica varias veces con agua y ya se puede pasar a la acidificación?

¿Es este el proceso o me he perdido algo?

Por cierto, para no empezar un segundo tema, pregunta nº 2.

¿Cuáles son las proporciones de partida de los reactivos (temperatura y tiempo de reacción arriba indicados), cuántos L de disolvente y cuántos L de m40 por 1kg de BK4 para que sea óptimo?

Pregunta 3. Después de lavar la fase orgánica, en lugar de añadir un volumen igual de Acetona y luego licuar con ácido clorhídrico concentrado 35-37% en agua a pH 5,5-6, ¿puedo utilizar IPA o acetato de etilo en lugar de Acetona?

Gracias por su tiempo y valiosos consejos

 

[Rush-Benzo]

Se me olvidó añadir, y ya no puedo editar el tema....

Qué me decís de estas proporciones
1kg BK4 - 4,5L Benceno / Tolueno / Xileno / DCM - 1,85L M40 en agua.

He calculado las proporciones a partir de cierta tabla de síntesis de 4MMC que circula por la red y describe el tiempo/temperatura de reacción en función del disolvente y las impurezas formadas.

 

[Mellym]

Las proporciones me parecen bien. Pero la escala total que va a ejecutar sería un trabajo duro))

 

[Mellym]

En general, el proceso es correcto. Otra cosa que se podría hacer es lavar la capa orgánica con salmuera al final. Esto eliminaría el agua sobrante, dejando una capa más clara.


El etilacetato funciona. No he utilizado IPA. Mi consejo es que no diluya la solución de base libre. Añada gota a gota y con cuidado el HCL. Tenga en cuenta que se calentará, por lo que es mejor mantenerlo en un baño de hielo o dejarlo enfriar una y otra vez. Cuando el pH sea bueno, el producto empezará a precipitar. En este momento, vierta acetona o etilacetato y se aplastará todo el producto al instante.

 

[Rush-Benzo]

¿Cómo se prepara una solución de salmuera de este tipo?

Después de lavar la capa orgánica, ¿debo añadir HCL 35-37% gota a gota, enfriando el conjunto hasta pH 5,5-6, y sólo cuando tenga este PH debo añadir un volumen igual de Acetato de Etilo o Acetona?

¿Hay alguna diferencia en el lado + añadiendo primero HCL y luego diluyendo, en lugar de diluir y sólo añadir HCL?

Gracias por su respuesta.

 

[Mellym]

La salmuera es una solución acuosa saturada de NaCl. Se puede preparar a puñados disolviendo sal de mesa en agua. La concentración máxima de NaCl es de 36g/100ml de agua. Tome 1lit. de agua, póngala a fuego suave y empiece a añadir sal. Deberían ser necesarios unos 400 gramos para disolverla en agua caliente. Después de enfriar a temperatura ambiente caerá algo de precipitado, no pasa nada. No pasa nada.

Después de lavar la solución de base libre con agua, lávela con salmuera. Vierta cierta cantidad, para que forme una capa separada. Y cuando se acaba de agitar suavemente, no agitar. Debería ver que su solución orgánica se vuelve más clara, menos turbia. Espere a que las capas se asienten y se separen. Esto puede repetirse si es necesario.

Puede haber pequeñas diferencias dependiendo de cómo se acidifique en el último paso. En general sólo se trata de contratiempos de proporción. Por ejemplo, si queda demasiado disolvente o agua residual, el producto no saldrá aplastado. Tendrás que esperar, dejarlo toda la noche para que cristalice, o intentar evaporar el exceso de disolvente... Básicamente, eso requiere tiempo y paciencia.

 

[Mellym]

Ah, y otro consejo sobre el paso de la acidificación. Antes de empezar, divide la solución de base libre en dos mitades. O al menos deje una cantidad. Esto podría ser realmente un salvador en caso. Si de alguna manera se sobrepasa demasiado ácido, sólo tiene que añadir este freebase extra y esto va a arreglar su error, hacer retroceder el pH.

Esa es una buena práctica para cualquier paso de formación de sales de drogas, no sólo meph.

 

[Rush-Benzo]

Muchas gracias. Sus consejos me serán muy útiles.

Según usted, ¿pasará la prueba la proporción de 1kg de BK4, 4,4L de disolvente y 1,85L de M40?

Al acidificar después de lavar la capa orgánica, ¿cuánta acetona / acetato de etilo debo añadir? ¿Un volumen igual o, por ejemplo, la mitad?

 

[HerrHaber]

Es aconsejable mantener aproximadamente una cuarta parte de tu solución final de base libre en disolvente aparte de aquel en el que dejas caer el ácido para poder corregir el pH si cae por debajo del límite... acabarás vertiéndolo todo y luego dejar caer con cuidado más ácido para alcanzar el pH deseado (mejorarás o más bien estarás más atento a medida que avances). La acetona tiene grandes propiedades precipitantes en este contexto, y también tiene la ventaja de ser miscible en agua por lo que diluye el agua que se encuentra en el ácido y en tu disolvente ayudando así a que el material salino (tu producto) precipite (salga de la solución/cristalice) simultáneamente. Añadir la mitad del volumen de la mezcla es un poco excesivo, ya que me temo que demasiado precipitaría las impurezas. Además, hacer un lavado con acetona después de la filtración al vacío (en el embudo o en un recipiente aparte) garantiza un secado mucho más rápido del producto sólido.

 

[Rush-Benzo]

Muchas gracias por su profesionalidad en la interpretación. Le estoy muy agradecido. Por lo tanto, me quedaré con la acetona.

En pocas palabras, si ya tengo 5L de base libre después del lavado, lo mejor es añadirle 2,5L de Acetona y añadir poco a poco ácido clorhídrico hasta PH 5,5-6.

¿Lo he entendido bien? ¿Es mejor añadir menos de la mitad, por ejemplo 2L de Acetona, por cada 5L de base libre lavada? ¿Tienen alguna experiencia al respecto?

En cuanto a reservar un poco en caso de que el PH baje demasiado, tomo nota y probablemente se utilizará en la realidad.

 

[StarWars]

Puede utilizar acetona IPA alkohol acetato de etilo o agua para obtener 4mmc HCl
Y de cours ácido HCl puede utilizar 30%
Es mucho manera de cómo salir 4mmc forma freebase

 

[Rush-Benzo]

Lo entiendo perfectamente. Me refiero a algo completamente distinto.

¿Cuánto disolvente (acetona, acetato de etilo, IPA), por ejemplo, por 5L de álcali libre lavado, debo añadir antes de empezar a añadir ácido clorhídrico 35-37% hasta pH 5,5-6?

 

[StarWars]

Lo mismo cuanto u tener freebase si u tener 500ml freebase u utilizar lo mismo acetona o IPA alkohol o acetato de etilo.
Ellos u tirar lento HCl y comprobar todo el tiempo pH entonces u saber cuánto HCl u necesidad simple

 

[Rush-Benzo]

Así que acetona / IPA / acetato de etilo añado tanto como base libre tengo. Esto es también lo que he leído en alguna parte, nada menos que un colega unos posts más arriba escribió que la mitad de este volumen puede ser demasiado, por lo que las opiniones están divididas. No menos tengo que probarlo. Gracias

 

[StarWars]

Made and u verá

 

[StarWars]

pH 6