¿Alguien aquí sabe cómo hacer la reducción de NS con Zinc\HCl con buen rendimiento?

Bennychairman

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sé que de alguna manera esta reacción puede tener buen rendimiento ...
mi amigo en Taiwán maneja la reacción con 60% + rendimiento casi a medias mientras que me las arreglo para conseguir 20-30% máximo ...

segun tengo entendido la reduccion tiene multiples pasos y primero se reduce el grupo nitro , luego el doble enlace , pero segun el documento del ZINC\HCL la enamina pasa por la imina para reducirse a amina , y realmente no consigo como hacer que se reduzca a su maximo potencial , mi amigo realmente no sabe como explicar mas y solo dice "el hace la reaccion por una corazonada".

añado el zinc dentro de 1 hora a la solucion 1:2 ipa\hcl , manteniendo 5C , algunas veces la reaccion se enfría al final porque deja de generar calor , ¿quizás ralentiza la conversion? o tambien he leido que si el zinc que usas esta poco oxidado puede arruinar la reaccion (aunque puede que se refiera a NS halogenado)

el grupo nitro se reduce estoy casi seguro ya que el color cambia a una solucion transparente grisacea pero al trabajar y evaporar parece que el rendimiento es muy bajo y por alguna razon la conversion a amina no es completa

se que tambien puedo hacer la reduccion con nabh4\cucl2 (y pienso probarlo tambien pronto)
pero por ahora si alguien sabe algo de esta novedosa reduccion me podria ayudar mucho

¿alguien ha hecho la reacción y conoce los puntos clave?
he añadido el documento de referencia, ya que había propuesto mecanismo de acción
 

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Mclssmxxl

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No conozco personalmente esta reacción, pero por lo que describes, ¿podrías intentar enfriarla menos? Haz un micro sinte y mira que pasa con las temperaturas aumentadas un poco.
 
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