Reactivos:
Síntesis:
- Hidruro de litio y aluminio (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
- 1,4-Dioxano 300 ml;
- 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
- Hidróxido sódico (25% NaOH) solución acuosa;
- Acetona ~50 ml;
- Ácido sulfúrico ~10 ml;
- Matraz de fondo redondo de dos bocas de 1 L.
- Agitadormagnético o superior.
- Vasos de precipitados de 200 ml x3.
- Embudo de goteo.
- Papel indicador del pH.
- Balanza de laboratorio (0,1-200 g es adecuada).
- Cilindro graduado de 100 mL.
- Varilla de vidrio y espátula.
- Máquina Rotovap (opcional).
- Baño de agua con hielo.
- Embudo.
- Papel de filtro.
- Matraz Buchner y embudo.
- Congelador.
Síntesis:
1. 1. Se pesan 12 g de hidruro de litio y aluminio (LAH) y se introducen en un matraz de fondo redondo de dos bocas de 1 L.
2. Se añade 1,4-Dioxano 200 ml al matraz. 2. Se añaden 200 ml de 1,4-Dioxano al matraz.
3. Se coloca el matraz en un agitador magnético. 3. Se coloca el matraz en un agitador magnético y se sujeta en un soporte de retorta. Se coloca una barra agitadora en el matraz.
4. Se añade 1-fenil-2-nitropropano. Se mezclan 10 g de1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) y 100 ml de 1,4-dioxano en un vaso de precipitados de 200 mL. Se agita la mezcla a temperatura ambiente hasta que se disuelva el 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
5. Se coloca un embudo de goteo en el cuello del matraz de reacción. La solución deP2NP del paso 4 se vierte en el embudo de goteo.
6. 6. Se abre el grifo del embudo de goteo y se vierte gota a gota la solución del paso 4 en la mezcla de reacción.
7. Se agita la mezcla de reacción a temperatura ambiente. 7. La mezcla de reacción se agita a temperatura ambiente durante 30 minutos tras la adición completa de la solución de P2NP.
8. Se instala un condensador de reflujo en el embudo de goteo. 8 . Se instala un condensador de reflujo en el matraz y la mezcla de reacción se somete a reflujo durante 1 h.
9. A continuación, el matraz de reacción se enfría en un baño de agua helada.
10. El LAH se descompone por el método de descomposición lenta.10. El LAH se descompone por adición lenta de hidróxido sódico (solución acuosa de NaOH al 25%).
La suspensión blanca resultante se filtra de sólidos. La capa orgánica se separa con ayuda de un embudo separador.
12. La capa orgánica seevapora a presión reducida. Se obtiene un aceite base amarillo libre de anfetamina.
13. 13. El aceite de base libre de anfetamina se disuelve en un volumen x3 de acetona.
14. El aceite de base libre de anfetamina se disuelve en un volumen x3 de acetona. 14. Se añade ácido sulfúrico (u ortofosfórico) gota a gota con agitación constante hasta alcanzar unpH de 6.
15. La mezcla se introduce en el congelador. 15. La mezcla se introduce en un congelador durante 12 horas.
A continuación, se filtra la mezcla en un matraz Buchner y un embudo. 17. La sal de sulfato de anfetamina se seca al aire o en undesecador al vacío.
2. Se añade 1,4-Dioxano 200 ml al matraz. 2. Se añaden 200 ml de 1,4-Dioxano al matraz.
3. Se coloca el matraz en un agitador magnético. 3. Se coloca el matraz en un agitador magnético y se sujeta en un soporte de retorta. Se coloca una barra agitadora en el matraz.
4. Se añade 1-fenil-2-nitropropano. Se mezclan 10 g de1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) y 100 ml de 1,4-dioxano en un vaso de precipitados de 200 mL. Se agita la mezcla a temperatura ambiente hasta que se disuelva el 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
5. Se coloca un embudo de goteo en el cuello del matraz de reacción. La solución deP2NP del paso 4 se vierte en el embudo de goteo.
6. 6. Se abre el grifo del embudo de goteo y se vierte gota a gota la solución del paso 4 en la mezcla de reacción.
7. Se agita la mezcla de reacción a temperatura ambiente. 7. La mezcla de reacción se agita a temperatura ambiente durante 30 minutos tras la adición completa de la solución de P2NP.
8. Se instala un condensador de reflujo en el embudo de goteo. 8 . Se instala un condensador de reflujo en el matraz y la mezcla de reacción se somete a reflujo durante 1 h.
9. A continuación, el matraz de reacción se enfría en un baño de agua helada.
10. El LAH se descompone por el método de descomposición lenta.10. El LAH se descompone por adición lenta de hidróxido sódico (solución acuosa de NaOH al 25%).
La suspensión blanca resultante se filtra de sólidos. La capa orgánica se separa con ayuda de un embudo separador.
12. La capa orgánica seevapora a presión reducida. Se obtiene un aceite base amarillo libre de anfetamina.
13. 13. El aceite de base libre de anfetamina se disuelve en un volumen x3 de acetona.
14. El aceite de base libre de anfetamina se disuelve en un volumen x3 de acetona. 14. Se añade ácido sulfúrico (u ortofosfórico) gota a gota con agitación constante hasta alcanzar unpH de 6.
15. La mezcla se introduce en el congelador. 15. La mezcla se introduce en un congelador durante 12 horas.
A continuación, se filtra la mezcla en un matraz Buchner y un embudo. 17. La sal de sulfato de anfetamina se seca al aire o en undesecador al vacío.
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