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La acetofenona se convierte en 1-fenil-2-propanona (P2P)
Material:
Acetofenona (C6H5COCH3): 50 mL
Yoduro de metilo (CH3I): 30 mL
Hidróxido de potasio (KOH): 10 g
Etanol o dimetilsulfóxido (DMSO): 100 mL
Pasos y posibles situaciones:
Tratamiento alcalino:
Operación: Disolver 50 mL de acetofenona en 100 mL de etanol o DMSO, añadir a continuación 10 g de hidróxido de potasio (KOH) y agitar a temperatura ambiente (unos 25°C) durante 30 minutos.
Observar:
La solución se vuelve turbia o de color más oscuro y la temperatura aumenta ligeramente. Esto es normal e indica la formación de iones enolato negativos.
Olor:
La solución puede tener un ligero olor a alcoholes y acetofenona, que suele ser suave.
Posibles problemas y soluciones:
Calentamiento excesivo: Si la temperatura de la solución aumenta considerablemente, reduzca la velocidad de agitación o deje de agitar y espere a que la temperatura descienda antes de continuar.
El KOH no se disuelve completamente: Si se produce una precipitación evidente, debe prolongarse el tiempo de agitación o aumentar ligeramente la temperatura (sin superar los 30 °C) para favorecer la disolución.
Alquilación:
Operación: Añada lentamente 30 mL de yoduro de metilo a la mezcla de reacción gota a gota, y continúe agitando a temperatura ambiente durante 1 hora.
Observar:
La solución puede volverse más clara o cambiar de color de amarillo pálido a un amarillo ligeramente más oscuro. Si hay presencia de yodo (gas púrpura), asegurar una ventilación adecuada.
Olores:
Puede haber un olor acre a yodo, causado por la descomposición del yoduro de metilo en contacto con el aire. Debe aumentarse inmediatamente la ventilación.
Posibles problemas y soluciones:
Reacción insignificante: Si el color de la solución no cambia o el olor no es evidente, es posible que no haya suficiente yoduro de metilo o que la reacción sea insuficiente. Puede comprobar la pureza del yoduro de metilo o prolongar el tiempo de reacción.
Formación de subproductos: Si el color de la solución cambia a rojo oscuro o marrón, pueden formarse subproductos. En este momento, debe detenerse inmediatamente la reacción, comprobar la pureza de los reactivos y reajustar las condiciones.
reacción:
Operación: Continuar agitando a temperatura ambiente durante 1 hora y observar los cambios en la solución.
Observar:
La solución debe ser de color amarillo oscuro o naranja. Si el color es anormal (como marrón oscuro o negro), indica que puede producirse una reacción secundaria.
Olor:
El olor suele ser más ligero en esta fase. Si se percibe un fuerte olor acre, es posible que se produzcan subproductos.
Indicadores clave:
La solución debe mantener un color estable y un ligero olor. Si el cambio es demasiado rápido o drástico, compruebe si hay contaminación externa o condiciones de reacción fuera de control.
Post-procesamiento:
Operación: Una vez finalizada la reacción, diluir la mezcla de reacción con agua, añadir ácido clorhídrico diluido para neutralizar el álcali restante y, a continuación, extraer la capa orgánica.
Observar:
La solución pasa de turbia a transparente, o la capa orgánica se separa de forma evidente. El producto final debe ser un líquido amarillo claro o marrón claro.
Olor:
El producto final no debe tener ningún olor fuerte y puede requerir purificación adicional si tiene algún olor inusual.
Posibles problemas y soluciones:
No hay separación: Si la capa orgánica y la acuosa no se separan, puede ser que la proporción de disolvente sea inadecuada o que la acidez sea insuficiente. Puede añadir más ácido clorhídrico o cambiar el disolvente de extracción.
Color anormal: El producto final tiene un color demasiado oscuro y puede requerir destilación u otros métodos de purificación.
Alta probabilidad de situaciones inesperadas:
Calentamiento demasiado rápido: La reacción puede ser exotérmica, la temperatura debe controlarse en todo momento y enfriarse utilizando un baño de hielo si es necesario.
Fuga de gas yodo: El yoduro de metilo liberará gas de yodo en el aire, por lo que hay que asegurarse de que la reacción se lleva a cabo en una campana extractora.
Generación de subproductos: Si el color de la solución es demasiado oscuro, pueden generarse subproductos. En ese momento, es necesario ajustar o purificar las condiciones de reacción. ) a la solución para generar el anión enol a partir del α-carbono de la acetofenona. Alquilación: Añada lentamente un haluro de metilo (por ejemplo, CH3I) a la mezcla de reacción. Continuar agitando y controlar cuidadosamente la temperatura para evitar reacciones secundarias. Reacción: Durante la reacción, el anión enol ataca al haluro de metano, formando 1-fenil-2-propanona (P2P). Preparación posterior a la reacción: Una vez completada la reacción, diluir la mezcla con agua y añadir una solución ácida (como ácido clorhídrico diluido) para neutralizar cualquier base restante. Extraer la capa orgánica. Se evapora el disolvente y se purifica el residuo para dar 1-fenil-2-propanona.
Dificultad 75%.
Este método no es apto para aficionados, principiantes, profesionales experimentados o expertos (incluidos los que se consideran muy entendidos, como los moderadores de foros de química de guardería en línea). Sólo es apto para autoridades con un doctorado en química o superior.
Material:
Acetofenona (C6H5COCH3): 50 mL
Yoduro de metilo (CH3I): 30 mL
Hidróxido de potasio (KOH): 10 g
Etanol o dimetilsulfóxido (DMSO): 100 mL
Pasos y posibles situaciones:
Tratamiento alcalino:
Operación: Disolver 50 mL de acetofenona en 100 mL de etanol o DMSO, añadir a continuación 10 g de hidróxido de potasio (KOH) y agitar a temperatura ambiente (unos 25°C) durante 30 minutos.
Observar:
La solución se vuelve turbia o de color más oscuro y la temperatura aumenta ligeramente. Esto es normal e indica la formación de iones enolato negativos.
Olor:
La solución puede tener un ligero olor a alcoholes y acetofenona, que suele ser suave.
Posibles problemas y soluciones:
Calentamiento excesivo: Si la temperatura de la solución aumenta considerablemente, reduzca la velocidad de agitación o deje de agitar y espere a que la temperatura descienda antes de continuar.
El KOH no se disuelve completamente: Si se produce una precipitación evidente, debe prolongarse el tiempo de agitación o aumentar ligeramente la temperatura (sin superar los 30 °C) para favorecer la disolución.
Alquilación:
Operación: Añada lentamente 30 mL de yoduro de metilo a la mezcla de reacción gota a gota, y continúe agitando a temperatura ambiente durante 1 hora.
Observar:
La solución puede volverse más clara o cambiar de color de amarillo pálido a un amarillo ligeramente más oscuro. Si hay presencia de yodo (gas púrpura), asegurar una ventilación adecuada.
Olores:
Puede haber un olor acre a yodo, causado por la descomposición del yoduro de metilo en contacto con el aire. Debe aumentarse inmediatamente la ventilación.
Posibles problemas y soluciones:
Reacción insignificante: Si el color de la solución no cambia o el olor no es evidente, es posible que no haya suficiente yoduro de metilo o que la reacción sea insuficiente. Puede comprobar la pureza del yoduro de metilo o prolongar el tiempo de reacción.
Formación de subproductos: Si el color de la solución cambia a rojo oscuro o marrón, pueden formarse subproductos. En este momento, debe detenerse inmediatamente la reacción, comprobar la pureza de los reactivos y reajustar las condiciones.
reacción:
Operación: Continuar agitando a temperatura ambiente durante 1 hora y observar los cambios en la solución.
Observar:
La solución debe ser de color amarillo oscuro o naranja. Si el color es anormal (como marrón oscuro o negro), indica que puede producirse una reacción secundaria.
Olor:
El olor suele ser más ligero en esta fase. Si se percibe un fuerte olor acre, es posible que se produzcan subproductos.
Indicadores clave:
La solución debe mantener un color estable y un ligero olor. Si el cambio es demasiado rápido o drástico, compruebe si hay contaminación externa o condiciones de reacción fuera de control.
Post-procesamiento:
Operación: Una vez finalizada la reacción, diluir la mezcla de reacción con agua, añadir ácido clorhídrico diluido para neutralizar el álcali restante y, a continuación, extraer la capa orgánica.
Observar:
La solución pasa de turbia a transparente, o la capa orgánica se separa de forma evidente. El producto final debe ser un líquido amarillo claro o marrón claro.
Olor:
El producto final no debe tener ningún olor fuerte y puede requerir purificación adicional si tiene algún olor inusual.
Posibles problemas y soluciones:
No hay separación: Si la capa orgánica y la acuosa no se separan, puede ser que la proporción de disolvente sea inadecuada o que la acidez sea insuficiente. Puede añadir más ácido clorhídrico o cambiar el disolvente de extracción.
Color anormal: El producto final tiene un color demasiado oscuro y puede requerir destilación u otros métodos de purificación.
Alta probabilidad de situaciones inesperadas:
Calentamiento demasiado rápido: La reacción puede ser exotérmica, la temperatura debe controlarse en todo momento y enfriarse utilizando un baño de hielo si es necesario.
Fuga de gas yodo: El yoduro de metilo liberará gas de yodo en el aire, por lo que hay que asegurarse de que la reacción se lleva a cabo en una campana extractora.
Generación de subproductos: Si el color de la solución es demasiado oscuro, pueden generarse subproductos. En ese momento, es necesario ajustar o purificar las condiciones de reacción. ) a la solución para generar el anión enol a partir del α-carbono de la acetofenona. Alquilación: Añada lentamente un haluro de metilo (por ejemplo, CH3I) a la mezcla de reacción. Continuar agitando y controlar cuidadosamente la temperatura para evitar reacciones secundarias. Reacción: Durante la reacción, el anión enol ataca al haluro de metano, formando 1-fenil-2-propanona (P2P). Preparación posterior a la reacción: Una vez completada la reacción, diluir la mezcla con agua y añadir una solución ácida (como ácido clorhídrico diluido) para neutralizar cualquier base restante. Extraer la capa orgánica. Se evapora el disolvente y se purifica el residuo para dar 1-fenil-2-propanona.
Dificultad 75%.
Este método no es apto para aficionados, principiantes, profesionales experimentados o expertos (incluidos los que se consideran muy entendidos, como los moderadores de foros de química de guardería en línea). Sólo es apto para autoridades con un doctorado en química o superior.