Las reacciones se desarrollan según el esquema 1
En dos vasos de precipitados separados, se mezclan el clorhidrato de hidroxilamina y el hidróxido sódico con etanol o IPA. Fig 2
A continuación, se combina el contenido de los vasos de precipitados. Fig 3
A la mezcla resultante se le añade P2P. El color cambia de amarillo pálido a naranja. Además, se añaden 50 ml de etanol o IPA a la solución. Fig 4
A continuación, se prepara la amalgama de aluminio siguiendo el método estándar. Fig 5
La reacción se completa en 1-1,5 horas. Figura 8
La masa de reacción se filtra a través de un filtro de papel. Fig 9
El DСM filtrado se seca con sulfato de sodio anhidro. Fig 11
El DCM se destila a una temperatura de 90°C. Fig 12
Tras la destilación, en el residuo queda un aceite de color amarillo. Fig 13
El aceite obtenido se transfiere a un vaso de precipitados y los residuos que puedan quedar en el matraz se enjuagan con acetona. El pH del aceite de anfetamina es alcalino. Fig 14
Se añade ácido sulfúrico a la solución de anfetamina obtenida hasta que el pH alcanza 5-6, lo que da lugar a la precipitación de sulfato de anfetamina. Fig 15
La solución obtenida se evapora hasta la mitad de su volumen y, a continuación, se añaden 5 mL de acetona fría anhidra. El precipitado se filtra y se seca. Fig 16
Reactivos y materiales.
- 8,1 g de aluminio
- 0,05 g de cloruro de mercurio(II)
- 5 g de P2P
- 2 g de hidroxilamina o una mezcla (50-60 ml de IPA (o etanol) + 2,5 g de NaOH + 4,55 g de hidrocloruro de hidroxilamina)
- 50 ml de etanol
- matraz de 2 litros
- 2 litros de agua helada (500 g de hielo)
- 100 ml de DCM
- 10 ml de acetona
- 1 ml de ácido sulfúrico al 89
- Papel indicador de pH
- Vasos de precipitados de diferentes tamaños
- Calentador
Procedimiento de síntesis
Materiales de partida para la síntesis. Fig. 1En dos vasos de precipitados separados, se mezclan el clorhidrato de hidroxilamina y el hidróxido sódico con etanol o IPA. Fig 2
A continuación, se combina el contenido de los vasos de precipitados. Fig 3
A la mezcla resultante se le añade P2P. El color cambia de amarillo pálido a naranja. Además, se añaden 50 ml de etanol o IPA a la solución. Fig 4
A continuación, se prepara la amalgama de aluminio siguiendo el método estándar. Fig 5
La solución de oxima P2P preparada se añade a la amalgama de aluminio resultante y se conecta un condensador de reflujo. Fig 6
La reacción avanza lentamente sin generación significativa de calor, y no se requiere refrigeración adicional. Es posible que con cargas mayores, el efecto exotérmico fuera más pronunciado. Fig 7
La reacción se completa en 1-1,5 horas. Figura 8
La masa de reacción se filtra a través de un filtro de papel. Fig 9
Debido a la fina dispersión del sedimento formado, la filtración es bastante difícil. En este caso, es posible realizar la extracción de DСM de la mezcla de reacción directamente con el sedimento y luego filtrar el extracto orgánico. Fig 10
El DСM filtrado se seca con sulfato de sodio anhidro. Fig 11
El DCM se destila a una temperatura de 90°C. Fig 12
Tras la destilación, en el residuo queda un aceite de color amarillo. Fig 13
El aceite obtenido se transfiere a un vaso de precipitados y los residuos que puedan quedar en el matraz se enjuagan con acetona. El pH del aceite de anfetamina es alcalino. Fig 14
Se añade ácido sulfúrico a la solución de anfetamina obtenida hasta que el pH alcanza 5-6, lo que da lugar a la precipitación de sulfato de anfetamina. Fig 15
La solución obtenida se evapora hasta la mitad de su volumen y, a continuación, se añaden 5 mL de acetona fría anhidra. El precipitado se filtra y se seca. Fig 16
Elrendimiento del sulfato de anfetamina es de 2,5 g, lo que corresponde al 36%.
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