Question Acetoacetanilide to APAAN

haze2000

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¿Creéis que es posible la conversión de Acetoacetanilida [102-01-2] en APAAN [4468-48-8]? Lo pregunto porque en un paper de 2018 se menciona que 102-01-2 fue incautado allá por 2013 en holanda y que este puede ser fácilmente convertido a apaan. Adjunto enlace y texto correspondiente a continuación.

[ En 2013 se descubrió en Holanda un pre-precursor 3-oxo-N-fenilbutanamida [102-01-2] que puede convertirse fácilmente en APAAN ]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166
 

WalterFan

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Sí, si se parte de 102-01-2, la forma más avanzada de fabricar el producto final lleva 3 semanas
 

lalalander

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¿Sabe algo sobre cómo puede hacerse esto exactamente?
 

yuiopjkl

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En la referencia citada, no se menciona la 3-oxo-N-fenilbutanamida, pero la sustancia que sí se menciona es la 3-oxo-2-fenilbutanamida (cas: 4433-77-6, alfa-fenilacetoacetamida)
 

ancelotti

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¿Alguien tiene la síntesis de 4468-48-8 a p2p ?
 
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yuiopjkl

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Conversación de APAAN con ácido sulfúrico:
Se colocan 350 ml de ácido sulfúrico concentrado en un matraz de 3000 ml y se enfría a -10°C. La primera cosecha total de alfa-fenilacetoacetonitrilo húmedo obtenido según el procedimiento anterior (correspondiente a 188-206 g o 1,2-1,3 moles de producto seco) se añade lentamente, con agitación, manteniéndose la temperatura por debajo de 20°C (si se utiliza alfa-fenilacetoacetonitrilo seco puro, debe añadirse la mitad de su peso de agua al ácido sulfúrico o se producirá carbonización en el baño de vapor). Una vez añadido todo, se calienta el matraz en el baño de vapor hasta que la solución esté completa y, a continuación, durante cinco minutos más. La solución se enfría a 0°C, se añaden rápidamente 1.750 ml de agua y se coloca el matraz en un baño de agua hirviendo enérgicamente y se calienta durante dos horas, agitándolo de vez en cuando. La cetona forma una capa y, tras enfriarse, se separa y la capa ácida se extrae con 600 ml de éter. Las capas de aceite y éter se lavan sucesivamente con 100 ml de agua, el éter se combina con el aceite y se seca sobre 20 g de sulfato sódico anhidro. El sulfato sódico se recoge en un filtro, se lava con éter y se desecha. Se elimina el éter de los filtrados y el residuo se destila en un matraz de Claisen modificado con un brazo lateral de fraccionamiento de 25 cm. Se recoge la fracción que hierve a 110-112°C a 24 mmHg; pesa 125-150g (77-86% de la cantidad teórica).
 
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